一种检测菜籽油风味物质的方法与流程

本发明涉及一种检测菜籽油风味物质的方法，属于化学检测
技术领域：
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背景技术：
菜籽油作为中国三大主要食用油之一，因其独特的风味、良好的烹饪特性和口感而深受广大消费者喜爱。菜籽油的风味主要来源于其中的挥发性成分，它是油脂中的次生特异性成分，由一个庞大且复杂的体系构成，主要包括植物油中脂肪酸自动氧化和特征性的次生代谢产物，如醛类、醇类、烃类、杂环类和含硫类等，各种复杂的混合物共同作用，赋予油以特征香味。菜籽油的风味与油脂原料的品种、种植环境(包括土壤类型、气候条件、产区等)、油料作物成熟度、加工条件(包括提取工艺、精炼工艺及程度)以及储藏条件有关，如相比于“双低”油菜籽，普通菜籽制得的油含硫物质含量相对较高，类似于“菜青味”的刺激性气味就较浓；经过烘烤的菜籽制得的油中杂环类物质含量较高，相应地，油的“烤香”、“坚果香”就较浓；相比于四级油，精炼一级油的挥发性物质在精炼过程中基本被脱除，油的香气大大损失，只有淡淡的油脂香味；而储藏不当导致油脂加速氧化，其中的氢过氧化物易分解为一些不良风味物质，以及醛类物质浓度过高，使油出现哈喇味、腐败味，影响油脂本身的香气，且使营养物质降低。菜籽油的风味不仅是消费者选购的标准之一，也是油本身品质的指标之一。高品质的菜籽经良好的制取工艺得到的油，香味醇厚、色泽清亮，营养物质丰富。劣质或氧化了的菜籽油会呈现出近似“哈味”的腐败气味，同时意味着营养物质的损失，甚至有害人体健康。因此，研究菜籽油的风味物质，对指导菜籽油适度加工、合理储藏及消费者选购，具有重要的研究价值和现实意义。目前对油脂风味的研究主要采用电子鼻、气相色谱质谱联用、气相色谱质谱联用结合嗅探检测等方法，但检测过程中，平衡和萃取的操作繁琐费时，效率低下。技术实现要素：本发明的目的在于解决现有技术中检测菜籽油风味物质的方法存在的繁琐、费时等不足，提供一种检测菜籽油风味物质的方法。技术方案本发明采用顶空-固相微萃取的处理方法，经过采样、萃取、浓缩后，直接进样经气相色谱-质谱检测，复杂的组分经气相色谱有效分离，得到高纯度的样品，与质谱库比对，从而对风味物质进行定性，再经峰面积归一法计算各物质相对含量，达到相对定量的目的。具体方案如下：一种检测菜籽油风味物质的方法，包括如下步骤：(1)称取4g菜籽油于20ml顶空瓶中，用聚四氟乙烯隔垫密封瓶口；(2)将密封后的顶空瓶放入孵化室中平衡20-70min后，将萃取针穿过顶空瓶上的聚四氟乙烯隔垫，然后用活化后的spme纤维头顶空萃取10-60min，萃取温度为40-90℃，接着缩回spme纤维头，将萃取针拔出并插入到气相色谱质谱联用仪的进样口，伸出spme纤维头进行解吸，解吸结束后，缩回纤维头，移去萃取针，得到风味物质的色谱图；(3)对色谱图进行分析，根据色谱图确认各风味物质的化学成分，各风味物质的相对含量通过面积归一法进行确定。进一步，步骤(2)中，所述平衡的温度是80℃，时间为40min。进一步，步骤(2)中，所述活化条件是：250℃，20min。进一步，步骤(2)中，所述萃取温度为80℃。进一步，步骤(2)中，所述解吸条件是：250℃，4min。进一步，步骤(2)中，所述气相色谱质谱联用仪的色谱条件为：hp-5ms色谱柱，不分流进样；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：he，流速1.0ml/min；电子能量：70ev；离子源温度：230℃；四级杆温度：450℃；升温程序：45℃保持2min，10℃/min的速率升至280℃，保持10min。进一步，步骤(2)中，所述气相色谱质谱联用仪的质谱条件为：电离方式：ei，电子能量：70ev。离子源温度230℃，四级杆温度250℃。本申请的有益效果是：本发明方法是一种基于全自动气体采集、分析的方法，前处理高效、准确，大大减少了人为操作的时间和复杂度，是一种高效的检测方法，并且可以将此法推广至其他油脂检测中。附图说明图1是实施例1检测的菜籽油风味物质的色谱图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，进一步阐述本发明。下述实施例中，所用的气相色谱质谱联用仪为agilent7890a/5975气相色谱质谱联用仪。实施例1一种检测菜籽油风味物质的方法，包括如下步骤：(1)称取4g菜籽油(产自四川地区的市售“川菜王”四级菜籽油)于20ml顶空瓶中，用聚四氟乙烯隔垫盖上密封；(2)将密封后的顶空瓶放入孵化室中平衡后，将萃取针穿过顶空瓶上的聚四氟乙烯隔垫，然后用活化(250℃活化20min)后的spme纤维头顶空萃取，接着缩回spme纤维头，将萃取针拔出并插入到气相色谱质谱联用仪的进样口，伸出spme纤维头进行解吸，解吸结束后，缩回纤维头，移去萃取针，得到风味物质的色谱图；平衡时间、萃取温度、萃取时间三个条件的确定：参数设置见表1：表1平衡时间萃取温度萃取时间204010305020406030507040608050709060通过比较色谱峰总面积和总峰个数来确定最佳萃取条件。通过比较得出，20min后总峰数随时间延长而增加，总峰面积在50min后稳定一段时间，之后再次增加，萃取时间过长，杂峰增多且损耗萃取头的寿命，故总峰数最佳萃取时间：50min；40℃之后随温度升高，总峰数及总峰面积均增加；80℃后总峰数和总峰面积均急剧增高，说明油脂因温度过高产生了新的物质，故选取80℃为最佳萃取温度；10min后随平衡时间的延长，总峰数不断增加，而总峰面积则逐渐降低，结合二者，故选取40min为最佳平衡时间。平衡时间为40min，萃取温度为80℃，萃取时间为50min，对应的菜籽油风味物质的色谱图见图1。(3)对色谱图进行分析，经气相色谱分离，不同风味物质组分形成其各自的色谱峰，用气相色谱-质谱-计算机联用仪进行分析鉴定，分析结果运用计算机谱库(nist08)进行初步检索及资料分析，再结合文献进行人工谱图解析，确认风味物质的各个化学成分，化合物相对含量确定采用面积归一法。通过该方法检测到该菜籽油样品中有131种风味物质，经与nist08谱库比对，筛选出匹配度大于80％的成分,结果见表2：表2实施例1菜籽油主要风味物质综上，本发明方法前处理高效、准确，大大减少了人为操作的时间和复杂度，是一种高效的检测方法，可以将此法推广至其他油脂检测中。当前第1页12