本发明属于金属材料分析
技术领域：
，具体涉及一种铁钙包芯线中钙粒成分测定方法，尤其涉及利用icp等离子体光谱法测定铁钙包芯线钙粒中镍、铁、锰、铬、镁、铜、铝含量的分析方法。
背景技术：
：目前，随着炼钢工艺的不断改进和新钢种的开发，脱氧剂的种类也越来越多，铁钙包芯线就是其中的一种，许多钢铁公司炼低硅钢工艺控制采用铁钙包芯线脱氧，因此准确分析铁钙包芯线钙粒成分含量是控制最终产品质量的重要环节。但现有技术中还未有效的测定铁钙包芯线钙粒成分含量的有效方法。
背景技术：
部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。技术实现要素：针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明的目的是提供一种使用icp等离子体光谱法测定铁钙包芯线钙粒中镍、铁、锰、铬、镁、铜、铝含量的分析方法。本发明的目的将通过以下技术方案实现：在本发明的一个方面，本发明提供一种铁钙包芯线中钙粒成分含量测定方法，所述方法包括：s1：称取0.1000g从铁钙包芯线中分离的钙粒，加水10ml后用20ml盐酸溶解，加热煮沸后冷却，用水定容至100ml作为待测液；s2：取10ml浓度为10.0mg/ml的钙标准溶液，加入20ml盐酸后分别取浓度均为1.00mg/ml的镍、锰、铬、镁、铜、铝、铁标准溶液0、0.50、1.0、1.5、2.0ml加入所述钙标准溶液中制成镍、锰、铬、镁、铜、铝、铁质量分数为0％、0.50％、1.0％、1.5％、2.0％的混标工作液；s3：基于所述混标工作液用icp等离子体光谱仪绘制工作曲线，其中镍、锰、铬、镁、铜、铝、铁对应的波长为：221.647nm、260.569nm、267.716nm、279.553nm、324.754nm、396.152nm、238.240nm；所述工作曲线纵坐标为icp等离子体光谱强度，横坐标为质量分数；s4：用icp等离子体光谱仪测定所述待测液的光谱强度，得到所述铁钙包芯线中钙粒成分含量。根据本发明的一个方面，上述从铁钙包芯线中分离钙粒的方法为：将磁场强度为1000奥斯忒的磁铁放在干净的塑料袋中，反复吸附铁钙粉中的还原铁粉，将钙粒从铁钙粉中分离。根据本发明的一个方面，步骤s1中所述盐酸为浓盐酸和水按体积比为1：3配制得到的。基于以上技术方案，本发明提供一种有效测定铁钙包芯线中钙粒成分含量的方法，具体由以下步骤完成：剪取铁钙包芯线样品→外皮剥离→磁铁分离铁粉与钙粒→称取一定量的钙粒质量→用盐酸溶解钙粒→用icp等离子体光谱测试钙粒中铬、镍、铜、锰、镁、铁、铝含量。本发明为铁钙包芯线钙粒中镍、铁、锰、铬、镁、铜、铝等元素含量提供了准确的数据，填补了铁钙包芯线中钙粒成分分析的空白，测定范围可以达到2％。并且此方法已用于生产实践多年，测定过程简单、快速、准确，是一个有效、实用的方法，适合大范围推广使用。具体实施方式在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。本发明的目的是提供一种使用icp等离子体光谱法测定铁钙包芯线钙粒中镍、铁、锰、铬、镁、铜、铝含量的分析方法。本发明的目的将通过以下具体实施方式实现：在本发明的一个实施方式中，本发明提供一种铁钙包芯线中钙粒成分含量测定方法，所述方法包括：s1：称取0.1000g从铁钙包芯线中分离的钙粒，加水10ml后用20ml盐酸溶解，加热煮沸后冷却，用水定容至100ml作为待测液；s2：取10ml浓度为10.0mg/ml的钙标准溶液，加入20ml盐酸后分别取浓度均为1.00mg/ml的镍、锰、铬、镁、铜、铝、铁标准溶液0、0.50、1.0、1.5、2.0ml加入所述钙标准溶液中制成镍、锰、铬、镁、铜、铝、铁质量分数为0％、0.50％、1.0％、1.5％、2.0％的混标工作液；s3：基于所述混标工作液用icp等离子体光谱仪绘制工作曲线，其中镍、锰、铬、镁、铜、铝、铁对应的波长为：221.647nm、260.569nm、267.716nm、279.553nm、324.754nm、396.152nm、238.240nm；所述工作曲线纵坐标为icp等离子体光谱强度，横坐标为质量分数；s4：用icp等离子体光谱仪测定所述待测液的光谱强度，得到所述铁钙包芯线中钙粒成分含量。根据本发明的一个优选实施例，上述从铁钙包芯线中分离钙粒的方法为：将磁场强度为1000奥斯忒的磁铁放在干净的塑料袋中，反复吸附铁钙粉中的还原铁粉，将钙粒从铁钙粉中分离。将磁场强度为1000奥斯忒的磁铁放在干净的塑料袋中，反复吸附铁钙粉中的还原铁粉，将钙粒从中分离，例如可以在电光纸上或表面光滑且对检测无影响的纸上进行这一步操作，在操作过程中应尽量做到分离后的钙粒中不含有还原铁粉。与现有技术相比，本发明利用塑料袋进行还原铁粉和钙粒的分离，不仅实现了废物的再利用，而且方法操作简单，材料易得，整个检测过程更加方便和快捷。根据本发明的一个方面，步骤s1中所述盐酸为浓盐酸和水按体积比为1∶3配制得到的。以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。本发明中使用的浓度均为1.00mg/ml的镍、锰、铬、镁、铜、铝、铁标准溶液可以直接使用浓度均为1.00mg/ml的镍、锰、铬、镁、铜、铝、铁贮存液，也可以采用本领域常规方法制备。其中：镍贮存溶液(1.00mg/mlni)制备：称取1.0000g金属镍(99.9％以上)于250ml烧杯中，加，20ml硝酸(2+3)，加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。铁贮存溶液(1.00mg/mlfe)制备：称取1.43g三氧化二铁(光谱纯)于250ml烧杯中，20ml盐酸(1+1)，低温加热至溶解，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。锰贮存溶液(1.00mg/mlmn)制备：称取1.0000g电解锰于250ml烧杯中，加20ml硝酸(2+3)，加热溶解，煮沸除尽氮氧化物，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。铬贮存溶液(1.00mg/mlcr)制备：称取2.8290g经105℃烘1h冷至室温的重铬酸钾(基准纯)于250ml烧杯中，加50ml水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。镁贮存溶液(1.00mg/mlmg)制备：称取1.6583g经800℃灼烧过并冷至室温的氧化镁(高纯试剂)于250ml烧杯中，加100ml水，覆以表皿，小心滴加20ml盐酸(1+3)溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。铜贮存溶液(1.00mg/mlcu)制备：称取1.0000g金属铜(99.9％以上)于250ml烧杯中，加10ml硝酸(1+1)，加热溶解后，加10ml硫酸(1+1)，蒸发至冒硫酸烟1min，冷却，用溶解盐类，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。铝贮存溶液(1.00mg/mlal)制备：称取1.0000g高纯铝(99.999％)于250ml烧杯中，加50ml盐酸(1+1)溶解，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。实施例1：10.0mg/ml钙标准溶液的制备：称取2.5000g碳酸钙(基准)，滴加盐酸(1+3，浓盐酸与水的体积比为1∶3混合)至全部溶解后再过加2ml，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。实施例2：待测液的制备：剪取10～20cm铁钙包芯线，将包芯线中铁钙粉取出，称重(精确至0.10g)，将称重后的铁钙粉放于电光纸上(或表面光滑且对检测无影响的纸)摊开，将磁场强度为1000奥斯忒的磁铁放在干净的塑料袋中，反复吸附铁钙粉中的铁粉，将铁粉与钙粒分离。称取试样0.1000g钙粒，并将称量的试样置于250ml烧杯中，加10ml水，待反应完毕后，加20ml盐酸(1+3)，低温加热至沸，冷至室温，移入100ml容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。用icp等离子体光谱仪按照下表1中所示波长测定样品光谱强度，仪器的其他工作条件可按照光谱仪说明书的教导，仪器自动报出结果并打印。随同试样做空白试验。表1：分析波长参照表：元素波长(nm)元素波长(nm)ni221.647fe238.240mn260.569cr267.716mg279.553cu324.754al396.152实施例：3：混标工作曲线：取五份10ml钙标准溶液(ca10.0mg/ml)于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸(1+3)，按照下表2分别加入所需标准溶液，定容、摇匀。以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，用icp等离子体光谱仪绘制工作曲线。表2：混标工作液中各标准液加入量和质量分数标液加入量(ml)质量分数(％)镍标液(1.00mg/ml)0；0.50；1.00；1.50；2.000；0.50；1.00；1.50；2.00锰标液(1.00mg/ml)0；0.50；1.00；1.50；2.000；0.50；1.00；1.50；2.00铬标液(1.00mg/ml)0；0.50；1.00；1.50；2.000；0.50；1.00；1.50；2.00镁标液(1.00mg/ml)0；0.50；1.00；1.50；2.000；0.50；1.00；1.50；2.00铜标液(1.00mg/ml)0；0.50；1.00；1.50；2.000；0.50；1.00；1.50；2.00铝标液(1.00mg/ml)0；0.50；1.00；1.50；2.000；0.50；1.00；1.50；2.00铁标液(1.00mg/ml)0；0.50；1.00；1.50；2.000；0.50；1.00；1.50；2.00实际生产中可根据试样情况合理选择曲线覆盖范围配制标准曲线。实施例4：回收率实验：称取0.1000g铁钙包芯线试样中钙粒两份，分别按下表3中加入镍、锰、铬、镁、铜、铝、铁标准溶液进行回收率实验，结果如下：表3：回收率实验结果根据上表3，结果显示，本发明方法可以保证检测结果的准确度。实施例5：精密度实验：采用铁钙包芯线试样中钙粒按实验方法进行精密度测试，测试结果如下表4所示：表4：精密度实验结果以上表4数据表明：本发明分析方法的精密度良好。基于以上实施例数据，表明通过本发明方法，可以准确的测定出铁钙包芯线钙粒中镍、铁、锰、铬、镁、铜、铝等元素含量。本发明方法操作简单、容易掌握、污染小、检测效率高，可满足炉前生产的需求。最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12