本发明涉及溶解度的测试技术领域，具体涉及一种石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法。
背景技术：
石蜡是石油炼制过程中的主要产品之一,主要由正构烷烃组成,常温下为无色或淡黄色固体,碳原子数一般为16～32,分子量为300～540,馏分范围为350～500℃,密度通常为0.880～0.915kg/l。石蜡的主要质量指标为熔点和含油量，前者表示耐温能力，后者表示纯度。每类蜡又按熔点分成不同的品种，如52，54，56，58等牌号。根据加工精制程度不同，可分为全精炼石蜡、半精炼石蜡和粗石蜡三种。全精炼石蜡含油量小于0.8％，半精炼石蜡含油量小于1.8％。其中58号全精炼石蜡作为稳定剂在聚四氟乙烯分散树脂工业中具有重要的作用，在其分散聚合中，作为反应体系的分散稳定剂石蜡实质上无反应活性，在反应条件下成液体状态。其作用，一方面减少氟树脂在聚合釜内壁、搅拌桨上的粘结现象，另一方面减少氟树脂微粒之间因碰撞而形成大颗粒的几率，使聚合体系更加稳定，防止凝聚物的产生，一定程度上阻止了破乳现象的发生。石蜡用量对ptfe分散聚合及产品的性能有着重要的影响，随石蜡用量的增加，树脂粘结现象明显减少，拉伸强度、断裂伸长率提高，但聚合反应速率降低。实际生产中，使用量以所使用的水的质量基准计算，优选0.1％～12％。但在反应后分液及凝聚过程中，往往中间过渡层有一部分ptfe分散树脂与剩余的石蜡互相紧密包裹，靠传统的“水煮法工艺”无法回收。根据石蜡的特点，利用“相似相溶”的原理，采用有机溶剂萃取效果明显好于传统的“水煮法工艺”。但目前固体溶解度的理论预测和各种估算方法还不够成熟和完善，因此固体溶解度的测定仍然以实验研究测试为主。目前实验室常用的溶解度的测定方法，如色谱法、电位滴定法及分光光度法往往因石蜡的熔点较高及化学惰性等原因无法进行。
目前国内外无相关文献报道石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法，相似的中国专利(公开号：cn102262031a)公开了一种造纸填料用硫酸钙实用溶解度的测定方法，将适量绝干硫酸钙按一定浓度分散于水中，经加热、搅拌并对分散体进行抽滤，由滤渣和绝干硫酸钙试样的质量差，通过相关公式计算得到硫酸钙在该温度和浓度下的实用溶解度，该法主要针对硫酸钙，属于无机领域，并未提及有机溶剂。
技术实现要素：
为测定石蜡在不同有机溶剂中的溶解度，本发明提供了一种简单快速的测定石蜡在有机溶剂中溶解度的方法，包括如下步骤：将过量的石蜡溶解于有机溶剂中，分离出未溶解的石蜡，根据未溶解和已溶解的石蜡的质量进行计算，得石蜡在所述有机溶剂中的溶解度。
优选的，所述有机溶剂的体积为50～100ml，一般石蜡在有机溶剂中的溶解等级为略溶与易溶之间，对应的溶剂量为10ml～1000ml之间，在不影响实验结果的条件下，50～100ml便于实验室操作及后续废液的处理。
优选的，所述有机溶剂置于细口瓶中。将石蜡置于细口瓶中可通过振荡促使石蜡的充分溶解。操作的过程中，所述细口瓶为锥形瓶或三角瓶。
优选的，所述石蜡的细度为100目或大于100目。上述细度的石蜡更易于充分地溶解于有机溶剂中。
优选的，将所述石蜡分2～5次添加到所述溶剂中，每次添加完毕后，振荡所述细口瓶，促进石蜡的溶解。通过上述操作，更有利于石蜡的充分溶解。
优选的，分离所述未溶解的石蜡前，将溶液体系静置22～26h。
优选的，通过过滤分离出未溶解的石蜡。
作为优选的方法，本发明的方法包括如下步骤：
1)测前准备：将洗净的烧杯与定量滤纸放在105～110℃烘箱中烘干20～40min，取出后置于干燥器中冷却20～40min后称重，再次将所述烧杯及定量滤纸送入上述同温度烘箱烘20～40min，再冷却称重，如此重复到两次重量之差小于0.0004g为止，记下质量m1；
2)测试：将固体石蜡粉碎至细度大于或等于100目待用，准确称取研成粉末状的质量为m3石蜡的置于干燥的锥形瓶中，向其中加入体积为ν的溶剂，在25±2℃下充分摇匀震荡至石蜡充分溶解，静置22～26h，用步骤1)所述的定量滤纸过滤，将附有滤渣的定量滤纸放入步骤1)所述的烧杯中，移入105～110℃烘箱内烘干3～5h，放入干燥器中冷却20～40min后称重，继续烘半小时，冷却后再次程重，如此反复直至恒重为止，记下质量m2；
3)溶解度计算：溶解度为：x＝[m3-(m2-m1)]/ν×103。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明采用的方法对溶解达到平衡的速度没有限制，而且代表着物质达到真实溶解平衡的数据，适合推广使用。
2)本发明提供的测定方法所需仪器简单，成本较低，可操作性强，能够准确的测定石蜡在各种有机溶剂中的溶解度。
本发明的方法对于有机溶剂萃取含蜡ptfe废渣回收高附加值石蜡的工程实践中具有较好的指导意义。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1)测前准备：将洗净的50ml烧杯与定量滤纸放在105～110℃烘箱中烘干30min，取出后置于干燥器中冷却30min后称重，再次将上述50ml烧杯及定量滤纸送入上述同温度烘箱烘30min，再冷却称重，如此重复到两次重量之差小于0.0004g为止，记下质量m1＝42.754g。
2)测量：将固体石蜡采用实验室粉碎机(fw-200，北京中兴伟业仪器有限公司)进行粉碎至细度大于或等于100目待用。准确称取研成粉末状的石蜡m3＝9.990g于125ml的锥形瓶中，并向其中加入50ml对应的溶剂，在25±2℃下进行充分摇匀震荡30min，静置24h，用慢速定量滤纸过滤，将附有滤渣的定量滤纸放入已恒重的50ml烧杯中，移入105～110℃烘箱内烘干4h，放入干燥器中冷却30min后称重，继续烘半小时冷却后再次程重，如此反复直至恒重为止，记下质量m2＝43.982g，经计算分析得石蜡在氯仿中的溶解度为175.2g/l。
实施例2
本实施例涉及一种石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法，该实施例的测试步骤同实施例1，区别仅在于所用的有机溶剂为二氯甲烷，所得m1＝39.080g，m2＝48.269g，m3＝10.212g，经计算分析得石蜡在二氯甲烷中的溶解度为20.4g/l。
实施例3
本实施例涉及一种石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法，该实施例的测试步骤同实施例1，区别仅在于所用的有机溶剂为四氯化碳，所得m1＝43.245g，m2＝45.022g，m3＝10.741g，经计算分析得石蜡在四氯化碳中的溶解度为179.252g/l。
实施例4
本实施例涉及一种石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法，该实施例的测试步骤同实施例1，区别仅在于所用的有机溶剂为正己烷，所得m1＝39.263g，m2＝43.205g，m3＝10.080g，经计算分析得石蜡在正己烷中的溶解度为122.8g/l。
实施例5
本实施例涉及一种石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法，该实施例的测试步骤同实施例1，区别仅在于所用的有机溶剂为环己烷，所得m1＝35.262g，m2＝36.118g，m3＝9.640g，经计算分析得石蜡在环己烷中的溶解度为175.7g/l。
实施例6
本实施例涉及一种石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法，该实施例的测试步骤同实施例1，区别仅在于所用的有机溶剂为乙腈，所得m1＝39.633g，m2＝49.205g，m3＝10.521g，经计算分析得石蜡在乙腈中的溶解度为19.0g/l。
实施例7
本实施例涉及一种石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法，该实施例的测试步骤同实施例1，区别仅在于所用的有机溶剂为丙酮，所得m1＝35.335g，m2＝44.820g，m3＝10.422g，经计算分析得石蜡在丙酮中的溶解度为18.7g/l。
实施例8
本实施例涉及一种石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法，该实施例的测试步骤同实施例1，区别仅在于所用的有机溶剂为甲醇，所得m1＝38.991g，m2＝47.948g，m3＝10.310g，经计算分析得石蜡在甲醇中的溶解度为26.9g/l。
实施例9
本实施例涉及一种石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法，该实施例的测试步骤同实施例1，区别仅在于所用的有机溶剂为四氢呋喃，所得m1＝31.410g，m2＝39.597g，m3＝10.813g，经计算分析得石蜡在四氢呋喃中的溶解度为52.5g/l。
实施例10
本实施例涉及一种石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法，该实施例的测试步骤同实施例1，区别仅在于所用的有机溶剂为乙酸乙酯，所得m1＝43.379g，m2＝52.223g，m3＝10.030g，经计算分析得石蜡在乙酸乙酯中的溶解度为23.7g/l。
实施例11
本实施例涉及一种石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法，该实施例的测试步骤同实施例1，区别仅在于所用的有机溶剂为乙醇，所得m1＝39.515g，m2＝49.690g，m3＝10.891g，经计算分析得石蜡在乙醇中的溶解度为14.3g/l。
实施例12
本实施例涉及一种石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法，该实施例的测试步骤同实施例1，区别仅在于所用的有机溶剂为苯，所得m1＝40.535g，m2＝44.045g，m3＝10.880g，经计算分析得石蜡在苯中的溶解度为147.4g/l。
实施例13
本实施例涉及一种石蜡在有机溶剂中溶解度的测定方法，该实施例的测试步骤同实施例1，区别仅在于所用的有机溶剂为异丙醇，所得m1＝39.713g，m2＝45.727g，m3＝10.092g，经计算分析得石蜡在异丙醇中的溶解度为81.5g/l。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。