一种用于复杂样品分离分析的离子迁移管的使用方法与流程

本发明涉及离子迁移谱分离分析复杂样品的方法，更涉及大气压分子离子反应中的电离抑制效应，具体地说是一种利用化合物质子亲和势高低差异对复杂样品进行分离分析的方法。

背景技术：

离子迁移谱是一种广泛应用于爆炸物、毒品、化学战剂的主流检测技术。近年来，随着大气压离子化技术的发展，离子迁移谱的应用范围已经扩大到临床呼出气检测、环境污染物检测、食品安全检测、过程分析等诸多的化学分析领域。

在这些多样化的应用领域中，离子迁移谱的分析对象往往伴随着复杂的基质。一方面，目前离子迁移谱自身的分辨能力依旧仅有50左右，极大的限制了离子迁移谱对复杂背景中目标物离子的准确识别能力。另一方面，目前离子迁移谱普遍采用连续吹扫进样的方式，这种进样方式通常伴随着严重的电离抑制效应，造成目标物无法被电离，影响离子迁移谱的检测灵敏度。

为了提高离子迁移谱的选择性和检测灵敏度，本发明基于大气压分子离子反应机理中的电离抑制效应，利用质子亲和势的差异实现复杂样品中不同化合物的先后离子化，消除复杂基质对离子迁移谱准确识别和检测目标化合物的影响，提高离子迁移谱的选择性和检测灵敏度。

技术实现要素：

本发明的目的在于利用质子亲和势差异引起的电离抑制效应，为离子迁移谱提供一种分离分析复杂化和物样品的装置及方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种用于复杂样品分离分析的离子迁移管的使用方法，所述离子迁移管为一中空筒状腔体，沿离子迁移管的轴向方向自左至右依次设置有离子源、电离区、离子门、迁移区和离子接收极。

于电离区靠近离子源一端侧壁面上设置有进气口，进气口经气流通道与一两通阀门相连接。

于迁移区靠近离子接收极一端设置有漂气进气口，于迁移区靠近离子门一端设置出气口。

离子源为可以生成质子化离子的任意离子源。

离子迁移管工作时，一路漂气从迁移区上设置的漂气进气口进入迁移区内部，并沿着与离子飞行方向相反的方向经迁移区上设置的出气口流出离子迁移管；在一预设时段的时间长度内，两通阀门打开，待测样品气体经两通阀门进入电离区内；在预设时间间隔结束后，两通阀门关闭。

电离区内待测样品气体中所含的不同种化合物依据各自质子亲和势的高低差异，先后与离子源生成的质子化离子发生质子转移反应形成产物离子，产物离子经周期开启的离子门进入迁移区，在迁移区内部电场的驱动下先后达离子接收极，并被转换成电流强度对时间的谱图信息输出。

所述预设时段的时间长度为0.001～5ms之间。

离子源为放射性⁶³ni、放射性²³⁵am、放射性³h、电晕放电离子源、引入酮类掺杂剂的光离子源中的任意一种。

所述的离子门为bradbury-neilson型和tyndall-powell型离子门的任意一种。

漂气为包括o2、n2、co2、h2、ar等气体在内的任一气体或者二种以上气体混合物。

本发明的优点是

本发明有利于消除复杂基质对离子迁移谱准确识别和检测目标化合物的影响，提高离子迁移谱的选择性和灵敏度。

附图说明

图1、一种用于复杂样品分离分析的离子迁移管。

其中：1——离子源；2——电离区；3——离子门；4——迁移区；5——离子接收极；6——样品进气口；7——两通阀门；8——漂气进气口；9——进气口。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

一种用于复杂样品分离分析的离子迁移管如图1中所示。离子迁移管为一中空的圆柱状腔体，沿离子迁移管的轴向方向自左至右为离子源1、电离区2、离子门3、迁移区4和离子接收极5；电离区2靠近离子源1一端设置样品进气口6，进气口6经气流通道与一两通阀门7相连接；迁移区4靠近离子接收极5一端设置漂气进气口8，于迁移区4靠近离子门3一端设置出气口9。

离子源1采用放射性⁶³ni，在正离子模式下生成(h2o)nh⁺离子；离子门3为tyndall-powell型离子门，离子门3栅网间距为1mm，开门时栅网电压差为100v，关门电压为150v；电离区2的内径为20mm，电离区2长度20mm，电离区2内部电场强度为60v/mm；迁移区4的内径为30mm，迁移区4长度60mm，迁移区4内部电场强度为60v/mm。

离子迁移管工作时，在计时零点(t＝0s)，两通阀门7打开，待测样品气体经两通阀门7进入电离区2内，样品气体流速为60ml/min；计时10s后，两通阀门7关闭。

电离区2内待测样品气体中所含的不同种化合物依据各自质子亲和势的高低差异，先后与离子源1生成的(h2o)nh⁺发生质子转移反应形成产物离子，离子门3按照每15ms开启200us的时序将电离区2中的产物释放到迁移区4中，在迁移区4内部电场驱动离子先后达离子接收极5，并被转换成电流强度对时间的谱图信息输出。

在上述过程进行的同时，一路漂气从迁移区4上设置的进气口8进入迁移区2内部，并沿着与离子飞行方向相反的方向经迁移区4上设置的出气口9流出离子迁移管。

漂气为经过硅胶、活性炭、分子筛过滤的洁净空气。

技术特征：

1.一种用于复杂样品分离分析的离子迁移管的使用方法，其特征在于：

所述离子迁移管为一中空筒状腔体，沿离子迁移管的轴向方向自左至右依次设置有离子源、电离区、离子门、迁移区和离子接收极；

于电离区靠近离子源一端侧壁面上设置有进气口，进气口经气流通道与一两通阀门相连接；

于迁移区靠近离子接收极一端设置有漂气进气口，于迁移区靠近离子门一端设置出气口；

离子源为可以生成质子化离子的任意离子源；

离子迁移管工作时，一路漂气从迁移区上设置的漂气进气口进入迁移区内部，并沿着与离子飞行方向相反的方向经迁移区上设置的出气口流出离子迁移管；在一预设时段的时间长度内，两通阀门打开，待测样品气体经两通阀门进入电离区内；在预设时段结束后，两通阀门关闭；

电离区内待测样品气体中所含的不同种化合物依据各自质子亲和势的高低差异，先后与离子源生成的质子化离子发生质子转移反应形成产物离子，产物离子经周期开启的离子门进入迁移区，在迁移区内部电场的驱动下先后达离子接收极，并被转换成电流强度对时间的谱图信息输出。

2.根据权利要求1所述的使用方法，其特征在于：所述预设时段的时间长度为0.001～5ms之间。

3.根据权利要求1所述的使用方法，其特征在于：离子源为放射性⁶³ni、放射性²³⁵am、放射性³h、电晕放电离子源、引入酮类掺杂剂的光离子源中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的使用方法，其特征在于：所述的离子门为bradbury-neilson型和tyndall-powell型离子门的任意一种。

5.根据权利要求1所述的使用方法，其特征在于：所述的漂气为包括o2、n2、co2、h2、ar等气体在内的任一气体或者二种以上气体混合物。

技术总结
本发明公开一种用于复杂样品分离分析的离子迁移管的使用方法，其基于大气压分子离子反应机理中的电离抑制效应，利用质子亲和势的差异实现复杂样品中不同化合物的先后离子化。本发明有利于消除复杂基质对离子迁移谱准确识别和检测目标化合物的影响，提高离子迁移谱的选择性和灵敏度。

技术研发人员：陈创;李海洋;王卫国;蒋丹丹;陈红;厉梅
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2018.11.25
技术公布日：2019.11.22