本发明涉及农药残留检测领域,具体为一种对食品中有机磷农药残留的检测方法。
背景技术:
农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中,造成食物污染,危害人的健康,由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量作了规定。有机磷类农药中存在着部分高毒和剧毒品种,如甲胺磷、对硫磷涕灭威、克百威、水胺硫磷等,如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜,则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。因此需要对食品中的有机磷农药残留进行检测。
目前,现有对食品中有机磷农药残量的检测方法不能彻底提取出有机磷农药,检测出的有机磷农药残留量有误差,且操作复杂、价格高昂。
技术实现要素:
本发明的目的在于:针对上述现有对食品中有机磷农药残量的检测方法不能彻底提取出有机磷农药,检测出的有机磷农药残留量有误差,且操作复杂、价格高昂的问题,本发明提供一种对食品中有机磷农药残留的检测方法。
一种对食品中有机磷农药残留的检测方法,包括如下步骤:
步骤一:称取适量的样品于离心管中,加入丙酮正己烷溶液进行匀浆;
步骤二:将匀浆液取出进行离心;
步骤三:将离心后的上清液经过萃取柱萃取;
步骤四:将萃取后的溶液用氮吹仪吹干,再加入甲醇溶液复溶;
步骤五:将甲醇溶液复溶后的溶液用针式过滤器进行过滤,过滤后的样品溶液用液相色谱-质谱仪进行检测。
进一步地,所述丙酮正己烷溶液是丙酮和正己烷比例为1~3:1~8。
进一步地,所述匀浆时间为间隔三次1~2min,每次间隔休息20~45s。
进一步地,所述离心转速设为5500~6000rpm/min,时间设为10~20min。
进一步地,所述氮吹仪温度设为30~45℃,时间设为15~30min。
进一步地,所述针式过滤器选用0.22μm滤头。
进一步地,所述液相色谱-质谱仪所用色谱柱为c18型超高压色谱柱,色谱柱柱温设置为35℃,流速设置为0.2ml/min。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1.本发明通过对样品进行匀浆、离心、萃取、复溶等操作,能将残留的机磷农药彻底分离出来,能更真实的检测出机磷农药的残留量,且操作简便快捷。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
一种对食品中有机磷农药残留的检测方法,包括如下步骤:
步骤一:称取适量的样品于离心管中,加入丙酮正己烷溶液进行匀浆;
步骤二:将匀浆液取出进行离心;
步骤三:将离心后的上清液经过萃取柱萃取;
步骤四:将萃取后的溶液用氮吹仪吹干,再加入甲醇溶液复溶;
步骤五:将甲醇溶液复溶后的溶液用针式过滤器进行过滤,过滤后的样品溶液用液相色谱-质谱仪进行检测。
进一步地,所述丙酮正己烷溶液是丙酮和正己烷比例为1~3:1~8。
进一步地,所述匀浆时间为间隔三次1~2min,每次间隔休息20~45s。
进一步地,所述离心转速设为5500~6000rpm/min,时间设为10~20min。
进一步地,所述氮吹仪温度设为30~45℃,时间设为15~30min。
进一步地,所述针式过滤器选用0.22μm滤头。
进一步地,所述液相色谱-质谱仪所用色谱柱为c18型超高压色谱柱,色谱柱柱温设置为35℃,流速设置为0.2ml/min。
实施例1
一种对食品中有机磷农药残留的检测方法,其中,所述丙酮正己烷溶液是丙酮和正己烷比例为1:1;所述匀浆时间为间隔三次1min,每次间隔休息20s;所述离心转速设为5500rpm/min,时间设为20min;所述氮吹仪温度设为45℃,时间设为15min。
实施例2
一种对食品中有机磷农药残留的检测方法,其中,所述丙酮正己烷溶液是丙酮和正己烷比例为3:8;所述匀浆时间为间隔三次2min,每次间隔休息45s;所述离心转速设为6000rpm/min,时间设为10min;所述氮吹仪温度设为30℃,时间设为30min。
实施例3
一种对食品中有机磷农药残留的检测方法,其中,所述丙酮正己烷溶液是丙酮和正己烷比例为2:6;所述匀浆时间为间隔三次1.5min,每次间隔休息30s;所述离心转速设为5700rpm/min,时间设为15min;所述氮吹仪温度设为40℃,时间设为25min。