耐蚀合金焊接接头宏观金相的检测方法与流程

本发明涉及金属材料的宏观金相检测，尤其涉及一种用于耐蚀合金焊接接头宏观金相的检测方法。属于海洋工程、石油化工、特种船舶、核电和建筑等领域。

背景技术：

常见的耐腐蚀金属材料有普通不锈钢、双相不锈钢、超级双相不锈钢和镍基合金等。由于其具有良好的耐腐蚀能力，被广泛的用于海洋工程、石油化工、特种船舶、核电和建筑等行业。

在进行上述耐蚀合金材料焊接工艺评定时，宏观金相试验是一项重要的检测项目。通过对宏观金相的形貌来分析评价焊接接头的焊接成型、熔敷效果和是否存在焊接缺陷，用以确定所选用的焊接参数是否合适，并将合适的焊接参数运用于现场实际焊接工作中。

目前，焊接接头宏观金相检验采用的标准主要有asmeix《焊接和钎焊评定标准》、cb/t3380-2013《船用钢材焊接接头宏观组织及缺欠酸蚀试验方法》、iso/tr16060-2003《金属材料焊缝破坏性试验-宏观和微观检验用腐蚀剂》、ds/cen/cr12361-1996《金属材料焊缝破坏性试验-宏观和微观检验》等。在上述所有标准中，焊接接头宏观金相试验方法均为冷酸浸蚀法和热酸浸蚀法。在冷酸浸蚀法和热酸浸蚀法两种方法中，对于耐蚀合金焊接接头宏观金相试验所采用腐蚀溶液的成分中，均含有盐酸，且存在部分标准推荐方法腐蚀效果不明显，无法形成清晰可见的宏观金相形貌。经过多年的实践经验表明：不锈钢材料选用王水(硝酸：盐酸＝1：3)进行冷浸法效果最佳，镍基合金材料采用王水进行热浸法最佳。但是，上述标准所采用的试验方法在实际工作中，主要存在以下几点不足：

一是：标准推荐的腐蚀溶液宏观腐蚀效果不佳，无法形成清晰可见的宏观金相形貌。

二是：在实践经验中，采用王水进行冷浸法或热浸法，虽能形成较好的宏观金相，但由于其腐蚀性较强，因此，导致该方法安全性较低。

三是：由于部分耐蚀合金需要采用热浸法，而采用热浸法加热腐蚀溶液的危险性进一步升高；且在加热过程中，其所形成的“酸雾”，损害操作人员的健康。

四是：在所有标准中，耐蚀合金的腐蚀溶液的成分中，其均含有ⅲ类易制毒化学药品盐酸。而该化学药品则属于公安部门重点监管的化学药品，对购买、存储、使用及处理均要求较为严格，要求实验室的硬件条件必须达标，方可申请易制毒化学药品相应资质。因此，导致对实验室易制毒化学药品管理的硬件设备要求较高。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于克服现有技术存在的上述缺点，而提供一种耐蚀合金焊接接头宏观金相的检测方法，其不仅能够形成清晰可见的宏观金相形貌，解决了现有技术中腐蚀溶液必须含有ⅲ类易制毒化学药品盐酸的问题，大大降低了实验室对易制毒化学药品硬件投入和日常管理投入；而且，采用安全风险较小的电解腐蚀方法，大大降低了试验安全风险，解决了腐蚀溶液浓度较高的问题，大大提高了试验的安全性；提高了对试验人员的安全保护。

本发明的目的是由以下技术方案实现的：

一种耐蚀合金焊接接头宏观金相的检测方法，其特征在于：采用以下试验步骤：

第一步：将配置好的腐蚀溶液倒入试验容器中；

第二步：将石墨电极棒与直流电源的负极通过导线相连，电解腐蚀试验件与直流电源的正极通过导线相连；

第三步：将石墨电极棒和电解腐蚀试验件放入盛有腐蚀溶液的试验容器中，并确保电解腐蚀试验件完全浸入腐蚀溶液中，形成由电子导体和离子导体构成的电解池回路；

第四步：打开直流电源开关进行通电腐蚀，不同耐蚀合金材料，应根据相应的试验参数设置输出电流，在完成规定的通电时间后，取出电解腐蚀试验件，并在流水中进行清洗；

第五步：流水中清洗后，再用酒精或1:3的硝酸酒精进行清洗；

第六步：清洗后，再用吹风机及时吹干；

上述电解腐蚀试验件为普通不锈钢材料、双相不锈钢材料、超级双相不锈钢材料、镍基合金材料；其中，电解腐蚀试验件对应的具体试验参数如下：

普通不锈钢材料的试验参数中，腐蚀溶液的配比为：10ml硝酸(hno3)+90ml蒸馏水(h2o)+2.5g氯化钠(nacl)；输出电流为：1.96a，通电时间为：6分钟；

双相不锈钢材料的试验参数中，腐蚀溶液的配比为：10ml硝酸(hno3)+90ml蒸馏水(h2o)+1g氯化钠(nacl)；输出电流为：2.0a；通电时间：1.5分钟；

超级双相不锈钢材料的试验参数中，腐蚀溶液的配比为：10ml硝酸(hno3)+90ml蒸馏水(h2o)+1g氯化钠(nacl)；输出电流：1.95a；通电时间为：2分钟；

镍基合金材料的试验参数中，腐蚀溶液的配为：10ml硝酸(hno3)+90ml蒸馏水(h2o)；输出电流为：1.95a；通电时间为：45秒。

所述直流电源采用电源输入220v，最大额定输出电压18v、最大额定输出电流3a。

所述导线的规格为1平方毫米的鳄鱼夹铜导线。

所述石墨电极棒的电极电位高于所有耐蚀合金的电极电位。

所述腐蚀溶液选用氯化钠(nacl)和硝酸(hno3)的混合液，其中，硝酸(hno3)的浓度为：65％-68％的分析纯试剂、氯化钠(nacl)的纯度为：99.5％的分析纯试剂。

所述试验容器选用500ml的玻璃电解池。

本发明的有益效果：本发明由于采用上述技术方案，其不仅能够形成清晰可见的宏观金相形貌，解决了现有技术中腐蚀溶液必须含有ⅲ类易制毒化学药品盐酸的问题，大大降低了实验室对易制毒化学药品硬件投入和日常管理投入；而且，采用安全风险较小的电解腐蚀方法，大大降低了试验安全风险，解决了腐蚀溶液浓度较高的问题，大大提高了试验的安全性；提高了对试验人员的安全保护；确保了宏观腐蚀的试验效果。

附图说明

图1为本发明结构布置示意图。

图中主要标号说明：

1.直流电源、2.导线、3.电解腐蚀试验件、4.石墨电极棒、5.腐蚀溶液、6.试验容器。

具体实施方式

如图1所示，本发明设有一测试装置，该测试装置包括：直流电源1、通过导线2与直流电源1正极相连的电解腐蚀试验件3，直流电源1的负极通过导线2与石墨电极棒4相连；且电解腐蚀试验件3和石墨电极棒4放置在试验容器6中，试验容器6中容纳有设定高度的腐蚀溶液；且电解腐蚀试验件3和石墨电极棒4沉没在腐蚀溶液中，形成由电子导体和离子导体构成的电解池回路。

上述直流电源1采用电源输入220v，最大额定输出电压18v、最大额定输出电流3a的市售产品。

上述导线2的规格为：市售的1平方毫米的鳄鱼夹铜导线两根。

上述电解腐蚀试验件3为需要进行宏观金相测试的试样；根据电解腐蚀试验件3的合金材料来配制腐蚀溶液5，其中：普通不锈钢材料的腐蚀溶液5的配比为：10ml硝酸(hno3)+90ml蒸馏水(h2o)+2.5g氯化钠(nacl)；双相不锈钢材料的腐蚀溶液5的配比为：10ml硝酸(hno3)+90ml蒸馏水(h2o)+1g氯化钠(nacl)；超级双相不锈钢材料的腐蚀溶液5的配比：10ml硝酸(hno3)+90ml蒸馏水(h2o)+1g氯化钠(nacl)；镍基合金材料的腐蚀溶液5的配比为：10ml硝酸(hno3)+90ml蒸馏水(h2o)。

上述石墨电极棒4的规格为：市售的φ10mm的石墨圆棒；石墨电极棒4的电极电位高于所有耐蚀合金的电极电位。

上述腐蚀溶液5主要为电解池中提供电解离子和进行电解腐蚀试验件3的腐蚀，一般选用氯化钠(nacl)和硝酸(hno3)的混合液，其中，硝酸(hno3)的浓度为：65％-68％的市售分析纯试剂、氯化钠(nacl)的纯度为：99.5％的市售分析纯试剂。

上述试验容器6为不与腐蚀溶液5发生反应的惰性材料，一般选用市售的500ml的玻璃电解池。

本发明采用以下试验步骤：

第一步：将配置好的腐蚀溶液5倒入试验容器6中；

第二步：将石墨电极棒4与直流电源1的负极通过导线2相连，电解腐蚀试验件3与直流电源1的正极通过导线2相连；

第三步：将石墨电极棒4和电解腐蚀试验件3放入盛有腐蚀溶液5的试验容器6中，并确保电解腐蚀试验件3完全浸入腐蚀溶液5中，形成由电子导体和离子导体构成的电解池回路；

第四步：打开直流电源1开关进行通电腐蚀，不同耐蚀合金材料，应根据相应的试验参数要求设置输出电流，在完成规定的通电时间后，取出电解腐蚀试验件3，并在流水中进行清洗；

第五步：流水中清洗后，再用酒精(普通不锈钢、双相不锈钢、超级双相不锈钢)或1:3的硝酸酒精(镍基合金)进行清洗；

第六步：清洗后，再用吹风机及时吹干。

上述电解腐蚀试验件为普通不锈钢材料、双相不锈钢材料、超级双相不锈钢材料、镍基合金材料；其中，上述普通不锈钢材料的试验参数：其腐蚀溶液5的配比为：10ml硝酸(hno3)+90ml蒸馏水(h2o)+2.5g氯化钠(nacl)；输出电流为：1.96a，通电时间为：6分钟。

双相不锈钢材料的试验参数：其腐蚀溶液5的配比为：10ml硝酸(hno3)+90ml蒸馏水(h2o)+1g氯化钠(nacl)；输出电流为：2.0a；通电时间：1.5分钟。

超级双相不锈钢材料的试验参数：其腐蚀溶液5的配比为：10ml硝酸(hno3)+90ml蒸馏水(h2o)+1g氯化钠(nacl)；输出电流：1.95a；通电时间为：2分钟。

镍基合金材料的试验参数为：其腐蚀溶液5的配为：10ml硝酸(hno3)+90ml蒸馏水(h2o)；输出电流为：1.95a；通电时间为：45秒。

上述石墨电极棒4的电极电位高于所有耐蚀合金的电极电位。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。