散斑的制备方法以及材料微区变形的表征方法与流程

本发明涉及光测力学、变形测量的技术领域，具体而言，涉及散斑的制备方法以及材料微区变形的表征方法。

背景技术：

随着现代材料科学的发展，对材料力学行为的微观表征已成为材料科学、固体力学等领域中非常重视的问题。ebsd技术作为近年来飞速发展的分析手段，其可对材料晶体的晶粒尺寸，晶粒取向，织构进行分析。由于ebsd技术是基于电子衍射成像，存在一定的局限性，其无法对材料在变形过程中介观尺度下的位移和应变给出直观和较为准确的测量。因此通过非接触式的方法对材料在变形过程中的位移和应变的测量变得尤为重要。

数字图像相关法(dic)具有测量精度较高，多尺度测量和非接触式等特点，逐渐成为研究材料变形过程中位移和应变的测量方法之一。数字图像相关法是在试样表面上制备出散斑，通过拍摄施加外力载荷前后试样的散斑图，根据散斑图进行相关的运算得到试样表面的位移场和应变场的方法。

将ebsd和dic的有效结合不仅可以得到材料在变形过程中微观结构的演变，还可以直观的得到材料变形过程中位移场和应变场的变化，这无疑是一个重大的技术突破。但是，数字图像相关法所使用的散斑图一般是由大小均匀，分布随机且具有一定的灰度的散斑组成。由于在数字图像相关法中散斑是作为材料表面变形信息的载体，因此散斑的质量是决定测试成败的关键因素。众所周知，ebsd技术对被测样品表面的抛光程度要求较高，传统所用的实验装置，例如喷漆法，已无法达到ebsd对材料表面的要求，如要进行ebsd测试就需要去除散斑并对表面进行抛光处理，这样不仅操作繁琐，并且无法满足原位加载实验。可见，ebsd测试需要对待测基底进行高度抛光，而dic测试又需要在待测基底表面设置散斑，这个矛盾点是将ebsd和dic相结合的最大技术障碍之一。

本申请的发明人想到，如果能够制备出满足dic测试，又对ebsd信号不产生干扰的散斑，即可克服ebsd和dic难以结合的障碍。然而现有技术中的散斑制备方法所制备的散斑难以满足ebsd和dic的不同需求。例如，中国发明专利(公开号：cn101832759a)公开了一种微纳米尺度散斑的制作方法，该方法利用聚焦离子束系统对试样表面进行蚀刻以获得散斑，这种方法会不仅会对试样表面造成破坏从而影响ebsd的解析，而且制作成本高，难以推广。中国发明专利(公开号：cn120506733b)公开了一种微纳米尺度散斑的制作方法,该方法通过使用环氧固化剂与粉末在样品表面涂敷固化的方式制备散斑，这种方法在烘烤的过程中散斑会团聚，也同样会对样品表面造成一定的污染以影响ebsd数据的捕获，并且此方法制得的散斑在扫描电子显微镜下衬度不足，影响dic数据的准确性。综上所述，在现有制备散斑的方法中，有些无法满足ebsd测试的需求，有些操作复杂，制作成本高，并且上述散斑的制备方法的目的仅在于提升散斑质量，提升dic测试的精确度，而未指出这些散斑也可以应用于ebsd的测试。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供散斑的制备方法以及材料微区变形的表征方法，以解决现有技术中ebsd和dic不能有效结合的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种散斑的制备方法。该散斑的制备方法包括以下步骤：

1)将纳米尺寸的散斑颗粒粉配成悬浮液；

2)将悬浮液静置一段时间后取上部母清液进行离心，获得子清液；

3)将待测基底置于所述子清液中，使子清液中的散斑颗粒粉附着于待测基底表面，干燥后即在待测基底表面制备出散斑。

本发明的散斑的制备方法采用自然附着的方式使散斑颗粒粉均匀地附着于待测基底的表面，整个过程不会污染和损伤待测基底表面。所得散斑采用了离心后的子清液，由于子清液是由离心获得，因此子清液中散斑颗粒粉分散得比较均匀，使得散斑颗粒粉在待测基底表面也分布均匀且厚度适宜，使得在进行ebsd采集的过程中，不会对ebsd信号产生干扰。散斑颗粒粉具有纳米尺寸，其比表面积大，能够有效地吸附在待测基底的表面，在冲击加载过程中不易脱落，因此在进行dic实验的同时可以对待测基底进行ebsd测试，显著提升材料表征的效率。可见，本发明的散斑的制备方法的工艺简单，实用性强。

进一步地，所述散斑颗粒粉为氧化铝、二氧化硅、银粉、铝粉、钨粉中的任意几种。这些颗粒形成的散斑能同时满足ebsd和dic分析。其中，最为优选的散斑颗粒粉是氧化铝，其吸附性好，其容易附着于待测基底表面且不易脱落。

进一步地，所述散斑颗粒粉的粒度为20～80nm。粒度高于上述数值范围，可能会对ebsd信号产生干扰。粒度低于上述数值范围，散斑颗粒粉容易发生团聚现象，也会在一定程度上对ebsd信号产生干扰。当所述散斑颗粒粉的粒度为20～80nm时，悬浮液的分散效果好，且对ebsd信号产生干扰小。

进一步地，所述悬浮液中，散斑颗粒粉与分散剂的固液配比为(0.2g～1.3g)：100ml；悬浮液中散斑颗粒粉的浓度过高，会导致子清液中散斑颗粒粉的浓度过高，使得待测基底上附着过多的散斑颗粒粉，从而对ebsd信号产生干扰；反之，待测基底上附着过少的散斑颗粒粉会影响dic测量的准确度。优选地，散斑颗粒粉与分散剂的固液配比为：(0.5g～1g)：100ml。分散剂为乙醇；相较于水和其它挥发性有机溶剂，乙醇便宜易获取、无毒、易挥发干燥。

进一步地，步骤2)中离心的速度为5000～10000r/min；静置时间为12～48h。由此，获得散斑颗粒粉浓度适宜的子清液。

进一步地，步骤3)中采用超声使子清液中的散斑颗粒粉附着于待测基底表面。由此，在保证均匀附着的前提下使得效率显著提升。

进一步地，所述超声的功率为50～150w，超声时间为10～30min。由此，保证散斑颗粒粉有效附着于待测基底表面。

进一步地，所述待测基底为钛或不锈钢。经验证，本发明的散斑的制备方法尤其适合于在钛基底和不锈钢基底上制备散斑，所得散斑不影响ebsd测试和dic测试。

为了实现上述目的，根据本发明的另一个方面，还提供了一种材料微区变形的表征方法。该材料微区变形的表征方法包括以下步骤：

1)首先采用上述的散斑的制备方法在待测基底表面制备出散斑；

2)获取待测基底的初始sem照片和初始ebsd数据；

3)对待测基底进行外力加载；

4)获取变形后的待测基底的变形sem照片和变形ebsd数据；

5)分析初始sem照片和变形sem照片，得到应变场图。

本发明的材料微区变形的表征方法通过改进的散斑制备工艺，从而将扫描电子显微镜成功应用于dic实验方法，扫描电子显微镜相对于传统dic实验方法采用的光学显微镜来说，成像的质量更高，衬度更好，适用于材料微区变形的表征。在进行ebsd采集的过程中，dic测试所需的散斑不会对ebsd信号产生干扰。因此，采用本发明的材料微区变形的表征方法对材料的微观力学行为进行表征，具有工艺简单和效率高的优点，所得表征结果具有很高的指导意义。此外，本发明中，可以结合ebsd数据和应变场数据对待测基底的受力变形进行综合性评价，更具说服力和指导意义。

进一步地，步骤3)中的加载采用原位加载或霍普金森压杆加载。优选采用原位加载，即在进行dic实验的同时对样品进行ebsd测试，这样可以确保每次测试在待测基底上的同一处位置，显著提升测试效率和分析效率。

进一步地，加载次数为至少两次，每次加载完成后均进行步骤4)；分析所述ebsd数据可得到ipf图、晶界图、相界图中的任意几种。优选地，相邻两次加载使待测基底的应变按1％增长。

可见，本发明的散斑的制备方法采用自然附着的方式使散斑颗粒粉均匀地附着于待测基底的表面，整个过程不会污染和损伤待测基底表面。所得散斑采用了离心后的子清液，由于子清液是由离心获得，因此子清液中散斑颗粒粉分散得比较均匀，使得散斑颗粒粉在待测基底表面也分布均匀且厚度适宜，使得在进行ebsd采集的过程中，不会对ebsd信号产生干扰。散斑颗粒粉具有纳米尺寸，其比表面积大，能够有效地吸附在待测基底的表面，在冲击加载过程中不易脱落，因此在进行dic实验的同时可以对待测基底进行ebsd测试，显著提升材料表征的效率。可见，本发明的散斑的制备方法的工艺简单，实用性强。本发明的材料微区变形的表征方法通过改进的散斑制备工艺，从而将场发射扫描电子显微镜成功应用于dic实验方法，场发射扫描电子显微镜相对于传统dic实验方法采用的光学显微镜来说，成像的质量更高，衬度更好，适用于材料微区变形的表征。在进行ebsd采集的过程中，dic测试所需的散斑不会对ebsd信号产生干扰。因此，采用本发明的材料微区变形的表征方法对材料的微观力学行为进行表征，具有工艺简单和效率高的优点，所得表征结果具有很高的指导意义。

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来辅助对本发明的理解，附图中所提供的内容及其在本发明中有关的说明可用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为实施例3的待测基底的初始sem照片。

图2为实施例3的待测基底被第一次加载后的变形sem照片。

图3为实施例3的待测基底被第二次加载后的变形sem照片。

图4为实施例3的待测基底被第一次加载后所得晶界图与应变场图的叠加图。

图5为实施例3的待测基底被第二次加载后所得晶界图与应变场图的叠加图。

图6为实施例3的待测基底的初始ipf图。

图7为实施例3的待测基底被第一次加载后的ipf图。

图8为实施例3的待测基底被第二次加载后的ipf图。

图9为实施例14的待测基底放大3000倍的初始sem照片。

图10为实施例14的待测基底放大5000倍的初始sem照片。

图11为实施例14的待测基底被第一次加载后放大3000倍的变形sem照片。

图12为实施例14的待测基底被第一次加载后放大5000倍的变形sem照片。

图13为图11所示区域的ipf图。

图14为图11所示区域的相界图、晶界图与应变场图的叠加图。

图15为图12所示区域的ipf图。

图16为图12所示区域的相界图、晶界图与应变场图的叠加图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。在结合附图对本发明进行说明前，需要特别指出的是：

本发明中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。

此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

关于本发明中术语和单位。本发明的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。术语“纳米尺寸的散斑颗粒粉”是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(0.1～100nm)或由它们作为基本单元构成的散斑颗粒粉。

材料微区变形的表征方法，包括以下步骤：

1)在待测基底表面制备出散斑，制备方法如下：

1.1将纳米尺寸的散斑颗粒粉配成悬浮液；

1.2将悬浮液静置一段时间后取上部母清液进行离心，获得子清液；

1.3将待测基底置于所述子清液中，使子清液中的散斑颗粒粉附着于待测基底表面，干燥后即在待测基底表面制备出散斑。

2)获取待测基底的初始sem照片和初始ebsd数据；

3)对待测基底进行第一次外力加载；

4)获取第一次变形后的待测基底的变形sem照片和变形ebsd数据；

3)对待测基底进行第二次外力加载；

4)获取第二次变形后的待测基底的变形sem照片和变形ebsd数据；

5)分析初始sem照片、第一次变形sem照片和第二次变形sem照片，得到应变场图。

步骤1.1中，所述散斑颗粒粉为氧化铝、二氧化硅、银粉、铝粉、钨粉中的任意几种；所述散斑颗粒粉的粒度为20～80nm；所述悬浮液中，散斑颗粒粉与分散剂的固液配比为(0.2g～1.3g)：100ml；分散剂为乙醇。

步骤1.2中离心的速度为5000～10000r/min；静置时间为12～48h。

步骤1.3中采用超声使子清液中的散斑颗粒粉附着于待测基底表面，所述超声的功率为50～150w，超声时间为10～30min。

步骤3)中的加载采用原位加载或霍普金森压杆加载。其中，原位加载采用美国gatan公司的microtest系列原位拉伸台。每次加载使待测基底产生1％的应变。

步骤2)和步骤4)中的sem照片通过扫描电子显微镜直接拍摄得到。采用牛津ebsd后处理软件hklchannel5处理ebsd数据得到ipf图、晶界图还有相界图。ipf图为反极图，反应晶粒取向，也可以称作晶粒取向图。ebsd探测器采用牛津仪器公司基于cmos技术发展的型号为symmetry的ebsd探测器。

步骤5)中采用matlab中的开源程序ncorr处理初始sem照片和变形sem照片，即得到应变场图。

以下通过具体的实施例来说明本发明的有益效果。

实施例1-5均以氧化铝为散斑颗粒粉，待测基底均为尺寸为4mm×4mm×6mm的纯钛，离心时间均为10min，其余的工艺参数见表1。其中，散斑颗粒粉质量是指每100ml乙醇中的固体质量。

表1为实施例1-5的工艺参数。

通过表征测得实施例1-5的初始sem照片和初始ipf图、第一次变形后的变形sem照片和变形ipf图以及第二次变形后的变形sem照片和变形ipf图。对比可知，实施例2-4的散斑对ebsd信号产生干扰最小，其中，实施例3的散斑具有最小的干扰。

图1-3为实施例3的待测基底不同应变阶段的sem照片，可以看出散斑大小均匀，衬度合适，在变形过程中并没有出现脱落；图4为实施例3第一次加载后所得晶界图与应变场图的叠加图，图5为实施例3第二次加载后所得晶界图与应变场图的叠加图，可以看出在不同应变阶段的不同晶粒的不均匀变形情况，符合材料变形规律；图6-8为待测基底不同应变阶段的ipf图，可以看出初始散斑并不会影响ebsd的解析，随着应变增大，一些晶粒的取向发生改变，但ebsd的解析率一直保持在85％以上。

实施例6-10为实施例3的对照例，区别在于实施例6-10分别采用的散斑颗粒粉为二氧化硅、银粉、铝粉、钨粉以及质量比为1:1的氧化铝和二氧化硅的混合粉。经验证，散斑干扰程度：实施例3＜实施例10＜实施例6＜实施例7-9，说明氧化物粉相较于金属单质粉更适合于作为散斑颗粒粉，而氧化物中氧化铝最为优选。

实施例11为实施例1的对照例，区别在于实施例11的散斑颗粒粉的粒度为10nm。经验证，实施例11的散斑干扰程度明显高于实施例1的散斑，说明散斑颗粒粉的粒度不能过小，否可能会因为发生团聚而加重干扰。

实施例12为实施例5的对照例，区别在于实施例12的散斑颗粒粉的粒度为100nm。经验证，实施例12的散斑干扰程度明显高于实施例5的散斑，说明散斑颗粒粉的粒度不能过大，否可能会因粒度过大而加重干扰。

实施例13为实施例3的对照例，区别在于实施例13的待测基底为2205双相不锈钢，这是由21％铬、2.5％钼及4.5％镍氮合金构成的复式不锈钢。经验证，散斑也不会对检测结果产生影响。

实施例14为实施例3的对照例，区别在于实施例14的加载采用霍普金森压杆加载，每次加载完成后回收基底进行变形后的拍照。经验证，散斑也不会对检测结果产生影响。

图9和图10分别为实施例14中待测基底放大3000倍和放大5000倍的初始sem照片，图11和图12分别为实施例14中待测基底第一次加载后放大3000倍和放大5000倍的变形sem照片，可以看出散斑在不同放大倍数下大小均匀，衬度合适，并且在冲击后没有出现脱落。图13和图14分别为图11所示区域的ipf图以及相界图、晶界图与应变场图的叠加图，图15和图16分别为图12所示区域的ipf图以及相界图、晶界图与应变场图的叠加图，可以看出，相界图、晶界图与应变场图可以对应起来，在不同的相和晶粒中变形情况不同，符合材料变形规律，并且散斑并没有影响ebsd的解析，解析率在95％以上。

以上对本发明的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。基于本发明的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。