一种密封性检测仪及其使用方法与流程

本发明涉及检测设备技术领域，特别涉及一种密封性检测仪及其使用方法。

背景技术：

在制药的研发和生产过程中会用到大量的制药一次性使用袋子，如生物制药中的抗体、疫苗、重组蛋白的培养过程、如传统化学制药中的化疗药、激素药、活性药的制备过程。甚至在精准医疗的car-t靶性治疗领域，美容干细胞的治疗领域等，也要使用到制药一次性使用袋子。由于无菌的要求以及涉及生产品种的昂贵问题，要求制药一次性使用袋子具有很好的密封性能，且不能漏液漏气。

然而，在批量生产制药一次性使用袋子的过程中，很难保证所有制药一次性使用袋子的密封性能都是合格的，所以一般会设置密封性能检测工序。但目前市场上没有应用于制药一次性使用袋子的密封性检测装置以及配套的成熟检测方法。

技术实现要素：

本发明的第一目的是提供一种便于检测自身具有漏气性的检测样品密封性的密封性检测仪。

本发明的第二目的是提供上述密封性检测仪的使用方法。

为了实现本发明的第一目的，本发明提供一种密封性检测仪。该密封性检测仪包括检测管道和第一充气管道；检测管道的第一端设有进气口，检测管道的第二端分叉设有检测口和排气口，检测口上设有第一控制阀，排气口上设有第二控制阀；沿着检测管道的第一端朝检测管道的第二端延伸的方向，检测管道上依次设有第三控制阀、减压阀、调节阀、第一压力传感器和第四控制阀门；第一充气管道的第一端设于检测管道的第一端和第三控制阀之间的检测管道上，第一充气管道的第二端设于第四控制阀门和检测管道的第二端之间的检测管道上；沿着第一充气管道的第一端朝第一充气管道的第二端延伸的方向，第一充气管道上依次设有第五控制阀、第二压力传感器和第六控制阀。

由以上方案可见，通过分别设置第一充气管道和检测管道，且于检测管道上设置减压阀和调节阀，便于先通过第一充气管道对检测样品进行预充气，当第一充气管道中的第二压力传感器的压力值接近于预设值时，再调换至检测管道以对检测样品进行充气，再调节检测管道上的减压阀和调节阀以精确控制充入检测样品中的气压，进而便于精确控制检测样品中的气压达到预设值，以便于后期泄漏时，能更精确地对检测样品中的气压值进行相关的泄漏率计算。

一个具体的方案是，第五控制阀靠近第一充气管道的第一端设置，第六控制阀靠近第一充气管道的第二端设置。

由以上方案可见，第五控制阀靠近第一充气管道的第一端设置，第六控制阀靠近第一充气管道的第二端设置，便于在隔绝第一充气管道和检测管道时，将第一充气管道和检测管道完全隔离开。

另一个具体的方案是，沿着检测管道的第一端朝检测管道的第二端延伸的方向，于第一压力传感器和第四控制阀之间的检测管道上依次设有第七控制阀和第三压力传感器。

由以上方案可见，通过设置第三压力传感器，便于在第一压力传感器和第二压力传感器相互校准时，提供第三个压力值作为第一压力传感器、第二压力传感器相互校准的基准，以便于消除第一压力传感器和第二压力传感器自身存在数值误差的影响。

另一个具体的方案是，第四控制阀和检测管道的第二端之间的检测管道上还设有温度传感器。

由以上方案可见，通过设置温度传感器，便于在温度发生变化进而影响压力传感器的测量时，通过温度传感器测定的温度，求算出温度差，再将该温度差代入p＝ρrt/m中，再求算出相应的压力差，若升温，则将压力传感器中的压力值减去相对应的压力差值，若降温，则将压力传感器中的压力值加上相对应的压力差值，以此进行温度补偿并消除温度对压力传感器测试的影响。

再一个具体的方案是，进气口、排气口和检测口分别连接有空气过滤器。

由以上方案可见，通过设置空气过滤器，便于对进入进气口的气体、从排气口中排出的气体以及从检测口流出的气体进行除菌过滤，以避免污染检测样品和环境。

再一个具体的方案是，密封性检测仪还包括单片机、显示器、报警器、触摸屏和打印机，单片机分别与显示器、报警器、触摸屏、打印机、第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀、第四控制阀、第五控制阀、第六控制阀、第一压力传感器和第二压力传感器电连接。

由以上方案可见，通过单片机分别与第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀、第四控制阀、第五控制阀、第六控制阀、第一压力传感器和第二压力传感器的连接，便于单片机对第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀、第四控制阀、第五控制阀、第六控制阀进行打开和关闭控制。通过单片机分别对第一压力传感器、第二压力传感器、显示器、报警器、触摸屏和打印机的连接，便于单片机对第一压力传感器和第二压力传感器中的压力值进行预设、监控、显示、获取并打印，并当第一压力传感器和第二压力传感器中的压力值出现不稳定和不一致的情况时，可进行相应的报警功能。

再一个具体的方案是，密封性检测仪还包括第二充气管道，第二充气管道的第一端设于第二压力传感器和第六控制阀之间的第一充气管道上，第二充气管道的第二端设于第四控制阀和检测管道的第二端之间的检测管道上，第二充气管道设有第八控制阀，第二充气管道的管道直径与第一充气管道的管道直径不同。

由以上方案可见，通过设置与第一充气管道直径不同的第二充气管道，便于选取相应大小的管道直径对相应大小的检测样品进行充气，当对容积较大的检测样品进行充气时，利用管道较大的检测管道进行充气便于节省时间。

再一个具体的方案是，第八控制阀靠近第二充气管道的第二端设置。

由以上方案可见，第八控制阀靠近第二充气管道的第二端设置，便于在隔绝第二充气管道和检测管道时，将第二充气管道和检测管道完全隔离开。

为实现本发明的第二目的，本发明提供了上述密封性检测仪的使用方法，该使用方法包括以下步骤：

s1:对第一压力传感器预设上限值p1，p1为检测品进行密封性检测所需达到的压力值，对第二压力传感器预设上限值p2，p1大于p2；

s2:关闭第一控制阀、第二控制阀和第五控制阀，打开第三控制阀、第四控制阀和第六控制阀，向检测管道和第一充气管道进行充气，充气完毕后，关闭第三控制阀，判断第一压力传感器和第二压力传感器的压力值是否发生变化；

s3:若第一压力传感器和第二压力传感器的压力值发生变化，关闭第四控制阀和第六控制阀，查看第一压力传感器和第二压力传感器的压力值是否变化，若第一压力传感器的压力值发生变化，则更换第三控制阀和第四控制阀之间的检测管道，重新执行s2；若第二压力传感器的压力值发生变化，则更换第五控制阀和第六控制阀之间的第一充气管道,重新执行s2；

若第一压力传感器和第二压力传感器的压力值不发生变化，查看第一压力传感器和第二压力传感器的压力值是否一致，若不一致，将第一压力传感器和第二压力传感器的压力值调整一致；

s4:关闭第三控制阀，打开第二控制阀，将检测管道和第一充气管道中的气体从排气口排出,关闭第二控制阀、第四控制阀和第六控制阀；

s5:打开第一控制阀、第五控制阀和第六控制阀，对设于检测口处的检测样品进行充气，当第二压力传感器中的压力值达到p2时，关闭第一控制阀，打开第二控制阀，以将第一充气管道中的气体从排气口排出，关闭第二控制阀、第五控制阀和第六控制阀；

s6:打开第一控制阀、第三控制阀和第四控制阀，通过减压阀调节检测管道中的气压，通过调节阀调节检测管道中的流量，控制检测管道对检测样品充气的速度，当第一压力传感器的压力值达到p1时，关闭第三控制阀和调节阀，以对检测样品进行泄气；

s7:在泄气过程中，间隔相同的时间△t获取第一压力传感器的压力差值△p，并计算出相应的泄漏率v＝△p/△t，并绘制出相应的泄漏率v与t之间的曲线图，当泄漏率维持平衡时，维持平衡的泄漏率即为检测样品的泄漏率；

s8:将检测样品的泄漏率与合格值进行对比，若检测样品的泄漏率低于合格值，则此检测样品的密封性良好；

s9:打开第二控制阀，关闭第一控制阀，将检测管道中的气体从排气口排出，关闭第二控制阀、第四控制阀和第六控制阀。

由以上方案可见，通过步骤s1对第一压力传感器预设上限值p1,对第二压力传感器预设上限值p2,通过步骤s2和步骤s3对检测管道和第一充气管道进行密封性测试，并对其中第一压力传感器和第二压力传感器进行校准。再通过步骤s4对检测管道和第一充气管道中的气体进行排出，以避免影响后期的第一压力传感器和第二压力传感器的测试。再通过步骤s5从第一充气管道对检测样品进行预充气，使得检测样品中压力值可尽快达到p2值。再通过步骤s6从检测管道精确控制对检测样品充气的速率，以使得检测样品中的压力值可精准达到p1值。充气完毕后。再通过步骤s7获取检测样品不同时间段的压力值，再对检测样品进行泄漏率的计算，当泄漏率维持平衡时，确定检测样品的泄漏率。再通过步骤s8判断检测样品的密封性是否良好。最后通过步骤s9排出检测管道的气体，以消除对下次使用的影响。

附图说明

图1是本发明密封性检测仪实施例一的结构示意图。

图2是本发明密封性检测仪实施例二的结构示意图。

以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例一

参见图1，本发明密封性检测仪实施例一包括检测管道1和第一充气管道2。

检测管道1的第一端设有进气口11，检测管道1的第二端分叉设有检测口12和排气口13，其中检测口12处设有第一控制阀61，排气口13处设有第二控制阀62。于进气口11、检测口12和排气口13处还分别连接设有空气过滤器200。该空气过滤器200用于对进入进气口11的气体、从检测口12中流出的气体和从排气口13中流出的气体进行除菌过滤，以避免污染检测样品和环境。沿着检测管道1的第一端朝检测管道1的第二端延伸的方向，检测管道1上依次设有第三控制阀63、减压阀71、调节阀81、第一压力传感器91、第七控制阀67、第三压力传感器93、第四控制阀64和温度传感器100。其中第三压力传感器93的检测范围大于第一压力传感器91的检测范围，第三压力传感器93的检测精度大于第一压力传感器91的检测精度。

其中减压阀71用于控制流入检测管道1中的气体的气压大小，调节阀81用于控制流入检测管道1中的气体的流量，第一压力传感器91用于检测从检测管道1流入检测样品中的气压值。

第一充气管道2的第一端21设于进气口11和第三控制阀63之间的检测管道1上，第一充气管道2的第二端22设于第四控制阀64和温度传感器100之间的检测管道1上。沿着第一充气管道2的第一端21朝第一充气管道2的第二端22延伸的方向，第一充气管道2上依次设有第五控制阀65、第二压力传感器92和第六控制阀66。优选地，第五控制阀65靠近第一充气管道2的第一端21设置，第六控制阀66靠近第一充气管道2的第二端22设置。打开第六控制阀66，可将第一充气管道2与检测管道1连通。

其中第二压力传感器92用于检测从第一充气管道2流入检测样品中的气压值。其中第二压力传感器92的检测精度小于第三压力传感器93的检测精度。

检测前，第三压力传感器93用于对第一压力传感器91、第二压力传感器92进行校准。在密封的检测管道1和第一充气管道2中，通过设置第三压力传感器93，给予第一压力传感器91和第二压力传感器92相互校准的校准基准。以便于消除第一压力传感器91和第二压力传感器92因自身的误差而对实验结果产生的影响。例如：当其中第一压力传感器91和第三压力传感器93的压力值相等时，将第二压力传感器92的压力值调节至与第一压力传感器91和第三压力传感器93一致；当第一压力传感器91、第二压力传感器92和第三压力传感器93的压力值依次递增时，将第一压力传感器91和第三压力传感器93的压力值调节至与第二压力传感器92一致。

其中第一控制阀61用于控制检测管道1和第一充气管道2中的气体是否从检测口12中流出。第二控制阀62用于控制检测管道1和第一充气管道2中的气体是否从排气口13中流出。第三控制阀63用于控制气体是否从进气口11流入至检测管道1中。第四控制阀64用于连通或隔绝第三压力传感器93和第二压力传感器92。第五控制阀65用于控制气体是否从进气口11流入至第二充气管道3中。第七控制阀67用于连通或隔绝第一压力传感器91和第三压力传感器93。

其中温度传感器100用于消除温度对第一压力传感器91、第二压力传感器92和第三压力传感器93测出的压力值的影响。根据p＝ρrt/m，可知温度的变化对气压值具有影响，且p与t之间呈正比关系。当升温导致气压值变大时，可将升温的温度差代入至p＝ρrt/m中，求得该温度差所带来的气压差，再将测得的气压值减去相应的气压差就可得出相同温度下的气压值，以消除温度对第一压力传感器91、第二压力传感器92和第三压力传感器93测出的气压值测定的影响。

本发明密封性检测仪实施例还包括单片机(图中未示出)、显示器(图中未示出)、报警器(图中未示出)、触摸屏(图中未示出)和打印机，该单片机分别与显示器、报警器、触摸屏、打印机、第一控制阀61、第二控制阀62、第三控制阀63、第四控制阀64、第五控制阀65、第六控制阀66、第七控制阀67、第一压力传感器91、第二压力传感器92和第三压力传感器93电连接。

通过单片机分别与第一控制阀61、第二控制阀62、第三控制阀63、第四控制阀64、第五控制阀65、第六控制阀66、第七控制阀67的电连接，用于控制第一控制阀61、第二控制阀62、第三控制阀63、第四控制阀64、第五控制阀65、第六控制阀66、第七控制阀67的打开和闭合。

通过单片机分别与第一压力传感器91、第二压力传感器92和触摸屏的电连接，可先于触摸屏上分别设置第一压力传感器91和第二压力传感器92的预设压力值，再通过单片机以监测第一压力传感器91和第二压力传感器92是否分别达到预设压力值，并可于第一压力传感器91的压力值达到第一压力传感器91的预设压力值时，通过单片机，关闭第一控制阀61，并打开第二控制阀62；并可于第二压力传感器92的压力值达到第二压力传感器92的预设压力值时，通过单片机，关闭第三控制阀63和调节阀81。

通过单片机分别与第一压力传感器91、第二压力传感器92和显示器的电连接，便于单片机获取第一压力传感器91、第二压力传感器92和第三压力传感器93的压力值，并反馈至显示器以显示出来。

通过单片机分别与第一压力传感器91、第二压力传感器92和报警器的电连接，当单片机在检测前，在连通的检测管道1和第二充气管道2中，监测到第一压力传感器91、第二压力传感器92和第三压力传感器93三者的压力值一直处于不平稳的状态时，单片机会触发报警器发出报警提示，以提醒用户检测管道1或第二充气管道2存在漏气现象。同时当单片机在检测前，在密闭的检测管道1和第二充气管道2中，监测到第一压力传感器91、第二压力传感器92和第三压力传感器93三者的压力值不一致的情况下，单片机也会触发报警器发出报警提示，以提醒用户将第一压力传感器91、第二压力传感器92和第三压力传感器93三者的压力值调整一致。

通过单片机分别与第一压力传感器91、第二压力传感器92和打印机的电连接，使得单片机可储存并分析不同时间对第一压力传感器91和第二压力传感器92测得的压力值数据，并通过打印机将数据和数据分析结果打印出来。

本发明密封性检测仪实施例的使用方法如下：

本实施例中的检测样品为制药一次性使用袋子。

s1:于触摸屏上对第一压力传感器91预设上限值p1，于触摸屏对第二压力传感器92预设上限值p2，p1稍大于p2。其中p1为制药一次性使用袋子所需达到的压力值，且p1为制药一次性使用袋子塑性形变下能达到的最大气压值。

s2:关闭第一控制阀61、第二控制阀62和第五控制阀65，打开第三控制阀63、第四控制阀64、第六控制阀66和第七控制阀67，向检测管道1、第一充气管道2进行充气，充气完毕后，关闭第三控制阀63，通过显示器，查看并判断第一压力传感器91、第二压力传感器92和第三压力传感器93的压力值是否变化。

s3:若第一压力传感器91、第二压力传感器92和第三压力传感器93的压力值发生变化，关闭第七控制阀67、第四控制阀64和第六控制阀66,通过显示器，查看第一压力传感器91、第三压力传感器93和第二压力传感器92的压力值是否变化，若第一压力传感器91的压力值发生变化，报警器报警，则更换第三控制阀63和第七控制阀67之间的检测管道1，重新执行s2；若第三压力传感器93的压力值发生变化，报警器报警，则更换第七控制阀67和第四控制阀64之间的检测管道1，重新执行s2；若第二压力传感器92的压力值发生变化，报警器报警，则更换第一充气管道2，重新执行s2。

若第一压力传感器91、第二压力传感器92和第三压力传感器93的压力值不发生变化，通过显示器，查看第一压力传感器91、第二压力传感器92和第三压力传感器93的压力值是否一致，若不一致，报警器报警，提醒用户将第一压力传感器91、第二压力传感器92和第三压力传感器93的压力值调整一致。

s4:关闭第三控制阀63，打开第二控制阀62，将检测管道1和第一充气管道2中的气体从排气口13排出,关闭第二控制阀62、第四控制阀64、第六控制阀66和第七控制阀67。

s5:打开第一控制阀61、第五控制阀65和第六控制阀66，对设于检测口12中的检测样品进行充气，当第二压力传感器92中的压力值达到p2时，自动关闭第一控制阀61，打开第二控制阀62，以将第一充气管道2中的气体从排气口13排出，关闭第二控制阀62、第五控制阀65和第六控制阀66。

s6:打开第一控制阀61、第三控制阀63、第四控制阀64和第七控制阀67，通过减压阀71调节检测管道1中的气压，通过调节阀81调节检测管道1中的流量，控制检测管道1对检测样品充气的速度，当第一压力传感器91达到设定的p1时，自动关闭第三控制阀63和调节阀81，以对检测样品进行泄气。

s7:在泄气过程中，间隔相同的时间△t获取并记录第一压力传感器91的压力差值△p，并计算出相应的泄漏率v＝△p/△t，并绘制出相应的泄漏率v与t之间的曲线图，当泄漏率维持平衡时，维持平衡的泄漏率即为检测样品的泄漏率。

s8:将检测样品的泄漏率与合格值进行对比，若检测样品的泄漏率低于合格值，则此检测样品的密封性良好。

s9:打开第二控制阀62，关闭第一控制阀61，将检测管道1中的气体从排气口13排出，关闭第二控制阀62、第四控制阀64、第六控制阀66和第七控制阀67。

本实施例中的单片机还具有时间计算功能。当对同一型号的制药一次性使用袋子进行多次密封性检测后，可得出从泄气的初始时间到达到泄漏率平衡的终止时间之间的时间间隔均值t。当再次对此型号的制药一次性使用袋子进行密封性测试时，可先于触摸屏中输入时间间隔t，控制单片机在泄气开始后，通过时间间隔t之后，再间隔相同的时间△t以获取并记录第一压力传感器91的压力差值△p，并计算出相应的泄漏率v＝△p/△t，此时的泄漏率即为检测样品的泄漏率。此方法相较于从泄气开始到泄气终止一直获取并记录第一压力传感器91的压力差值△p，并计算出相应的泄漏率v＝△p/△t的操作，降低了单片机的工作负荷。

实施例二

参见图2，本发明密封性检测仪实施例二与实施例一不同之处在于，本发明密封性检测仪实施例二还包括第二充气管道3和第三充气管道4。

第二充气管道3的第一端31设于第二压力传感器92和第六控制阀66之间的第一充气管道2上，第二充气管道3的第二端32设于第一充气管道2的第二端22和温度传感器100之间的检测管道1上。

于第二充气管道3设有第八控制阀68，优选地，第八控制阀68靠近第二充气管道3的第二端32设置。打开第八控制阀68，将第二充气管道3与检测管道1连通。

第三充气管道4的第一端41与第二充气管道3的第一端31相互交汇，第三充气管道4的第二端42设于第二充气管道3的第二端32和温度传感器100之间的检测管道1上。

于第三充气管道4设有第九控制阀69，优选地，第九控制阀69靠近第三充气管道4的第二端42设置。打开第九控制阀69，将第三充气管道4与检测管道1连通。

第一充气管道2、第二充气管道3和第三充气管道4的管道直径依次增大。

根据不同的制药一次性使用袋子大小，选取不同的管道对制药一次性使用袋子进行充气。例如检测50ml-1l的制药一次性使用袋子时，通过检测管道1对制药一次性使用袋子进行充气；检测5l-100l的制药一次性使用袋子时，通过第一充气管道2对制药一次性使用袋子进行充气；检测200l-1000l的制药一次性使用袋子时，打开第八控制阀68，通过第二充气管道3对制药一次性使用袋子进行充气；检测1500l-5000l的制药一次性使用袋子时，打开第九控制阀69，通过第三充气管道4对制药一次性使用袋子进行充气。利用相应大小的充气管道对相应大小的制药一次性使用袋子进行充气，相较于管道直径小的充气管道对容积大的制药一次性使用袋子充气时省时，相较于管道直径大的充气管道对容积小的制药一次性使用袋子充气时，不易使得容积小的制药一次性使用袋子胀破。

同时单片机也分别与第八控制阀68和第九控制阀69连接，可用于控制第八控制68和第九控制阀69的打开和闭合。

以上所述实施例，只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括于本发明专利申请范围内。