一种阴离子合成洗涤剂的检测方法与流程

文档序号:17181115发布日期:2019-03-22 20:54阅读:1293来源:国知局

本发明属于阴离子洗涤剂技术领域,涉及一种阴离子合成洗涤剂的检测方法。



背景技术:

阴离子合成洗涤剂的大量使用造成了水体污染,影响水体的感观及危害人体健康。阴离子合成洗涤剂的测定是各类水质监测的一项重要检测指标。现行国家标准gb/t5750.4—2006中的亚甲蓝分光光度法需要对水样调整ph值后加三氯甲烷多次萃取,导致方法繁琐。而且近年来水质检测者在实际工作中对该方法作了改进研究,但大都是在三氯甲烷的加入量和萃取次数上进行改进,导致检测效果差。

因此,如何解决上述问题,是本领域技术人员急需研究的内容。



技术实现要素:

为克服上述现有技术中的不足,本发明目的在于提供一种阴离子合成洗涤剂的检测方法。

为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种阴离子合成洗涤剂的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

、仪器的选择:紫外可见分光光度计、50ml比色管、硅胶或橡胶塞、阴离子表面活性剂;三氯甲烷;亚甲蓝溶液;洗涤液;

、对阴离子表面活性剂进行稀释,将阴离子表面活性剂用纯水稀释获得10.00-15μg/ml的阴离子表面活性剂标准使用液;

、取适量水样,置于比色管中;

、另吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0.05ml、0.15ml、0.25ml、0.30ml、1.00ml、2.00ml和3.00ml分别置于50ml比色管中,各加纯水至25ml构成标准系列;

、向步骤4的样品管和步骤5的标准系列中各加入30-45ml的亚甲蓝溶液进行搅拌,然后加入10ml三氯甲烷,预摇两次以上然后进行放气,继续搅拌振摇5-10min,静置分层30-40min;

、然后从样品中抽取三氯甲烷,并进行过滤出来,处理后,取12ml刻度的吸管,并密封住顶端,快速直插入比色管底部用并吸取三氯甲烷层溶液,取出后滤纸轻拭吸管口,再转移入1cm比色皿中,于650nm-800nm波长中,以三氯甲烷作为参比,测量其吸光度;然后进行记录,采用插入散点图并添加趋势线而构成回归曲线拟合,然后建立数据统计表。

进一步地,所述阴离子表面活性剂以十二烷基苯磺酸钠计,标准值为1000μg/ml±20μg/ml。

进一步地,在步骤6中由于阴离子表面活性剂的含量与阴离子表面活性剂与亚甲蓝形成的蓝色化合物的光密度呈良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.0135x+0.0105,相关系数(r)为0.9996。

进一步地,所述紫外可见分光光度计选用tu-1810dapc型号。

进一步地,在步骤中还包括仪器的清洗过程:所述清洗过程为先用利用纯水浸泡比色管5-10min;然后进行烘干处理。

进一步地,在步骤中加入40亚甲蓝溶液。

进一步地,在步骤中预摇至少3次。

进一步地,在步骤中波长采用700nm。

进一步地,阴离子表面活性剂用纯水稀释到12μg/ml。

进一步地,阴离子表面活性剂用纯水稀释到12μg/ml。

由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有的有益效果是:

本发明得到的一种阴离子合成洗涤剂的检测方法,本技术通过使用50ml比色管代替分液漏斗,仅经一次萃取,然后与多个标准进行对比的方式,最终提高检测效率。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。

实施例1:

一种阴离子合成洗涤剂的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

、仪器的选择:紫外可见分光光度计、50ml比色管、硅胶或橡胶塞、阴离子表面活性剂;三氯甲烷;亚甲蓝溶液;洗涤液;

、对阴离子表面活性剂进行稀释,将阴离子表面活性剂用纯水稀释获得10.00-15μg/ml的阴离子表面活性剂标准使用液;

、取适量水样,置于比色管中;

、另吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0.05ml、0.15ml、0.25ml、0.30ml、1.00ml、2.00ml和3.00ml分别置于50ml比色管中,各加纯水至25ml构成标准系列;

、向步骤4的样品管和步骤5的标准系列中各加入30-45ml的亚甲蓝溶液进行搅拌,然后加入10ml三氯甲烷,预摇两次以上然后进行放气,继续搅拌振摇5-10min,静置分层30-40min;

、然后从样品中抽取三氯甲烷,并进行过滤出来,处理后,取12ml刻度的吸管,并密封住顶端,快速直插入比色管底部用并吸取三氯甲烷层溶液,取出后滤纸轻拭吸管口,再转移入1cm比色皿中,于650nm-800nm波长中,以三氯甲烷作为参比,测量其吸光度;然后进行记录,采用插入散点图并添加趋势线而构成回归曲线拟合,然后建立数据统计表。

进一步地,所述阴离子表面活性剂以十二烷基苯磺酸钠计,标准值为1000μg/ml±20μg/ml。

进一步地,在步骤6中由于阴离子表面活性剂的含量与阴离子表面活性剂与亚甲蓝形成的蓝色化合物的光密度呈良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.0135x+0.0105,相关系数(r)为0.9996。

进一步地,所述紫外可见分光光度计选用tu-1810dapc型号。

进一步地,在步骤中还包括仪器的清洗过程:所述清洗过程为先用利用纯水浸泡比色管5-10min;然后进行烘干处理。

进一步地,在步骤中加入40亚甲蓝溶液。

进一步地,在步骤中预摇至少3次。

进一步地,在步骤中波长采用700nm。

进一步地,阴离子表面活性剂用纯水稀释到12μg/ml。

进一步地,阴离子表面活性剂用纯水稀释到12μg/ml。

实施例2:

本实施例提供的一种阴离子合成洗涤剂的检测方法,具体包括以下步骤:

1)仪器的选择:紫外可见分光光度计、50ml比色管、硅胶或橡胶塞、阴离子表面活性剂;三氯甲烷;亚甲蓝溶液;洗涤液;

2)对阴离子表面活性剂进行稀释,将阴离子表面活性剂用纯水稀释获得10.00μg/ml的阴离子表面活性剂标准使用液;

3)取适量水样,置于比色管中;

4)另吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0.05ml、0.15ml、0.25ml、0.30ml、1.00ml、2.00ml和3.00ml分别置于50ml比色管中,各加纯水至25ml构成标准系列;

5)向步骤4的样品管和步骤5的标准系列中各加入30ml的亚甲蓝溶液进行搅拌,然后加入10ml三氯甲烷,预摇两次以上然后进行放气,继续搅拌振摇5min,静置分层30min;

6)然后从样品中抽取三氯甲烷,并进行过滤出来,处理后,取12ml刻度的吸管,并密封住顶端,快速直插入比色管底部用并吸取三氯甲烷层溶液,取出后滤纸轻拭吸管口,再转移入1cm比色皿中,于650nmnm波长中,以三氯甲烷作为参比,测量其吸光度;然后进行记录,采用插入散点图并添加趋势线而构成回归曲线拟合,然后建立数据统计表。

进一步,所述阴离子表面活性剂以十二烷基苯磺酸钠计,标准值为1000μg/ml±20μg/ml。

进一步,在步骤6中由于阴离子表面活性剂的含量与阴离子表面活性剂与亚甲蓝形成的蓝色化合物的光密度呈良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.0135x+0.0105,相关系数(r)为0.9996。

进一步,所述紫外可见分光光度计选用tu-1810dapc型号。

进一步,在步骤1中还包括仪器的清洗过程:具体步骤如下:

①先用利用纯水浸泡比色管5min;

②然后进行烘干处理。

实施例3:

本实施例提供的一种阴离子合成洗涤剂的检测方法,具体包括以下步骤:

1)仪器的选择:紫外可见分光光度计、50ml比色管、硅胶或橡胶塞、阴离子表面活性剂;三氯甲烷;亚甲蓝溶液;洗涤液;

2)对阴离子表面活性剂进行稀释,将阴离子表面活性剂用纯水稀释获得11μg/ml的阴离子表面活性剂标准使用液;

3)取适量水样,置于比色管中;

4)另吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0.05ml、0.15ml、0.25ml、0.30ml、1.00ml、2.00ml和3.00ml分别置于50ml比色管中,各加纯水至25ml构成标准系列;

5)向步骤4的样品管和步骤5的标准系列中各加入30-45ml的亚甲蓝溶液进行搅拌,然后加入10ml三氯甲烷,预摇两次以上然后进行放气,继续搅拌振摇6min,静置分层36min;

6)然后从样品中抽取三氯甲烷,并进行过滤出来,处理后,取12ml刻度的吸管,并密封住顶端,快速直插入比色管底部用并吸取三氯甲烷层溶液,取出后滤纸轻拭吸管口,再转移入1cm比色皿中,于670nm波长中,以三氯甲烷作为参比,测量其吸光度;然后进行记录,采用插入散点图并添加趋势线而构成回归曲线拟合,然后建立数据统计表。

进一步,所述阴离子表面活性剂以十二烷基苯磺酸钠计,标准值为1000μg/ml±20μg/ml。

进一步,在步骤6中由于阴离子表面活性剂的含量与阴离子表面活性剂与亚甲蓝形成的蓝色化合物的光密度呈良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.0135x+0.0105,相关系数(r)为0.9996。

进一步,所述紫外可见分光光度计选用tu-1810dapc型号。

进一步,在步骤1中还包括仪器的清洗过程:具体步骤如下:

①先用利用纯水浸泡比色管8min;

②然后进行烘干处理。

实施例4:

本实施例提供的一种阴离子合成洗涤剂的检测方法,具体包括以下步骤:

1)仪器的选择:紫外可见分光光度计、50ml比色管、硅胶或橡胶塞、阴离子表面活性剂;三氯甲烷;亚甲蓝溶液;洗涤液;

2)对阴离子表面活性剂进行稀释,将阴离子表面活性剂用纯水稀释获得13g/ml的阴离子表面活性剂标准使用液;

3)取适量水样,置于比色管中;

4)另吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0.05ml、0.15ml、0.25ml、0.30ml、1.00ml、2.00ml和3.00ml分别置于50ml比色管中,各加纯水至25ml构成标准系列;

5)向步骤4的样品管和步骤5的标准系列中各加入30-45ml的亚甲蓝溶液进行搅拌,然后加入10ml三氯甲烷,预摇两次以上然后进行放气,继续搅拌振摇5-10min,静置分层30-40min;

6)然后从样品中抽取三氯甲烷,并进行过滤出来,处理后,取12ml刻度的吸管,并密封住顶端,快速直插入比色管底部用并吸取三氯甲烷层溶液,取出后滤纸轻拭吸管口,再转移入1cm比色皿中,于700nm波长中,以三氯甲烷作为参比,测量其吸光度;然后进行记录,采用插入散点图并添加趋势线而构成回归曲线拟合,然后建立数据统计表。

进一步,所述阴离子表面活性剂以十二烷基苯磺酸钠计,标准值为1000μg/ml±20μg/ml。

进一步,在步骤6中由于阴离子表面活性剂的含量与阴离子表面活性剂与亚甲蓝形成的蓝色化合物的光密度呈良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.0135x+0.0105,相关系数(r)为0.9996。

进一步,所述紫外可见分光光度计选用tu-1810dapc型号。

进一步,在步骤1中还包括仪器的清洗过程:具体步骤如下:

①先用利用纯水浸泡比色管9min;

②然后进行烘干处理。

实施例5:

本实施例提供的一种阴离子合成洗涤剂的检测方法,具体包括以下步骤:

1)仪器的选择:紫外可见分光光度计、50ml比色管、硅胶或橡胶塞、阴离子表面活性剂;三氯甲烷;亚甲蓝溶液;洗涤液;

2)对阴离子表面活性剂进行稀释,将阴离子表面活性剂用纯水稀释获得10.00-15μg/ml的阴离子表面活性剂标准使用液;

3)取适量水样,置于比色管中;

4)另吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0.05ml、0.15ml、0.25ml、0.30ml、1.00ml、2.00ml和3.00ml分别置于50ml比色管中,各加纯水至25ml构成标准系列;

5)向步骤4的样品管和步骤5的标准系列中各加入45ml的亚甲蓝溶液进行搅拌,然后加入10ml三氯甲烷,预摇两次以上然后进行放气,继续搅拌振摇10min,静置分层40min;

6)然后从样品中抽取三氯甲烷,并进行过滤出来,处理后,取12ml刻度的吸管,并密封住顶端,快速直插入比色管底部用并吸取三氯甲烷层溶液,取出后滤纸轻拭吸管口,再转移入1cm比色皿中,于800nm波长中,以三氯甲烷作为参比,测量其吸光度;然后进行记录,采用插入散点图并添加趋势线而构成回归曲线拟合,然后建立数据统计表。

进一步,所述阴离子表面活性剂以十二烷基苯磺酸钠计,标准值为1000μg/ml±20μg/ml。

进一步,在步骤6中由于阴离子表面活性剂的含量与阴离子表面活性剂与亚甲蓝形成的蓝色化合物的光密度呈良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.0135x+0.0105,相关系数(r)为0.9996。

进一步,所述紫外可见分光光度计选用tu-1810dapc型号。

进一步,在步骤1中还包括仪器的清洗过程:具体步骤如下:

①先用利用纯水浸泡比色管10min;

②然后进行烘干处理。

本发明得到的一种阴离子合成洗涤剂的检测方法,本技术通过使用50ml比色管代替分液漏斗,仅经一次萃取,然后与多个标准进行对比的方式,最终提高检测效率。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

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