用于氧氮分析仪的石墨套坩埚的制作方法

本实用新型涉及一种用于氧氮分析仪的石墨套坩埚。

背景技术：

采用氧氮分析仪进行氧氮分析的原理为试样置于石墨坩埚中，在充满氦气的气氛中，通过脉冲电极炉加热，试样被高温熔融，试样中的O2、N2、H2分别以CO、CO2、N2和H2的形式释放出来，在He载气的气流带动下，经过加热的氧化铜，使CO→CO2、N2→N2、H2→H2O。CO2经CO2红外检测器检测，检测后的气体组份再经过CO2吸收剂（钠石棉）将CO2吸收，吸收时产生的H2O和原组份中的H2O由强干燥剂（无水高氯酸镁）吸收而除去，剩下的N2通过热导检测器检测。CO2和N2的检测浓度信号，经计算机处理后，分别以氧和氮的含量（百分含量或ppm）形式显示出来。

通常，氧氮分析仪使用的石墨坩埚有单坩埚和套坩埚两种，套坩埚由外坩埚和内坩埚套合构成。单坩埚和套坩埚的特性为单坩埚温度高、样品的装载量大、但分析后产生的粉尘较多，使得除粉尘用的除尘管中的石英棉更换频繁，提高分析成本；套坩埚的加热温度均匀、分析精度高、分析后产生的粉尘较少并且不易烧穿，但内坩埚样品装载量小。在分析成本上，单坩埚一次性使用，套坩埚由外坩埚和内坩埚组成，每次分析时将内坩埚装入外坩埚中，分析完成后将内坩埚倒出，外坩埚继续可以装入内坩埚再进行分析，外坩埚可以重复使用十次以上，内坩埚也是一次性使用，单坩埚的价格是内坩埚的一倍，外坩埚的价格与单坩埚相同，有的外坩埚可以作为单坩埚使用。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种用于氧氮分析仪的石墨套坩埚，本石墨套坩埚克服传统套坩埚的缺陷，有效提高内坩埚中样品的装载量，使称样量多的样品熔融后不溢出，有利于样品中气体的完全释放，提高分析精度；本石墨套坩埚克服了单坩埚受热状态相对较差以及分析后产生粉尘多的情况，提高了分析精度，降低了近一半的分析成本。

为解决上述技术问题，本实用新型用于氧氮分析仪的石墨套坩埚包括外坩埚和内坩埚，所述外坩埚内腔底部设有台阶，所述内坩埚套入所述外坩埚内腔并且底面坐落于所述外坩埚内腔底部的台阶上，所述内坩埚内腔底面为球面。

进一步，所述内坩埚的内腔直径为10.5mm、内腔底面的球面半径为5.25mm。

进一步，所述外坩埚的内腔直径为13mm，所述内坩埚的外圈直径为12.7mm。

进一步，所述外坩埚和内坩埚套合后，所述内坩埚的顶面低于所述外坩埚的顶面。

由于本实用新型用于氧氮分析仪的石墨套坩埚采用了上述技术方案，即本套坩埚包括外坩埚和内坩埚，所述外坩埚内腔底部设有台阶，所述内坩埚套入所述外坩埚内腔并且底面坐落于所述外坩埚内腔底部的台阶上，所述内坩埚内腔底面为球面。本石墨套坩埚克服传统套坩埚的缺陷，有效提高内坩埚中样品的装载量，使称样量多的样品熔融后不溢出，有利于样品中气体的完全释放，提高分析精度；本石墨套坩埚克服了单坩埚受热状态相对较差以及分析后产生粉尘多的情况，提高了分析精度，降低了近一半的分析成本。

附图说明

下面结合附图和实施方式对本实用新型作进一步的详细说明：

图1为本实用新型用于氧氮分析仪的石墨套坩埚结构示意图；

图2为本石墨套坩埚中外坩埚的结构示意图；

图3为本石墨套坩埚中内坩埚的结构示意图。

具体实施方式

实施例如图1、图2和图3所示，本实用新型用于氧氮分析仪的石墨套坩埚包括外坩埚1和内坩埚2，所述外坩埚1内腔底部设有台阶11，所述内坩埚2套入所述外坩埚1内腔并且底面坐落于所述外坩埚1内腔底部的台阶11上，所述内坩埚2内腔底面为球面21。

优选的，所述内坩埚2的内腔直径为10.5mm、内腔底面的球面21半径为5.25mm。

优选的，所述外坩埚1的内腔直径为13mm，所述内坩埚2的外圈直径为12.7mm。

优选的，所述外坩埚1和内坩埚2套合后，所述内坩埚2的顶面略低于所述外坩埚1的顶面。

目前，氧氮分析仪的主流产品有美国LECO（力可）公司600系列、800系列氧氮分析仪和日本HORIBA（堀场）公司的800、900系列氧氮分析仪，该类氧氮分析仪代表了当今国际一流水平。

日本HORIBA（堀场）公司的800、900系列氧氮分析仪使用石墨套坩埚，由于内坩埚的容量较小，只能分析称样量在0.5g以下的样品，当样品重量接近或达到1g时，就会出现熔融后的样品溢出内坩埚的现象，而一旦产生样品溢出，分析数据就会出现偏差。因此，对于超过0.5g的样品，只能将外坩埚作为单坩埚进行分析，存在单坩埚使用的缺陷。而样品称样量的大小直接决定了分析精度的高低，称样量与分析精度成正比，即称样量越大分析精度越高。

本石墨套坩埚中，内坩埚内腔的底部采用球面设计，使坩埚加热后样品在熔融后的状态完全液化，有利于样品中的气体完全释放，提高分析精度；同时内坩埚的容积比日本HORIBA（堀场）公司石墨套坩埚的内坩埚容积大了三分之一，解决了原内坩埚分析1g样品时，出现熔融后样品溢出内坩埚现象，造成分析数据偏差的问题；本石墨套坩埚与单坩埚相比，由于套坩埚受热更加均匀、样品熔融状态好，样品中的气体释放完全，分析精度也高，分析后产生的粉尘明显减少，减少了除尘管中石英棉的更换频率，降低了近一半的分析成本。

采用日本HORIBA （堀场）公司EMGA820氧氮分析仪，分别应用本石墨套坩埚和单坩埚分析球状氧氮标样GBW02609（重量1.0g）十一次，观察分析后本石墨套坩埚和单坩埚的状况，两种坩埚均无样品溢出的现象出现；而观察样品熔融的状态，明显本石墨套坩埚的熔融状态要比石墨单坩埚的熔融状态好；两种坩埚的分析数据见下表，由下表的分析数据统计中可以看出，本石墨套坩埚不论是氧还是氮的分析精度要比原来的石墨单坩埚的分析精度高。