专利名称：一种粘土石墨坩埚微波烧结方法
技术领域：
本发明属于粘土石墨坩埚制备领域，具体涉及一种粘土石墨坩埚微波烧结方法。
背景技术：
粘土石墨坩埚是以结晶形天然石墨为主体原料，可塑性耐火粘土作粘结剂，经与不同类型熟料配合而制成的主要应用于冶炼特种合金钢、熔化有色金属及其合金的耐火石墨坩埚。就产品的性能、用途而言，石墨坩埚是耐火材料的一个重要组成部分，广泛应用于有色金属冶炼、铸造、机械、化工等行业。在国内现有的生产领域中，粘土石墨坩埚处于低效率、低质量、高能耗、高污染的落后地位，特别是烧结工艺环节。传统的烧结工艺是以矿物燃料作为能源，在倒烟窑中完成烧结，所得产品质量参差不齐且排出大量气体污染物。粘土石墨坩埚整个制备工艺有混料、陈化、挤料、成型、干燥、涂釉、烧结。其中烧结工艺最终直接影响着产品质量。粘土石墨坩埚的烧结温度分为四个阶段(1)预热烘烤阶段，100— 300°C排自由水；(2)低温烧成阶段，400—600°C去结晶水；(3)中温烧成阶段，700—900°C，釉体熔融，非晶态A1203转变为γ型A1203晶体，需要还原气氛保护；(4)高温烧成阶段，1000—1200°C， 粘土经中温烧结固化，逐步转化为莫来石。在传统倒烟窑中完成需要4小时烧结时间，生产效率极低且劳动强度较大。
发明内容
本发明目的是提供一种粘土石墨坩埚微波烧结方法，是对传统石墨坩埚传统烧结工艺的改进。本发明采用微波烧结技术替代传统的倒烟窑烧结方法，不仅可以缩短烧结时间，稳定产品质量，同时达到降低污染的目的。本发明的目的是这样实现的一种粘土石墨坩埚微波烧结方法，经过混料、陈化、 成型、涂釉、真空干燥获得试样，将试样放入保温装置中在微波炉内完成烧结。所述烧结步骤包含微波炉的加热功率控制，经预热、快速升温、保温烧结的升温步骤后完成整个烧结过程。所述微波炉功率为M50MHz，微波功率500-4000W。所述所述烧结时间为1. 5-池，烧结完毕后试样随炉冷却至室温。所述保温装置采用小刚玉坩埚嵌套大刚玉坩埚，之间填充Al2O3纤维。本发明一种粘土石墨坩埚微波烧结方法有意效果在于
1、使用微波这种清洁加热方式，微波是一种电磁波，其电场和磁场都具有时变性，而物质具有电子、离子或偶极子，它们在时变的电场或磁场的作用下随外界电磁场的方向而运动，产生了类似于摩擦的作用，使物质升温，达到微波加热的目的。2、石墨是良好吸波材料，应经广泛应用于隐形飞机涂层技术，因此，本发明利用微波对粘土石墨坩埚进行加热烧结，可以最大限度提高能源的利用率。同时，微波加热原理与传统烧结有着本质的不同，试样中的偶极子摩擦振动加热势必加速烧结的过程，进而大大缩短烧结时间升温速度快、热效率高、整体烧结时间短。另外，由于微波加热具有较好的均勻性，烧结产品质量稳定性大幅提升，生产环境安全无污染。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明 图1为本发明制备装置结构图。包括热电偶1，测温点2，微波炉3，大刚玉坩埚4，小刚玉坩埚5，试样6。
具体实施例方式一种粘土石墨坩埚微波烧结方法，经过混料、陈化、成型、涂釉、真空干燥获得试样 6，将试样6放入保温装置中在微波炉3内完成烧结。烧结步骤包含微波炉3的加热功率控制，经预热、快速升温、保温烧结的升温步骤后完成整个烧结过程。微波炉3功率为M50MHz，微波功率500-4000W。所述烧结时间为1. 5_2h，烧结完毕后试样6随炉冷却至室温。保温装置采用小刚玉坩埚5嵌套大刚玉坩埚4，之间填充Al2O3纤维。热电偶1分别探测不同测温点2的温度，进行实时监控升温曲线。经过混料、陈化、挤料、成型、干燥、涂釉生产工艺后，将粘土石墨坩埚干燥胚体试样6放入小刚玉坩埚5内加盖，再将小刚玉坩埚5放入大刚玉坩埚4内，大小坩埚间用纯净的Al2O3纤维填充作为保温材料，将大刚玉坩埚4放入微波炉3内进行微波烧结；微波烧结功率根据粘土石墨坩埚胚体试样6尺寸调整，合理选择微波频率为M50MHz，输出功率 500-4000W，烧结时间1. 5-2h ；烧结完成后胚料试样6温度随炉温冷却到室温。本发明中所使用的原材料为洋矸土以及石墨，经过陈化，使得胚料充分熟胶化，获得良好的成型及烧结性能。实施例1
将粘土与石墨按配方比例配制，然后经充分混合陈化，获得具有良好成型特性的泥料。 再将30g泥料压制成与实际粘土石墨坩埚产品外形尺寸比例相同的小体积模型，放于真空干燥箱中低温干燥。干燥完成后对试样6外表面进行涂釉并烘干，将完成烘干的试样6放入小刚玉坩埚5中，按图1中结构放入微波炉3内进行烧结，微波频率对50圓2，输出功率调节范围500-2000W，控制试样6适当的升温曲线，烧结时间1. 5h ；烧结完成后试样6随炉冷却。通过失水量初步判断烧结完成，再对试样6烧结后强度、硬度与传统工艺烧结产品进行比较。结果表明微波烧结工艺所获得产品质量优于传统烧结工艺，同时表面无变形或开裂现象，烧结时间较传统工艺大大缩短。实施例2
将粘土与石墨按配方比例配制，然后经充分混合陈化，获得具有良好成型特性的泥料。 再将50g泥料压制成与实际粘土石墨坩埚产品外形尺寸比例相同的小体积模型，放于真空干燥箱中低温干燥。干燥完成后对试样6外表面进行涂釉并烘干，将完成烘干的试样6放入小刚玉坩埚5中，按图1中结构放入微波炉3内进行烧结，微波频率M50HMz，输出功率调节范围500-2000W，控制试样6适当的升温曲线，烧结时间池；烧结完成后试样6随炉冷却。通过失水量初步判断烧结完成，再对试样6烧结后强度、硬度与传统工艺烧结产品进行比较。结果表明微波烧结工艺所获得产品质量优于传统烧结工艺，同时表面无变形或开裂现象，烧结时间较传统工艺大大缩短。实施例3
将粘土与石墨按配方比例配制，然后经充分混合陈化，获得具有良好成型特性的泥料。 再将IOOg泥料压制成与实际粘土石墨坩埚产品外形尺寸比例相同的小体积模型，放于真空干燥箱中低温干燥。干燥完成后对试样6外表面进行涂釉并烘干，将完成烘干的试样6 放入小刚玉坩埚5中，按图1中结构放入微波炉3内进行烧结，微波频率对50圓2，输出功率调节范围500-3000W，控制试样6适当的升温曲线，烧结时间1. 5h ；烧结完成后试样6随炉冷却。通过失水量初步判断烧结完成，再对试样6烧结后强度、硬度与传统工艺烧结产品进行比较。结果表明微波烧结工艺所获得产品质量优于传统烧结工艺，同时表面无变形或开裂现象，烧结时间较传统工艺大大缩短。实施例4
将粘土与石墨按配方比例配制，然后经充分混合陈化，获得具有良好成型特性的泥料。 再将200g泥料压制成与实际粘土石墨坩埚产品外形尺寸比例相同的小体积模型，放于真空干燥箱中低温干燥。干燥完成后对试样6外表面进行涂釉并烘干，将完成烘干的试样6 放入小刚玉坩埚5中，按图1中结构放入微波炉3内进行烧结，微波频率对50圓2，输出功率调节范围500-4000W，控制试样6适当的升温曲线，烧结时间池；烧结完成后试样6随炉冷却。通过失水量初步判断烧结完成，再对试样6烧结后强度、硬度与传统工艺烧结产品进行比较。结果表明微波烧结工艺所获得产品质量优于传统烧结工艺，同时表面无变形或开裂现象，烧结时间较传统工艺大大缩短。
权利要求
1.一种粘土石墨坩埚微波烧结方法，经过混料、陈化、成型、涂釉、真空干燥获得试样 (6)，其特征在于将试样(6)放入保温装置中在微波炉(3)内完成烧结。
2.根据权利要求1所述的一种粘土石墨坩埚微波烧结方法，其特征在于烧结步骤包含微波炉(3)的加热功率控制，经预热、快速升温、保温烧结的升温步骤后完成整个烧结过程。
3.根据权利要求1所述的一种粘土石墨坩埚微波烧结方法，其特征在于微波炉(3)功率为M50MHz，微波功率500-4000W。
4.根据权利要求1所述的一种粘土石墨坩埚微波烧结方法，其特征在于所述烧结时间为1. 5-池，烧结完毕后试样(6)随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种粘土石墨坩埚微波烧结方法，其特征在于保温装置采用小刚玉坩埚(5)嵌套大刚玉坩埚(4)，之间填充Al2O3纤维。
全文摘要
一种粘土石墨坩埚微波烧结方法，由以下步骤混料、陈化、成型、涂釉、真空干燥获得试样，将试样放入保温装置中在微波炉内完成烧结。本发明利用微波对粘土石墨坩埚进行加热烧结，可以最大限度提高能源的利用率，进而大大缩短烧结时间。此外，由于微波加热具有较好的均匀性，因此，本发明可以使烧结产品质量稳定性大幅提升。
文档编号C04B35/66GK102173832SQ201110003500
公开日2011年9月7日 申请日期2011年1月10日 优先权日2011年1月10日
发明者郝成, 靳松 申请人:宜昌浩诚工贸有限公司