一种适用于原位红外检测的薄液层电化学反应池的制作方法

本实用新型涉及红外光谱检测分析技术领域，尤其是涉及一种适用于原位红外检测的薄液层电化学反应池。

背景技术：

能源材料表界面能量转换过程中，表面结构和关键中间产物的探测对材料性能的优化提升以及催化过程机理研究至关重要。红外光谱是化学、材料、能源、生物、环境等领域物性表征的一种重要的指纹技术，在表界面结构检测以及表面官能团识别方面起着重要作用。然而，由于水溶液对红外光有较强的吸收(水对红外光谱的吸收长度通常在数十微米量级)，造成红外光谱在探测过程中的严重损失，直接制约着红外光谱在固-液体系结构检测中的广泛应用。这种情况在电催化领域的红外光谱研究中尤为突出。在电化学光谱研究中，电化学池是红外光谱实验的核心部分，直接影响所获取的红外光谱的信噪比以及相关探测结果的可靠性。电化学原位红外反应池除了具备常规电化学反应池的功能即拥有工作电极、辅助电极和参比电极外，还需要具有“透明”的光学窗口以及超薄的反应溶液层厚度，以有效减少红外光信号在探测过程中的损失，确保获得高信噪比的红外实验谱。

为了实现对电化学反应过程中原位红外信号的有效收集，需要对电化学红外原位池的结构、溶液层厚度、窗口材料等进行重新设计。现有技术公开了多种电化学原位红外光谱检测反应池，其采用的窗片一般为ZnSe窗片，电解溶液通常为非补偿模式且厚度不可控，为满足衰减全反射测量模式要求(即红外光与ZnSe窗片成45度角入射，经过ZnSe的多次反射后获得出射红外光谱信号)窗片多采用梯形结构设计，整个红外光谱测试过程操作复杂且对光路有严格要求，而且所获取的红外信号容易引入其他过程信号的干扰。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的主要技术问题如下：解决原位反应过程溶液补偿的问题；减少原位电化学红外光谱检测过程中因窗口材料及反应溶液吸收造成的额外红外光谱损失。

有鉴于此，本实用新型所述一种适用于原位红外检测的薄液层电化学反应池，该反应池采用红外透过率高的窗口材料结合超薄的反应溶液层厚度，大大降低了电化学原位红外光谱检测过程中红外光信号的额外损失；通过在电化学工作区外围构建蓄液槽，实现对电化学反应区电解液的补偿；窗口采用平面结构设计适用于单次入射-反射红外测试模式，减少检测过程中其他过程信号的干扰。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种适用于原位红外检测的薄液层电化学反应池，包括底座、圆形蓄液凹槽、圆形平面BaF2窗片和圆形上盖，圆形平面BaF2窗片与底座上的工作电极采用直接贴合的组装方式，铂丝对电极、工作电极引出线和参比电极在圆形上盖上分布排列，通过调节底座和圆形上盖的紧固螺栓调控工作电极和圆形平面BaF2窗片间溶液层厚度。

其中，圆形平面BaF2窗片材料选用红外透过率高的BaF2并采用平面设计。

其中，在所述底座圆形凹槽外侧设计有深×宽尺寸为0.5mm×1.0mm的所述的圆形蓄液凹槽，通过溶液腔与圆形蓄液凹槽连通设计实现对原位红外测量过程中溶液腔内溶液的自动补给功能。

本实用新型原理在于：采用具有较高红外透过率的1mm厚的BaF2晶体作为通光窗口，以减少红外光穿过通光窗口的损失；采用窗口与工作电极直接紧贴的组装模式，尽可能压缩光路中溶液层厚度至微米量级；通过在电化学测试区外圆周构建深度×宽度为0.5mm×1mm 的圆形凹槽，实现对电化学测试区溶液厚度的调控和补偿；通光窗口采用圆形平面结构设计，适用于红外光的单次入射-反射测量模式，从而减少测量过程中其他信号干扰。

本实用新型的优点和积极效果为：

与已经公开的电化学原位红外光谱检测反应池相比，本实用新型可以实现对电极表面反应溶液的实时补偿，保障原位测量过程的真实可靠，同时能够明显降低原位测量过程中红外光谱信号的额外损失，保证探测端探测器能够获取高信噪比的、可靠的红外光谱信号。

附图说明

图1是一种适用于原位红外检测的薄液层电化学反应池主要部件示意图。

图2是本实用新型的一个实施例的三维结构示意图。

图3是本实施例的正视剖面图。

其中，1为底座，2为圆形蓄液凹槽，3为圆形平面BaF2窗片，4为圆形上盖，5为铂丝对电极，6.工作电极引出线，7为Ag/AgCl参比电极，8为O型密封圈，9为螺栓，10为工作电极。

具体实施方式

下面结合附图以及具体实施方式进一步说明本实用新型。

如图1所示，本实用新型提供了一种适用于原位红外检测的薄液层电化学反应池，包括底座1；所述底座中心有第一圆形凹槽，其内将放置工作电极作为电化学反应区；所述底座中心第一圆形凹槽外侧有圆形蓄液凹槽2，作为反应溶液蓄液槽；所述底座中心第一圆形凹槽上方有圆形平面BaF2窗片3，所述圆形平面BaF2窗片3下表面将直接与电极上表面贴合形成微米级超薄溶液腔体；所述的圆形平面BaF2窗片3上表面与圆形上盖4直接接触，通过圆形上盖4四周的紧固螺栓调节窗片与电极表面贴合程度。

本实用新型提供的适用于原位红外检测的薄液层电化学反应池，其主体包括底座1、圆形平面BaF2窗片3和圆形上盖4三部分，在一个实施例中底座1和圆形上盖4均为有机玻璃。如图2、3所示，工作电极10水平放置于底座的第一圆形凹槽内，所述工作电极10上表面直接与1mm厚圆形平面BaF2窗片3接触，所述窗片上表面放置圆形上盖4，底座1与圆形上盖4之间通过螺栓9固定连接。圆形上盖上分布有三个通孔，分别为铂丝对电极(CE)5、工作电极引出线(WK)6和Ag/AgCl参比电极(RE)7放置的位置。图3为图2剖视图详细结构，在底座第一圆形凹槽外侧有一深×宽尺寸为0.5mm×1.0mm的圆形蓄液凹槽2，用于存储反应溶液。实验过程中，在电极放置结束后，将底座1和圆形上盖4通过螺栓9紧固连接，接着从上盖的铂丝对电极5孔将反应溶液注入反应溶液腔，溶液将沿着圆形蓄液凹槽2通过毛细作用渗透到工作电极表面；通过调节底座与上盖紧固螺栓9的松紧程度可以有效调控窗片与工作电极间溶液的厚度。溶液注入结束，将铂丝对电极5和Ag/AgCl参比电极7插入圆形上盖4上相应的对电极孔和参比电极孔就能形成完整的三电极电化学反应原位池体系，开始原位红外光谱检测实验。