一种基于飞秒激光加工的多取向介观拉伸样品制备方法与流程

本发明属于多取向介观拉伸样品的制备领域，具体为一种基于飞秒激光加工的多取向介观拉伸样品制备方法。

背景技术：

近年来，通过spd，smat，arb等方法制备出了超细晶与纳米晶材料，其具有许多传统材料在物理、机械以及化学性能上不可比拟的优异性能。在不改变金属化学成分的情况下，纳米结构金属的屈服强度以及抗拉强度远远高于粗晶材料，甚至是粗晶材料的几十倍。

目前材料的力学行为研究比较集中于常规的宏观力学实验与微观力学实验。但是由于样品制备方式所限，制备出的纳米结构材料尺寸会发生很大变化，在对其进行宏观的拉伸测试时，样品尺寸不能满足对其进行不同截面上不同取向的力学实验，因此很难获得材料各个方向的本征力学行为。在进行微观力学实验时，大多采用fib制备压缩微柱或者狗骨头形状的拉伸样品，但是由于fib加工效率与成本所限，加工出样品通常<10μm，这种尺寸的样品一般会伴随着尺寸效应，因此最终得到的实验数据并不能很好的体现材料的本征性能。

技术实现要素：

为了克服上述不足，本发明目的在于提供一种基于飞秒激光加工的多取向介观拉伸样品制备方法。

实现本发明目的提供技术方案如下：

步骤一：用线切割设备将样品切成厚0.8mm-1mm的薄片，并依次使用清水、乙醇、丙酮对薄片进行超声清洗，去除样品表面残留的污渍；

步骤二：利用砂纸对步骤一获得的薄片进行进一步机械减薄，直至厚度减薄至50-100μm，再次对减薄后样品依次使用清水、乙醇、丙酮进行超声清洗，去除样品表面残留物；

步骤三：将洁净纸片两端用胶布粘到玻璃片上，将步骤二获得的薄片放入纸片下方固定；

步骤四：将步骤三中带有样品的玻璃片放入飞秒激光加工的操作台上，开启真空泵，固定玻璃片；

步骤五：启动飞秒激光加工设备，导入激光加工形状，输入激光加工参数，开始激光加工；

步骤六：所需介观拉伸样品激光加工完成后，使用除尘器去除介观拉伸样品表面的离子沉淀，依次放入乙醇、丙酮溶液中超声清洗，保证样品表面洁净；

步骤七：对步骤六所获得的介观拉伸样品进行电解抛光，通过轻微的电化学抛光清除表面划痕和飞秒激光的加工痕迹及表层损伤层；获得可进行微观拉伸的介观拉伸样品。

进一步的，步骤一中的线切割设备为金刚石线切割机，所用金刚石线直径为0.35mm。

进一步的，步骤一中的样品为纳米片层镍，纳米片层镍得尺寸为1.5*3*20mm。

进一步的，步骤二中机械研磨采用#600，#800，#1200，#2000，#4000的砂纸依次研磨，减薄至50-100μm。

进一步的，步骤五中的具体操作顺序为：先启动飞秒加工设备。待激光振荡器振荡完毕、功率稳定在设置的功率值后，打开sca工作平台操作软件。操作步骤依次为将移动台初始化、打开相机光源、启动20倍可视相机、启动位移控制命令台。然后将工作台上的样品移至相机视野中，调节z轴进行聚焦，直至样品表面被清晰地呈现出来。随后打开工作进程命令界面，导入已设计好的带有拉伸试样尺寸和切割进程信息的文件。并在薄片表面适当位置设置加工起点，点击确定获得加工路径，开始激光加工。

进一步的，步骤五中加工参数如下：能量设置为2w，频率设置为100khz，波长设置为343nm，脉冲长度设置为1，电子衰减为40％，周次为60周。

进一步的，步骤七中得电解抛光参数为：电压为8v，电流为5.1a，电解抛光时间为15s，电解抛光溶液为hclo4:c2h5oh＝1:9溶液，溶液比例为体积比。

本发明相对于现有技术相比具有显著优点：

1.本发明采用飞秒激光的脉冲时间为飞秒量级，有效地限制了加工过程中的热扩散，从而可以实现我们所需的“冷加工”，同时也保证了切割尺寸的精度。

2.本发明采用飞秒激光的高光强可以实现对金属材料的切割工艺，且无论材料多脆,都不会在加工过程中使材料产生裂纹，这可以确保在微试样加工过程中不会引入裂纹等缺陷。

3.本发明采用飞秒激光加工耗时极短，一般每个样品只需耗时5～15min，提高了加工效率同时降低了加工成本。

4.本发明方法制备的样品尺寸较小，在不引起尺寸效应得同时还能满足对纳米结构材料不同截面上不同取向进行力学测试的需求。

附图说明

图1为通过飞秒激光加工系统制备出的不同取向的拉伸样品。

图2为拉伸样品的主视图与侧视图。

图3为应力应变曲线图，图3a为实例1样品的应力应变曲线图，图3b为实例2样品的应力应变曲线图，图3c为实例3样品的应力应变曲线图，图3d为实例4样品的应力应变曲线图，图3e为实例5样品的应力应变曲线图。

具体实施方式

下面结合实例对本发明做进一步阐述。

实施例1

步骤一：用线切割设备在纳米片层镍样品td-nd截面上切下厚度为1mm的薄片，并依次使用清水、乙醇、丙酮对薄片进行超声清洗，去除样品表面残留的污渍；

步骤二：采用#600，#800，#1200，#2000，#4000的砂纸对步骤一获得的薄片依次机械减薄，在研磨过程中不能施加太大的力并不断加少量的水，减少研磨过程中产生的热量对样品产生影响。用十字法对薄片两面均匀减薄，直至厚度减薄至50μm，并且薄片表面无明显划痕。再次对减薄后样品依次使用清水、乙醇、丙酮对薄片进行超声清洗，去除样品表面残留物；

步骤三：将洁净纸片两端用胶布粘到玻璃片上，将步骤二获得的薄片放入纸片下方固定；

步骤四：将步骤三中带有样品的玻璃片放入飞秒激光加工的操作台上，开启真空泵，固定玻璃片；

步骤五：按操作顺序，启动飞秒加工设备。待激光振荡器振荡完毕、功率稳定在设置的功率值后，打开sca工作平台操作软件。操作步骤依次为将移动台初始化、打开相机光源、启动20倍可视相机、启动位移控制命令台。然后将工作台上的样品移至相机视野中，调节z轴进行聚焦，直至样品表面被清晰地呈现出来。随后打开工作进程命令界面，导入已设计好的带有拉伸试样尺寸和切割进程信息的文件。并在薄片表面适当位置设置加工起点，点击确定获得加工路径。首先使片层方向平行于标记段方向，开始激光加工，获得拉伸轴平行于片层方向的实施例1样品；

步骤六：所有所需样品激光加工完成后，使用除尘器去除介观拉伸样品表面的离子沉淀，依次放入乙醇、丙酮溶液中超声清洗，保证样品表面洁净；

步骤七：对步骤六所获得的介观拉伸样品进行电解抛光，通过轻微的电化学抛光清除表面划痕和飞秒激光的加工痕迹及表层损伤层。

实施例2

步骤一：用线切割设备在纳米片层镍样品td-nd截面上切下厚度为1mm的薄片，并依次使用清水、乙醇、丙酮对薄片进行超声清洗，去除样品表面残留的污渍；

步骤二：采用#600，#800，#1200，#2000，#4000的砂纸对步骤一获得的薄片依次机械减薄，在研磨过程中不能施加太大的力并不断加少量的水，减少研磨过程中产生的热量对样品产生影响。用十字法对薄片两面均匀减薄，直至厚度减薄至50μm，并且薄片表面无明显划痕。再次对减薄后样品依次使用清水、乙醇、丙酮对薄片进行超声清洗，去除样品表面残留物；

步骤三：将洁净纸片两端用胶布粘到玻璃片上，将步骤二获得的薄片放入纸片下方固定；

步骤四：将步骤三中带有样品的玻璃片放入飞秒激光加工的操作台上，开启真空泵，固定玻璃片；

步骤五：按操作顺序，启动飞秒加工设备。待激光振荡器振荡完毕、功率稳定在设置的功率值后，打开sca工作平台操作软件。操作步骤依次为将移动台初始化、打开相机光源、启动20倍可视相机、启动位移控制命令台。然后将工作台上的样品移至相机视野中，调节z轴进行聚焦，直至样品表面被清晰地呈现出来。随后打开工作进程命令界面，导入已设计好的带有拉伸试样尺寸和切割进程信息的文件。并在薄片表面适当位置设置加工起点，点击确定获得加工路径。在设置中把加工形状旋转25°，开始激光加工，获得拉伸轴与片层方向呈25°的实施例2样品；

步骤六：所有所需样品激光加工完成后，使用除尘器去除介观拉伸样品表面的离子沉淀，依次放入乙醇、丙酮溶液中超声清洗，保证样品表面洁净；

步骤七：对步骤六所获得的介观拉伸样品进行电解抛光，通过轻微的电化学抛光清除表面划痕和飞秒激光的加工痕迹及表层损伤层。

实施例3

步骤一：用线切割设备在纳米片层镍样品td-nd截面上切下厚度为1mm的薄片，并依次使用清水、乙醇、丙酮对薄片进行超声清洗，去除样品表面残留的污渍；

步骤二：采用#600，#800，#1200，#2000，#4000的砂纸对步骤一获得的薄片依次机械减薄，在研磨过程中不能施加太大的力并不断加少量的水，减少研磨过程中产生的热量对样品产生影响。用十字法对薄片两面均匀减薄，直至厚度减薄至50μm，并且薄片表面无明显划痕。再次对减薄后样品依次使用清水、乙醇、丙酮对薄片进行超声清洗，去除样品表面残留物；

步骤三：将洁净纸片两端用胶布粘到玻璃片上，将步骤二获得的薄片放入纸片下方固定；

步骤四：将步骤三中带有样品的玻璃片放入飞秒激光加工的操作台上，开启真空泵，固定玻璃片；

步骤五：按操作顺序，启动飞秒加工设备。待激光振荡器振荡完毕、功率稳定在设置的功率值后，打开sca工作平台操作软件。操作步骤依次为将移动台初始化、打开相机光源、启动20倍可视相机、启动位移控制命令台。然后将工作台上的样品移至相机视野中，调节z轴进行聚焦，直至样品表面被清晰地呈现出来。随后打开工作进程命令界面，导入已设计好的带有拉伸试样尺寸和切割进程信息的文件。并在薄片表面适当位置设置加工起点，点击确定获得加工路径。在设置中把加工形状继续旋转45°，开始激光加工，获得拉伸轴与片层方向呈45°的实施例3样品；

步骤六：所有所需样品激光加工完成后，使用除尘器去除介观拉伸样品表面的离子沉淀，依次放入乙醇、丙酮溶液中超声清洗，保证样品表面洁净；

步骤七：对步骤六所获得的介观拉伸样品进行电解抛光，通过轻微的电化学抛光清除表面划痕和飞秒激光的加工痕迹及表层损伤层。

实施例4

步骤一：用线切割设备在纳米片层镍样品td-nd截面上切下厚度为1mm的薄片，并依次使用清水、乙醇、丙酮对薄片进行超声清洗，去除样品表面残留的污渍；

步骤二：采用#600，#800，#1200，#2000，#4000的砂纸对步骤一获得的薄片依次机械减薄，在研磨过程中不能施加太大的力并不断加少量的水，减少研磨过程中产生的热量对样品产生影响。用十字法对薄片两面均匀减薄，直至厚度减薄至50μm，并且薄片表面无明显划痕。再次对减薄后样品依次使用清水、乙醇、丙酮对薄片进行超声清洗，去除样品表面残留物；

步骤三：将洁净纸片两端用胶布粘到玻璃片上，将步骤二获得的薄片放入纸片下方固定；

步骤四：将步骤三中带有样品的玻璃片放入飞秒激光加工的操作台上，开启真空泵，固定玻璃片；

步骤五：按操作顺序，启动飞秒加工设备。待激光振荡器振荡完毕、功率稳定在设置的功率值后，打开sca工作平台操作软件。操作步骤依次为将移动台初始化、打开相机光源、启动20倍可视相机、启动位移控制命令台。然后将工作台上的样品移至相机视野中，调节z轴进行聚焦，直至样品表面被清晰地呈现出来。随后打开工作进程命令界面，导入已设计好的带有拉伸试样尺寸和切割进程信息的文件。并在薄片表面适当位置设置加工起点，点击确定获得加工路径。在设置中把加工形状继续旋转65°，开始激光加工，获得拉伸轴与片层方向呈65°的实施例4样品；

步骤六：所有所需样品激光加工完成后，使用除尘器去除介观拉伸样品表面的离子沉淀，依次放入乙醇、丙酮溶液中超声清洗，保证样品表面洁净；

步骤七：对步骤六所获得的介观拉伸样品进行电解抛光，通过轻微的电化学抛光清除表面划痕和飞秒激光的加工痕迹及表层损伤层。

实施例5

步骤一：用线切割设备在纳米片层镍样品td-nd截面上切下厚度为1mm的薄片，并依次使用清水、乙醇、丙酮对薄片进行超声清洗，去除样品表面残留的污渍；

步骤二：采用#600，#800，#1200，#2000，#4000的砂纸对步骤一获得的薄片依次机械减薄，在研磨过程中不能施加太大的力并不断加少量的水，减少研磨过程中产生的热量对样品产生影响。用十字法对薄片两面均匀减薄，直至厚度减薄至50μm，并且薄片表面无明显划痕。再次对减薄后样品依次使用清水、乙醇、丙酮对薄片进行超声清洗，去除样品表面残留物；

步骤三：将洁净纸片两端用胶布粘到玻璃片上，将步骤二获得的薄片放入纸片下方固定；

步骤四：将步骤三中带有样品的玻璃片放入飞秒激光加工的操作台上，开启真空泵，固定玻璃片；

步骤五：按操作顺序，启动飞秒加工设备。待激光振荡器振荡完毕、功率稳定在设置的功率值后，打开sca工作平台操作软件。操作步骤依次为将移动台初始化、打开相机光源、启动20倍可视相机、启动位移控制命令台。然后将工作台上的样品移至相机视野中，调节z轴进行聚焦，直至样品表面被清晰地呈现出来。随后打开工作进程命令界面，导入已设计好的带有拉伸试样尺寸和切割进程信息的文件。并在薄片表面适当位置设置加工起点，点击确定获得加工路径。在设置中把加工形状继续旋转90°，开始激光加工，获得拉伸轴垂直与片层方向实施例5样品；

步骤六：所有所需样品激光加工完成后，使用除尘器去除介观拉伸样品表面的离子沉淀，依次放入乙醇、丙酮溶液中超声清洗，保证样品表面洁净；

步骤七：对步骤六所获得的介观拉伸样品进行电解抛光，通过轻微的电化学抛光清除表面划痕和飞秒激光的加工痕迹及表层损伤层。

通过对5个实例样品的应力应变曲线进行分析，可以看出平行于片层的样品强度最高，随着旋转角度的增加，强度降低，在45°达到最小值，随后强度增加。这是因为拉伸轴平行于片层时，晶粒表现出最高强度，当倾斜角度达到45°时，最容易适应剪切变形，故强度最低。拉伸轴与片层呈45°时，均匀延伸率最高。这时，位错更易沿晶界滑动，能在较小的应力下滑动更长的距离，拥有更好的储存位错的能力，因此加工硬化能力最好，在变形中能更好的协调塑性变形，这是导致45°样品塑性最好的重要原因。

本发明所采用的基于飞秒激光加工系统的多取向介观拉伸样品制备方法可以很好的解决现有样品制备方法的缺陷，飞秒激光的脉冲时间为飞秒量级，1fs＝10-15s。在如此短暂的时间里，激光的脉冲时间远小于材料中受到激发电子的弛豫时间，有效地限制了加工过程中的热扩散，从而可以实现我们所需的“冷加工”，同时也保证了切割尺寸的精度。其次，飞秒激光的高光强可以实现对金属材料的切割工艺，且无论材料多脆,都不会在加工过程中使材料产生裂纹，这可以确保在微试样加工过程中不会引入裂纹等缺陷。保证了在微细加工过程中样品的完整性，极大降低了微拉伸试样的误差和外部缺陷的影响。利用飞秒激光加工系统进行微米尺度(10μm～500μm)样品制备，由于样品尺寸较小，能满足对纳米结构材料不同截面上不同取向进行力学测试的需求，这样便可以对材料各个方向的本征力学行为进行深入研究。而且飞秒激光加工耗时极短，一般每个样品只需耗时5～15min，并且制备出的微米尺度拉伸样品包含晶粒数目很多，并不会出现尺寸效应，因此在实验过程中可以获得材料较为准确的力学性能。