标样法纸张总灰分及组分快速测量装置及其测量方法与流程

本发明涉及纸张灰分的测定技术领域，特别是涉及标样法纸张总灰分及组分快速测量装置及其测量方法。

背景技术：

纸张灰分是衡量纸张质量的一个重要参数，在造纸生产、研发过程中，适当提高纸张灰分含量会减少纸张纤维的用量，降低纸张的成本，纸张灰分的检测与控制已成为造纸生产、科研过程中的重要环节。

传统离线测量纸张灰分的方法是将纸张试样放在马弗炉中进行高温灼烧，称量灼烧后残余物来进行纸张灰分的测量，但是该方法不仅耗时长、步骤繁琐、破坏纸张而且人为误差较大，同时传统马弗炉存在加热过程缓慢，灰化时间长而且炉膛内温度分布不均匀，温差偏差大等问题。对灰分组分通常采用化学方法进行测量，也存在耗时长、成本高、破坏纸张和人为误差大等缺陷。在线灰分测量，主要对纸张总灰分进行测量，目前尚无能够对灰分组分进行测量的报道。现有的灰分测量技术不能满足造纸生产、科研过程中灰分及其组分快速测量的需求。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提供了一种标样法纸张总灰分及其组分快速测量装置，采用以下技术方案实现：

标样法纸张总灰分及组分快速测量装置，包括c型箱13和其内部的上箱体1和下箱体10，上箱体1内部设有电离室3，下箱体10内部设有放射室7和x射线管高压电源9，所述放射室7内部设有x射线管6，x射线管高压电源9与所述x射线管6电连接，上箱体1和下箱体10之间设有转盘12，转盘12上呈放有标样物，x射线管6发出的x射线5经过转盘12和标样到达电离室3。

进一步方案，

放射室7内部还设有x射线管恒温装置。

进一步方案，

转盘12上可放置五种标样。

进一步方案，

转盘12上可放置五种标样分别含有caco3标样、tio2标样、滑石粉标样、casio3标样以及一个空白对照标样。

进一步方案，

转盘12上可放置五种标样分别含有caco3标样、tio2标样、高岭土标样、casio3标样以及一个空白对照标样。

基于标样法纸张总灰分及其组分快速测量方法，包括以下步骤：

1)制作分别含有caco3、tio2、高岭土/滑石粉、casio3以及一个空白对照标样；

2)接通电离室3电源,在无x射线情况下，测量电离室3发出的电压信号2作为无射线电压vbackground；

3)根据所测纸张种类，通过调节x射线管高压电源9，得到一个测量纸张灰分最佳的x射线5强度；

4)接通x射线管高压电源9，待其稳定后，在无纸张的情况下测量电离室3发出的电压信号2作为空气气隙电压vair；

5)在上箱体1和下箱体10之间的转盘12分别放入一张被测纸张、二张被测纸张、三张被测纸张、四张被测纸张和五张被测纸张，分别测量电离室3发出的电压信号2作为灰分测量电压vash，并对纸张总灰分进行计算。

6)步骤1)至步骤5)结束后，在上箱体1和下箱体10之间的转盘放入被测纸张，在被测纸张上面分别叠加五种标样，转盘12在步进电机及其驱动器11带动下旋转测量标样，分别测量电离室3发出的电压信号2作为灰分测量电压vash，并对纸张灰分组分进行计算。

进一步方案，

所述步骤3)中根据所测纸张种类，调节x射线管高压电源9得到一个最适合测量纸张灰分的x射线5强度是通过以下方式实现的：

在转盘12中放入标准纸张试样，调节x射线管高压电源9，通过电离室3发出的电压信号2测量电压值，选择标准纸张试样的灰分计算值与标准纸张试样的标准灰分值偏差最小时的电压值对应的x射线强度。

进一步方案，

所述步骤6)中转盘12在步进电机及其驱动器11带动下，每旋转72°测量一种标样，直至五种标样测完。

进一步方案，

纸张总灰分通过以下公式进行计算：

ash＝ba0+ba1x+ba2x²+ba3x³；

其中，ash为纸张灰分；ba0～ba3为计算系数；vash、vbackgeound、vair分别为灰分测量电压、无射线电压、空气气隙电压。

纸张灰分组分通过以下公式进行计算：

式中，i0为初始x射线强度，i1，i2，i3，i4为经过被测纸张叠加四种标样ws1、ws2、ws3、ws4后的x射线强度，w1、w2、w3、w4以及分别是caco3、tio2、高岭土/滑石粉、casio3在被测纸张中的灰分含量，ws1、ws2、ws3、ws4是对应的caco3、tio2、高岭土/滑石粉、casio3四种标样中的灰分含量，μ1、μ2、μ3、μ4是caco3、tio2、高岭土/滑石粉、casio3的x射线吸收系数，联立上述方程组即可求得被测纸张灰分及其组分含量。

有益效果：

(1)本发明可以根据需要调节x射线的波长、强度，同时能够快速准确测定不同种类纸张的灰分；

(2)本发明通过上箱体和下箱体之间的转盘以及下箱体内部x射线管高压电源，解决了灼烧法测量纸张灰分存在的耗时长，步骤繁琐和人为误差大等问题。

附图说明

图1是本发明结构示意图；

图2是转盘的结构示意图；

图3是本发明工作原理图。

1、上箱体；2、电压信号；3、电离室；4、含铅橡胶层；5、x射线；6、x射线管；7、放射室；8、水冷散热装置；9、x射线管高压电源；10、下箱体；11、步进电机及其驱动器；12、转盘；13、c型箱。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。

下面将结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。

具体实施例1

本发明提供标样法纸张总灰分及组分快速测量装置，其特征在于，包括c型箱13和其内部的上箱体1和下箱体10，上箱体1内部设有电离室3，根据现有技术应用，电离室3中的配套装有含铅橡胶层4，用于屏蔽隔离射线的辐射，下箱体10内部设有放射室7和x射线管高压电源9，放射室7内部设有x射线管6，上箱体1和下箱体10之间设有转盘12，转盘12上放有标样，如图3所示，x射线管6发出的x射线5经过转盘12和标样到达电离室3。放射室内部设有x射线管恒温装置，具体为现有技术领域中使用的水冷散热装置8，根据现有技术中的应用，转盘12底面连接设置有驱动电机11来驱动转盘12的运动，转盘12上放有五种标样，五种标样是分别含有caco3、tio2、高岭土/滑石粉、casio3标样以及一个空白对照试样。

本发明装置在上箱体1和下箱体10之间设有转盘12，转盘12上放有五种标样，能够同时测出纸张总灰分及其组分含量。根据所测纸张种类，通过调节x射线管高压电源9进而改变x射线强度的大小。当被测纸张灰分克重低时，此时调节x射线管高压电源9减小x射线强度；当被测纸张灰分克重高时，此时调节x射线管高压电源升高x射线强度。

同时，在对基于x射线管的纸张快速灰分测量装置进行检修时，安装完或者检修后需要保证电离室3窗口、x射线管6和中心孔在同一直线上，防止纸张试样测量位置不同而对灰分测量精度产生影响；同时，x射线管处于恒温状态，防止由于x射线管温度过高对灰分测量产生影响。

纸张总灰分及其组分快速测量方法，包括以下步骤：

1)制作分别含有caco3、tio2、高岭土/滑石粉、casio3以及一个空白对照标样；

2)接通电离室3电源,在无x射线情况下，测量电离室3发出的电压信号2作为无射线电压vbackground；

3)根据所测纸张种类，通过调节x射线管高压电源9，得到一个测量纸张灰分最佳的x射线5强度；

4)接通x射线管高压电源9，待其稳定后，在无纸张的情况下测量电离室3发出的电压信号2作为空气气隙电压vair；

5)在上箱体1和下箱体10之间的转盘12分别放入一张被测纸张、二张被测纸张、三张被测纸张、四张被测纸张和五张被测纸张，分别测量电离室3发出的电压信号2作为灰分测量电压vash，并对纸张总灰分进行计算。

6)步骤1)至步骤5)结束后，在上箱体1和下箱体10之间的转盘放入被测纸张，在被测纸张上面分别叠加五种标样，转盘12在步进电机及其驱动器11带动下旋转测量标样，分别测量电离室3发出的电压信号2作为灰分测量电压vash，并对纸张灰分组分进行计算。

纸张总灰分通过以下公式进行计算：

ash＝ba0+ba1x+ba2x²+ba3x³；

其中，ash为纸张灰分；ba0～ba3为计算系数；vash、vbackgeound、vair分别为灰分测量电压、无射线电压、空气气隙电压。

纸张灰分组分通过以下公式进行计算：

式中，i0为初始x射线强度，i1，i2，i3，i4为经过被测纸张叠加四种标样ws1、ws2、ws3、ws4后的x射线强度，w1、w2、w3、w4以及分别是caco3、tio2、高岭土/滑石粉、casio3在被测纸张中的灰分含量，ws1、ws2、ws3、ws4是对应的caco3、tio2、高岭土/滑石粉、casio3四种标样中的灰分含量，μ1、μ2、μ3、μ4是caco3、tio2、高岭土/滑石粉、casio3的x射线吸收系数，联立上述方程组即可求得被测纸张灰分及其组分含量。

具体实施例2

在上述具体实施例1的基础上，步骤3)中根据所测纸张种类，调节x射线管高压电源9得到一个最适合测量纸张灰分的x射线5强度是通过以下方式实现的：

在转盘12中放入标准纸张试样，调节x射线管高压电源9，通过电离室3发出的电压信号2测量电压值，选择标准纸张试样的灰分计算值与标准纸张试样的标准灰分值偏差最小时的电压值对应的x射线强度。

具体实施例3

在上述具体实施例1的基础上，步骤6)中转盘12在步进电机及其驱动器11带动下，每旋转72°测量一种标样，直至五种标样测完。

具体实施例4

1)制作分别含有caco3、tio2、高岭土/滑石粉、casio3以及一个空白对照标样；

2)接通电离室3电源,在无x射线5的情况下，在电压信号2处测量无射线电压vbackground；

3)驱动标样转盘，使x射线5通过空白标样；

4)调节x射线管高压电源9得到一个纸张灰分测量最佳的x射线5强度；

5)接通x射线管高压电源9，在无纸张的情况下，测量电压信号2处的空气气隙电压vair；

6)在上箱体1和下箱体10之间的转盘12分别放入被测纸张测量电离室3发出的电压信号作为灰分测量电压vash；

7)在上箱体1和下箱体10之间的转盘12放入被测纸张，在被测纸张上面分别叠加非空白四种标样，转盘12在步进电机及其驱动器11带动下，每旋转72°测量一种标样，直至四种标样测完，分别测量电离室3发出的电压信号2作为灰分测量电压vash，并对纸张灰分组分进行计算。

本发明中转盘12在步进电机及其驱动器11的带动下，实现对纸张灰分及其组分的快速测定；而且根据所测纸张种类，通过调节下箱体10中x射线管高压电源9，得到一个纸张灰分测量的最佳x射线5强度。

x射线管6发出的x射线5穿过被测纸样时，x射线5衰减符合贝尔定律原理，纸张总灰分计算公式如下：

ash＝ba0+ba1x+ba2x²+ba3x³；

其中，ash为纸张灰分；ba0～ba3为计算系数；vash、vbackgeound、vair分别为灰分测量电压、无射线电压、空气气隙电压。

纸张灰分组分通过以下公式进行计算：

式中，i0为初始x射线强度，i1，i2，i3，i4为经过被测纸张叠加四种标样ws1、ws2、ws3、ws4后的x射线强度，w1、w2、w3、w4以及分别是caco3、tio2、高岭土/滑石粉、casio3在被测纸张中的灰分含量，ws1、ws2、ws3、ws4是对应的caco3、tio2、高岭土/滑石粉、casio3四种标样中的灰分含量，μ1、μ2、μ3、μ4是caco3、tio2、高岭土/滑石粉、casio3的x射线吸收系数，联立上述方程组即可求得被测纸张灰分及其组分含量。

虽然在上文中已经参考了一些实施例对本发明进行描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效无替换其中的技术点，尤其是，只要不存在技术冲突，本发明所纰漏的各种实施例中的各项特征均可通过任一方式结合起来使用，在本发明中未对这些组合的情况进行穷举的描述，仅仅是处于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而且包括落入权利要求。