降解原油轻烃分离富集的方法与流程

本发明涉及地球化学分析技术，尤其涉及一种降解原油轻烃分离富集的方法。

背景技术：

目前，一些部分或严重的降解的原油样品轻烃分析存在困难，严重阻碍了后期的研究应用。降解原油大部分正构烷烃缺失，轻烃部分由于含量较低，无法直接分析，例如bz29-6、cfd6-2、kl16-1、pl7-6、pl20-2、qhd30-1……等油田多层位存在降解原油，经常规气相色谱、气相色谱质谱方法分析后，谱图无法确定轻烃的组成信息，影响正确认识地层原油的特征和性质，直接影响勘探开发的研究和生产进程。

现有的轻烃分离富集技术，主要有氢抽提、低沸点溶剂密封快速抽提分析技术、冷阱富集和ptv切割技术等。比如对烃源岩轻烃的分析，可采用氢抽提、低沸点溶剂密封快速抽提分析技术、冷阱富集等技术。常规原油中轻烃的分析大多采用ptv预切割技术，保留轻烃(c1-c7)部分进入气相色谱柱，反吹掉不需要的重烃部分，从而实现轻烃的分离分析。降解原油由于轻烃含量低，采用ptv切割技术不易取得足够量的样品，使用冷阱技术又容易产生残留，影响分析结果的准确性，因此，实验室急需建立一种简便实用的降解原油轻烃分离富集方法，实现低含量轻烃的分离分析。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于克服现有产品存在的上述缺点，而提供一种降解原油轻烃分离富集的方法，其采用降解原油，分离富集轻烃的方法，实现低含量轻烃的分离分析，简便实用，效果理想。

本发明的目的是由以下技术方案实现的。

本发明降解原油轻烃分离富集的方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，取样；使用玻璃盛样罐，用于盛放原油样品；

第二步，析出部分轻烃；使用控温加热罐体加热玻璃盛样罐，使部分轻烃析出；

第三步，吸附富集轻烃；使用活性炭吸附柱，吸附由吹扫气携带，经样品气管路进入的轻烃，并富集；

第四步，轻烃进样；切换六通阀，由取样模式转换到进样模式，快速加热烘箱温度至200±20℃，保持10min，进样完成；

第五步，仪器检测进样；经载气携带至进样连接管进行检测，多余废气由排气管排出，进行净化处理。

前述的降解原油轻烃分离富集的方法，其中，

所述第二步，控温加热罐体程序升温，从35℃至100℃后恒温，升温速率为1℃/min；

所述第三步，吸附柱填料为柱状活性炭，吸附温度为300±20℃；

所述第四步，用于取样和进样的六通阀位于控温阀箱中，该六通阀设有六个进出气通道，第三出气通道(c)与位于控温阀箱中的吸附柱一端连接，第六进出气通道(f)端口与位于控温阀箱中的吸附柱另一端连接；在取样状态下保持控温阀箱温度在30±5℃，样品借助吹扫气流经控温加热罐体，将玻璃盛样罐中的样品携带，通过样品气管路进入六通阀的第四出气通道(d)端口，再经第三出气通道(c)端口进入吸附柱后样品被吸附，多余气体经第六进出气通道(f)端口，从第五进出气通道(e)端口由排气管排出；此时，载气气路经由第二出气通道(b)与第一出气通道(a)连通；在进样状态，加热控温阀箱中吸附柱至200±20℃，温度恒定后，切换六通阀，使载气经由第二出气通道(b)，由第三出气通道(c)端口进入吸附柱，载气携带吸附柱中被吸附样品同时由第六进出气通道(f)端口，经过第一出气通道(a)端口进入进样连接管，然后进入气相色谱仪进行分析；此时，多余载气气体由第四出气通道(d)端口经第五进出气通道(e)端口从排气管排出；

所述第五步，气相色谱仪进样口温度为200±20℃，进样连接管温度260±20℃，载气为恒流模式，流速为1ml/min。

本发明降解原油轻烃分离富集的方法的有益效果在于对难挥发的降解原油轻烃组分进行分离富集，也可以作为样品的前期分离富集装置推广至此类原油的轻烃组成和轻烃同位素分析等测试项目中。

附图说明

图1a为本发明降解原油轻烃分离富集取样状态示意图。

图1b为本发明降解原油轻烃分离富集进样状态示意图。

图2为本发明bz19-6-1井3566.8-3634.0m富集后进样与原油直接进样气相色谱分析效果图。

图3为本发明bz29-6-3井1395m富集后进样与原油直接进样气相色谱分析效果图。

图中主要标号说明：①吹扫气(氮气)；②可控温加热罐体；③玻璃盛样罐；④样品气管路；⑤吸附柱；⑥排气管(废气回收)；⑦载气；⑧进样连接管(气相色谱仪)；⑨六通阀；⑩控温阀箱；a为六通阀第一进出气通道端口；b为六通阀第二进出气通道端口；c为六通阀第三进出气通道端口；d为六通阀第四进出气通道端口；e为六通阀第五进出气通道端口；f为六通阀第六进出气通道端口。

具体实施方式

如图1a、1b所示，本发明降解原油轻烃分离富集的方法主要内容包括以下内容：

第一步，取样。玻璃盛样罐(图1a中③所示)，用于盛放原油样品。

第二步，轻烃析出。使用控温加热罐体(图1a中②所示)加热玻璃盛样罐，使部分轻烃析出；控温加热罐体程序升温，从35℃至100℃后恒温，升温速率为1℃/min。

第三步，吸附富集轻烃；使用活性炭吸附柱(图1a中⑤所示)，吸附由吹扫气(图1a中①所示)携带，经样品气管路(图1a中④所示)进入的轻烃，并富集；吸附柱吸附温度为300±20℃。

第四步，轻烃进样；切换控温阀箱(图1b中⑩所示)中六通阀(图1b中⑨所示)，六通阀各管路端口切换，端口连接由取样模式转换到进样模式，快速可控温阀箱(图1b中⑩所示)温度至200±20℃，保持10min，进样完成。

用于取样和进样的六通阀位于控温阀箱中，该六通阀设有六个进出气通道，第三出气通道(c)与位于控温阀箱中的吸附柱一端连接，第六进出气通道(f)端口与位于控温阀箱中的吸附柱另一端连接；在取样状态下保持控温阀箱温度在30±5℃，样品借助吹扫气流经控温加热罐体，将玻璃盛样罐中的样品携带，通过样品气管路进入六通阀的第四出气通道(d)端口，再经第三出气通道(c)端口进入吸附柱后样品被吸附，多余气体经第六进出气通道(f)端口，从第五进出气通道(e)端口由排气管排出；此时，载气气路经由第二出气通道(b)与第一出气通道(a)连通，如图1a所示；在进样状态，加热控温阀箱中吸附柱至200±20℃，温度恒定后，切换六通阀，使载气经由第二出气通道(b)，由第三出气通道(c)端口进入吸附柱，载气携带吸附柱中被吸附样品同时由第六进出气通道(f)端口，经过第一出气通道(a)端口进入进样连接管，然后进入气相色谱仪进行分析；此时，多余载气气体由第四出气通道(d)端口经第五进出气通道(e)端口从排气管排出，如图1b所示；

第五步，仪器检测进样；经载气(图1b中⑦所示)携带至进样连接管(图1b中⑧所示)通过气相色谱仪进行检测，多余废气由排气管(图1b中⑥所示)排出，进行净化处理；气相色谱仪进样口温度为200±20℃，进样连接管温度260±20℃，载气为恒流模式，流速为1ml/min。

本发明降解原油轻烃分离富集的方法与现有技术相比，有以下特点：

(1)操作简单，方便高效。无需利用氟利昂等低温冷却试剂，可直接加热原油样品，活性炭柱吸附后加热脱附，轻烃进入气相色谱仪，即可实现轻轻的富集和烃类组成的分析。

(2)吸附效率高，重复性好。对降解原油在50℃加热状态下，10min左右即可完成轻烃的富集，平行试验重复性误差<5％，符合相关标准要求。

(3)应用范围广。装置可以适用于各类样品易挥发轻烃组分的富集分析，如烃源岩、天然气等。

实施例1，如图1a、1b所示：

选取bz19-6-1井3566.8-3634.0m轻质原油样品作为标准校准样进行气相色谱分析测试，具体步骤如下：

(1)取一定量的原油样品放入玻璃盛样罐中，如图1a中③所示；

(2)逐级控制加热可控温加热罐体②，温度从35℃，2℃/min加热至50℃，保持5min；

(3)挥发轻烃经由吹扫气(氮气)①携带，经样品气管路④，进入吸附柱⑤富集；

(4)切换六通阀⑨，由取样模式转换到进样模式，快速加热可控温烘箱体⑩至200℃，保持10min，完成进样；

(5)经载气⑦携带，进样连接管⑧气相色谱分析，多余废气由排气管⑥排出净化处理。

(6)结果表明，经装置吸附富集后原油与原油直接进样谱图出峰数量一致(图2所示)，正丁烷等轻烃化合物含量比例(各烃类化合物与正辛烷的气相色谱峰面积比值)一致(表1所示)。

表1bz19-6-1井3566.8-3634.0m原油富集前后气相色谱分析参数对比

实施例2，如图1a、1b所示：

选取bz29-6-3井1395m轻质原油样品作为标准校准样进行气相色谱分析测试，具体步骤如下：

(1)取一定量的原油样品放入玻璃盛样罐③中；

(2)逐级控制加热可控温加热罐体②，温度从35℃，2℃/min加热至50℃，保持5min；

(3)挥发轻烃经由吹扫气(氮气)①携带，经样品气管路④，进入吸附柱⑤富集；

(4)切换六通阀⑨，由取样模式转换到进样模式，快速加热可控温箱体⑩至200℃，保持10min，完成进样；

(5)经载气⑦携带，进样连接管⑧气相色谱分析，多余废气由排气管⑥排出净化处理。

(6)结果表明，经装置吸附富集后原油轻烃达到分析检测要求，结果符合要求，如图3所示。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。