一种检测矿石中锡元素的方法与流程

本发明涉及化学元素测定技术，尤其涉及一种将矿石中锡元素经过富集，而盐份及大部分伴生元素得到分离的快速准确的检测方法。

背景技术：

碱熔法是分解矿石中锡最有效也是最常用的方法，但浸取后的溶液钠盐很高，且伴生元素多，不同矿种基体干扰不同，难以实现基体匹配，影响icp-aes测试结果的准确性和稳定性，且icp雾化器和矩管极易发生盐份堆积和堵塞，影响仪器的使用寿命。icp-aes仪器一旦长期检测高盐份的碱融样品，雾化器和矩管都会被钠盐污染，无法准确进行检测其他元素。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种用共沉淀的方法将矿石中的锡元素和其它共生元素分离出来，使干扰谱线大量减少，有效地消除了基体干扰，提高了方法准确度，也保证了icp-aes仪器的雾化器和矩管的使用寿命。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种检测矿石中锡元素的方法，采用共沉淀方分离富集锡元素和其他伴生元素，再采用icp-aes进行分析检测，具体操作步骤为：

(1)先将待检测矿石进行碱融、水浸、酸化处理；

(2)向酸化处理后的待检测物中加入edta溶液，再加入硫酸铍溶液(保证检测试样中的锡元素沉淀完全，且滤液中不再有锡元素检出)，搅匀后加热至60-70℃后取下；

(3)滴加过量的氢氧化铵，并控制溶液的ph至9-9.5，冷却；

(4)过滤，采用氢氧化铵和氯化铵混合洗液洗涤沉淀数次；

(5)采用盐酸溶液将沉淀洗溶出来，定容，采用icp-aes进行分析检测，并计算锡元素含量。

进一步地，按照下式进行计算锡元素含量：

ω(sn)为锡的质量分数，％；c为icp-aes的测试浓度，单位为mg/l；m为称样质量，单位为g。

进一步地，所述步骤(2)中，edta溶液的质量浓度为10％；edta溶液的加入量是待测试样中的钙、镁、锌、铁等共存离子量的6-8倍。

进一步地，所述步骤(2)中，硫酸铍溶液的质量浓度为4％；硫酸铍溶液的加入量必需能将待检测试样中的锡元素沉淀完全，且滤液中不再有锡元素检出。

进一步地，所述步骤(4)中，混合洗液中，氢氧化铵的质量浓度为2％，氯化铵的质量浓度为1％；洗涤的次数为3-6次。

进一步地，所述步骤(1)中，碱融是先在高铝坩埚中加入待测矿石质量的6-30倍的过氧化钠，再将待测矿石样品于高铝坩埚中，搅匀后再覆盖过氧化钠，并于700℃马弗炉中熔融10分钟；其中，搅匀后加入的过氧化钠的质量为待测矿石的2-10倍。

进一步地，所述步骤(3)中，滴加过量的氢氧化铵后加热煮沸2min。

进一步地，所述步骤(5)中，定容选用体积浓度为5％盐酸，以防止锡水解。

本发明先将矿石样品经过过氧化钠熔融，利用在碱性溶液中，铍、锡均可生成不溶性氢氧化物这一特点，以edta为掩蔽剂，加入硫酸铍作载体，在氨性介质中使锡和铍共沉淀而与其他基体及大多数伴生元素分离；然后沉淀用盐酸溶解定容后用电感耦合等离子体发射光谱法进行测试。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明首次提出采用共沉淀的方法将矿石中的锡元素有效的分离富集出来，有效地分离了主量元素和其它共生元素，使干扰谱线大量减少，有效地消除了基体干扰，提高了方法准确度，适用于不同矿种对锡元素的分析检测。

(2)本发明的测试方法具有检测快速准确，分离富集完全，基体干扰少，盐份大大减少，解决因钠盐含量高而造成icp雾化器堵塞和矩管盐份堆积，可有效避免整个icp进样系统损坏，延长仪器使用寿命，并保证电感耦合等离子体发射光谱仪的雾化效率和灵敏度。

(3)本发明操作步骤简单，分析速度快，富集分离后溶液清澈，不需要放置澄清时间，大大缩短样品前处理与上机检测的间隔时间。

附图说明

图1为本发明检测矿石中锡元素的工艺流程图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例：

一种本发明的检测矿石中锡元素的方法，流程如图1所示，步骤如下：

(1)熔融矿石：

准确称取0.1g(精确至0.0001g)矿石标准样品gbw07281、gbw07241、gbw07238，分别放入3份已加了3g过氧化钠的高铝坩埚中，搅匀后再覆盖1g过氧化钠后于700℃马弗炉中熔融10分钟。

(2)浸取溶解：

取出坩埚稍冷后放入装有100ml水的300ml烧杯中浸取完毕，冷却后，迅速加25ml盐酸洗出坩埚。先用水浸取再加酸，可以防止碱溶后的样品直接跟酸反应过于激烈，发生飞溅。

(3)加入掩蔽剂和共沉淀载体：

加入30ml10％edta溶液作为掩蔽剂，可以掩蔽钙、镁、铁、锌等，搅匀，再加入10毫升4％硫酸铍溶液作为共沉淀载体，搅匀后加热至约70℃然后取下，洗去表面皿。

(4)碱化、分离富集：

滴加氢氧化铵中和至溶液出现沉淀物不消失，沉淀物不消失表示沉淀反应已完全，再过量加入5ml氢氧化铵，加热煮沸2分钟，可以赶去过氧化钠熔矿时生成的h2o2。停止加热，补加5ml氢氧化铵，此时检查并控制ph为9-9.5，冷却。

用中速滤纸过滤，以2％氢氧化铵和1％氯化铵混合洗液洗涤沉淀5次。滤纸上的沉淀主要是氢氧化锡和氢氧化铍，而混合洗液则将钠盐和其它大多数伴生元素洗入滤液中。

(5)溶解沉淀：

用50ml35％热盐酸溶液分次将沉淀洗溶出来，冷却后，gbw07281用5％盐酸定容至250ml，gbw07241、gbw07238用5％盐酸定容至100ml容量瓶中，摇匀，溶液用于icp-aes进行分析检测。

(6)icp-aes测定：

仪器使用赛默飞世尔科技有限公司生产的icap7000电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，主要工作参数为：rf功率1150w，等离子气14l/min，雾化气0.5l/min，辅助气0.5l/min，蠕动泵速60rpm，垂直观测高度12cm，进样时间25s，锡分析谱线的波长为189.989nm。标准曲线的配制浓度为：0.00，0.10，0.50，2.00，10.00，30.00，50.00，100.00，单位为mg/l。最后按照下式进行计算锡元素含量：

ω(sn)为锡的质量分数，％；c为icp-aes的测试浓度，单位为mg/l；m为称样质量，单位为g。

gbw07281、gbw07241、gbw07238测试数据见表1。

表1矿石标准物质对sn测试数据

表1中实测值均为平行测定10次的平均值，由表1的实验结果可知，本发明的测定方法具有很好的精密度和准确度。