一种水质在线高锰酸盐指数监测仪及检测方法与流程

本发明涉及水质在线高锰酸盐指数监测仪及检测方法，属于水质检测技术领域。

背景技术：

高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量，主要应用于掌握饮用水和地表水水质。

在现有技术中，对水质高锰酸盐指数的检测通常采取取水样送实验室，需要对原始样品进行消解、蒸馏，然后进行手工滴定，效率低、操作复杂，容易误操作，而且水样输送过程引起的二次污染会影响检测结果的客观性。

氧化还原电位滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，使用有一定的局限，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难。在没有或缺乏合指示剂的情况下也无法采用普通滴定法分析。

电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。由于氧化还原电位滴定法灵敏度和准确度高，并可实现自动化和连续测定。目前市场上的高锰酸盐指数监测仪多采用普通滴定法，使用范围存在一定的局限，产品成本高而且操作不便。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种水质在线高锰酸盐指数监测仪，采用氧化还原电位滴定法，能够进行在线水质高锰酸盐指数的连续监测，随时反映水质高锰酸盐指数的变化。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：

一种水质在线高锰酸盐指数监测仪，包括机箱，所述机箱上安装有触控显示器，

机箱内安装有工控机、消解单元、滴定单元、取样单元，加液单元和排液储存单元，所述消解单元、滴定单元、取样单元，加液单元和排液储存单元分别与工控机连接，

所述消解单元包括通过液管依次连接的草酸钠储存瓶、草酸钠进液泵、草酸钠定量瓶、草酸钠进液阀和半封闭型消解池，所述半封闭型消解池内安装有搅拌电机和观察电极，

滴定单元包括由步进电机控制的注射泵、三通夹管阀和高锰酸钾存储瓶，所述注射泵与三通夹管阀的一端连接，三通夹管阀的另外两端分别通过液管连接高锰酸钾存储瓶和半封闭型消解池，

所述取样单元包括通过液管依次连接的水样储存瓶、水样进液泵、水样定量瓶和水样进液阀,所述水样进液阀与半封闭型消解池连接，所述水样储存瓶与试剂桶连接，所述试剂桶与取样器连接，

所述加液单元分为两路，第一路通过液管依次连接硫酸储存瓶、硫酸进液泵、硫酸定量瓶、硫酸进液阀和半封闭型消解池；第二路通过液管依次连接纯水储存瓶、纯水进液泵、纯水定量瓶、纯水进液阀和半封闭型消解池，

所述排液储存单元包括排液泵和废液储存瓶，所述排液泵的两端分别通过液管与废液储存瓶及半封闭型消解池连接，

所述硫酸定量瓶、草酸钠定量瓶、纯水定量瓶及水样定量瓶内均安装有电容式传感器。

进一步，它还包括预留单元，所述预留单元包括通过液管依次连接的预留储存瓶、预留进液泵、预留定量瓶和预留进液阀,所述预留进液阀与半封闭型消解池连接。预留单元的作用在于当被测水样中氯离子浓度太高时，可以通过预留单元抽取硝酸银进行中和处理；在其他状况下，可以作为仪器其他进样部分的紧急备件，以便更换维护。

进一步，为了对进样进行过滤，所述取样器的进液口与水泵连接，取样管路上安装有y形过滤器。

进一步，为了避免水压过高使进入仪器的水样体积流量产生错误，造成测量误差增大。所述取样器的流量为5～10m³/h，测试水样压力为0.02～0.04mpa。

进一步，所述触控显示器安装于机箱的上端。

本发明还提供了上述水质在线高锰酸盐指数监测仪的检测方法，包括以下步骤：

s1、按下电源开关，启动工控机，在触控显示器上设置监测时间；

s2、自动预洗：硫酸进液泵、草酸钠进液泵、纯水进液泵和水样进液泵同时启动，各储存瓶中的溶液分别进入对应的定量瓶中，当溶液液面至各瓶中的电容式传感器定位位置时停止进液，工控机控制排液泵开启,各定量瓶中的溶液分别经各自管路上安装的进液阀向半封闭型消解池注入溶液，然后通过排液泵排至废液储存瓶，实现一边进液一边排液；

s3、清洗步骤：所述清洗步骤包括对半封闭型消解池的纯水清洗步骤和水样润洗步骤；

s4、取样步骤：水样进液泵启动，水样由水样储存瓶进入水样定量瓶，待液面达到电容式传感器定位位置后停止进液，水样进液泵反转定量，水样进液阀启动将水样注入半封闭型消解池中；

s5、加酸步骤：硫酸进液泵启动，硫酸由硫酸储存瓶进入硫酸定量瓶，待液面达到电容式传感器定位位置后停止进液，硫酸进液泵反转定量。硫酸进液阀启动将硫酸注入半封闭型消解池中；

s6、消解步骤，包括三步：

s61、开启搅拌电机，观察电极的电位变化，并对半封闭型消解池进行恒温加热消解；

s62、草酸钠进液：草酸钠进液泵启动，草酸钠由草酸钠储存瓶进入草酸钠定量瓶，待液面达到电容式传感器定位位置后停止进液，草酸钠进液泵反转定量，草酸钠进液阀启动将硫酸注入半封闭型消解池中，

s63、对半封闭型消解池进行恒温持续加热消解；

s7、滴定步骤：三通夹管阀得电，与高锰酸钾存储瓶连接的一端连通，由步进电机带动注射泵将高锰酸钾溶液抽入至注射泵内，并达到下限位停止，三通夹管阀与半封闭型消解池连接的一端关闭，接着三通夹管阀失电，切换管路，三通夹管阀与高锰酸钾存储瓶连接的一端关闭，与半封闭型消解池连接的一端开启，通过计算得知相应高锰酸钾溶液体积量的脉冲，由步进电机推动注射泵向半封闭型消解池注入高锰酸钾溶液。

s8、二次纯水清洗步骤，对半封闭型消解池进行清洗。

进一步，所述纯水清洗步骤s31为，纯水进液泵启动，纯水由纯水储存瓶进入纯水定量瓶，待液面达到电容式传感器定位位置后停止进液，纯水进液泵反转定量，纯水进液阀启动将纯水注入半封闭型消解池中，启动排液泵将半封闭型消解池内的纯水排至废液储存瓶，对半封闭型消解池进行清洗，

所述水样润洗步骤s32为，水样进液泵启动，水样由水样储存瓶进入水样定量瓶，待液面达到电容式传感器定位位置后停止进液，水样进液泵反转定量。水样进液阀启动将水样注入半封闭型消解池中，启动排液泵将半封闭型消解池内的水样排至废液储存瓶,对半封闭型消解池进行润洗。

进一步，所述触控显示器的时间监测有三种模式：间隔一定时间的连续测量；设定时间控制的整点测量和单次手动测量。

本发明的工作原理是，本发明能够实现独立进样和排液，各定量瓶和瓶内的电容式传感器能够判断取样的准确性；半封闭型消解池能够进行样品的高温消解把金属离子解析出来；各进液泵能够提供取样或进液的动力；搅拌电机能使溶液充分混合能更好的富集、测量还能很好的清洗电极。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明的高锰酸盐指数监测仪能够进行在线水质高锰酸盐指数的连续监测，随时反映水质高锰酸盐指数的变化，降低了监测人员的工作量。

2、本发明的高锰酸盐指数监测仪的监测准确度大大提高，而且机器成本低。

3、本发明的高锰酸盐指数监测仪的检测方法能快速检测高锰酸盐指数含量，做到无人值守，包括消解时间，测量一个样品需要40分钟即可自动完成。

4、本发明的高锰酸盐指数监测仪的检测方法有三种时间监测模式供选择，功能多，适用范围广。

5、本发明的高锰酸盐指数监测仪的测量配套试剂没有污染试剂，不会造成二次污染。重复性：不超过±5％，葡萄糖误差：不超过±5％，具体见下表：

重复性误差

葡萄糖试验

附图说明

图1为本发明水质在线高锰酸盐指数监测仪的结构示意图打开上盖1a和下盖1b。

图2为本发明水质在线高锰酸盐指数监测仪一实施例中取样器的外形图。

图3为本发明水质在线高锰酸盐指数监测仪的流程示意图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明。根据下面的说明，本发明的目的、技术方案和优点将更加清楚。需要说明的是，所描述的实施例是本发明的优选实施例，而不是全部的实施例。

结合图1和图3所示，一种水质在线高锰酸盐指数监测仪，包括机箱1，所述机箱1上安装有触控显示器2。机箱1内安装有工控机a、消解单元、滴定单元、取样单元，加液单元和排液储存单元，所述消解单元、滴定单元、取样单元，加液单元和排液储存单元分别与工控机a连接并受工控机控制。

所述消解单元包括通过液管b依次连接的草酸钠储存瓶c2、草酸钠进液泵m2、草酸钠定量瓶d2、草酸钠进液阀y2和半封闭型消解池q，所述半封闭型消解池q内安装有搅拌电机j和观察电极z。搅拌电机j能使溶液充分混合能更好的富集、测量还能很好的清洗电极z。

滴定单元包括由步进电机m0控制的注射泵s、三通夹管阀t和高锰酸钾存储瓶c6，所述注射泵s与三通夹管阀t的一端连接，三通夹管阀t的另外两端分别通过液管连接高锰酸钾存储瓶c6和半封闭型消解池q。

所述取样单元包括通过液管b依次连接的水样储存瓶c4、水样进液泵m4、水样定量瓶d4和水样进液阀y4,所述水样进液阀y4与半封闭型消解池q连接，所述水样储存瓶c4与试剂桶10连接，所述试剂桶10与取样器11连接。结合图3所示，所述取样器11的进液口与水泵12连接，取样管路11上安装有y形过滤器13。作为优选，取样器11的流量为5～10m³/h，测试水样压力为0.02～0.04mpa。

所述加液单元分为两路，第一路通过液管b依次连接硫酸储存瓶c1、硫酸进液泵m1、硫酸定量瓶d1、硫酸进液阀y1和半封闭型消解池q；第二路通过液管b依次连接纯水储存瓶c3、纯水进液泵m3、纯水定量瓶d3、纯水进液阀y3和半封闭型消解池q，

所述排液储存单元包括排液泵m6和废液储存瓶c7，所述排液泵m6的两端分别通过液管与废液储存瓶c7及半封闭型消解池q连接，

所述硫酸定量瓶d1、草酸钠定量瓶d2、纯水定量瓶d3及水样定量瓶d4内均安装有电容式传感器f。

进一步，它还包括预留单元，所述预留单元包括通过液管依次连接的预留储存瓶c5、预留进液泵m5、预留定量瓶d5和预留进液阀y5,所述预留进液阀y5与半封闭型消解池q连接。预留单元的作用在于当被测水样中氯离子浓度太高时，可以通过预留单元抽取硝酸银进行中和处理；在其他状况下，可以作为仪器其他进样部分的紧急备件，以便更换维护。

本发明还提供了上述水质在线高锰酸盐指数监测仪的检测方法，包括以下步骤：

s1、按下电源开关k，启动工控机a，在触控显示器2上设置监测时间；

s2、预洗：硫酸进液泵m1、草酸钠进液泵m2、纯水进液泵m3和水样进液泵m4同时启动，各储存瓶中的溶液分别进入对应的定量瓶中，当溶液液面至各瓶中的电容式传感器f定位位置时停止进液，工控机a控制排液泵m6开启,各定量瓶中的溶液分别经各自管路上安装的进液阀向半封闭型消解池q注入溶液,然后通过排液泵m6排至废液储存瓶c7，实现一边进液一边排液；

s3、清洗步骤：所述清洗步骤包括对半封闭型消解池q的纯水清洗步骤s31和水样润洗步骤s32:

所述纯水清洗步骤s31为，纯水进液泵m3启动，纯水由纯水储存瓶c3进入纯水定量瓶d3，待液面达到电容式传感器f定位位置后停止进液，纯水进液泵m3反转定量，纯水进液阀y3启动将纯水注入半封闭型消解池q中，启动排液泵m6将半封闭型消解池q内的纯水排至废液储存瓶c7，对半封闭型消解池q进行清洗，

所述水样润洗步骤s32为，水样进液泵m4启动，水样由水样储存瓶c4进入水样定量瓶d4，待液面达到电容式传感器f定位位置后停止进液，水样进液泵m4反转定量。水样进液阀y4启动将水样注入半封闭型消解池q中，启动排液泵m6将半封闭型消解池q内的水样排至废液储存瓶c7,对半封闭型消解池q进行润洗；

s4、取样步骤：水样进液泵m4启动，水样由水样储存瓶c4进入水样定量瓶d4，待液面达到电容式传感器f4定位位置后停止进液，水样进液泵m4反转定量，水样进液阀y4启动将水样注入半封闭型消解池q中；

s5、加酸步骤：硫酸进液泵m1启动，硫酸由硫酸储存瓶c1进入硫酸定量瓶d1，待液面达到电容式传感器f定位位置后停止进液，硫酸进液泵m1反转定量。硫酸进液阀y1启动将硫酸注入半封闭型消解池q中；

s6、消解步骤，包括：

s61、开启搅拌电机j，观察电极z的电位变化，并对半封闭型消解池q进行恒温加热消解；

s62、草酸钠进液：草酸钠进液泵m2启动，草酸钠由草酸钠储存瓶c2进入草酸钠定量瓶d2，待液面达到电容式传感器f2定位位置后停止进液，草酸钠进液泵m2反转定量，草酸钠进液阀y2启动将硫酸注入半封闭型消解池q中，

s63、对半封闭型消解池q进行恒温持续加热消解；

s7、滴定步骤：三通夹管阀t得电，与高锰酸钾存储瓶c6连接的一端连通，由步进电机m0带动注射泵s将高锰酸钾溶液抽入至注射泵s内，并达到下限位停止，三通夹管阀与半封闭型消解池q连接的一端关闭，接着三通夹管阀t失电，切换管路，三通夹管阀t与高锰酸钾存储瓶c6连接的一端关闭，与半封闭型消解池q连接的一端开启，通过计算得知相应高锰酸钾溶液体积量的脉冲，由步进电机m0推动注射泵s向半封闭型消解池q注入高锰酸钾溶液。

s8、二次纯水清洗步骤：纯水进液泵m3启动，纯水由纯水储存瓶c3进入纯水定量瓶d3，待液面达到电容式传感器f定位位置后停止进液，纯水进液泵m3反转定量。纯水进液阀y3启动将纯水注入半封闭型消解池q中。启动排液泵m6将q内的纯水排至废液储存瓶c7，对半封闭型消解池q进行清洗。

所述触控显示器2的时间监测有三种模式：间隔一定时间的连续测量(如间隔一小时)；设定时间控制的整点测量和单次手动测量。

以上所述，仅是本发明优选实施例的描述说明，并非对本发明保护范围的限定，显然，任何熟悉本领域的技术人员基于上述实施例，可轻易想到替换或变化以获得其他实施例，这些均应涵盖在本发明的保护范围之内。