本发明涉及化学分析技术领域，尤其是一种精确有效检测pvc粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法。
背景技术：
邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写paes，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品还可干扰内分泌系统。
邻苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中，但对人体的健康有严重的危害。
目前国内及国际没有针对pvc粒料中邻苯二甲酸酯含量检测的方法，主要参照欧盟玩具标准en14372:2004，但是存在步骤方法较多的技术不足。
技术实现要素：
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种精确游有效检测pvc粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，该方法步骤较少，能使用gc-ms精确有效的检测pvc粒料中邻苯二甲酸酯含量。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种精确有效检测pvc粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）样品前处理：将待测pvc料粒至于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；
（2）样品抽提：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用gc-ms检测；
（3）工作曲线的绘制：在10ng/ml-1000ng/ml范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；
（4）gc-ms检测条件：
色谱柱：hp-5ms石英毛细管柱，
载气：氮气，流速：1-1.5ml/min；
进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50-60℃，保持2min，以20-25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；
进样量：1微升；
传输线温度：280℃；
电离模式：电子轰击源（ei）能量80ev；
溶剂延迟：2-4min。
进一步的，所述步骤（1）中待测pvc料粉碎前先用水和汽油清净吹干。
进一步的，所述步骤（2）中丙酮和正己烷的体积比为1:3-5。
进一步的，所述步骤（2）中丙酮和正己烷的体积比为1:3。
进一步的，所述步骤（2）中gc-ms检测前采用固相萃取技术进行净化，填料为碱性氧化铝，溶剂为正己烷。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
本发明中pvc粒料中邻苯二甲酸酯含量的检测方法，步骤较少，通过样品处理和gc-ms检测条件的控制，使用gc-ms精确有效的检测pvc粒料中邻苯二甲酸酯含量。本发明中在gc-ms检测前采用固相萃取技术进行净化，便于提高后续检测的精度和检测效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
一种精确有效检测pvc粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）样品前处理：将待测pvc料粒至于粉碎机中，待测pvc料粉碎前先用水和汽油清净吹干，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；
（2）样品抽提：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，丙酮和正己烷的体积比为1:3，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用gc-ms检测；
（3）工作曲线的绘制：在10ng/ml-1000ng/ml范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；
（4）gc-ms检测条件：
色谱柱：hp-5ms石英毛细管柱，
载气：氮气，流速：1ml/min；
进样口温度：280℃，程序升温：初始温度60℃，保持2min，以25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；
进样量：1微升；
传输线温度：280℃；
电离模式：电子轰击源（ei）能量80ev；
溶剂延迟：2min。
实施例2
一种精确有效检测pvc粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）样品前处理：将待测pvc料粒至于粉碎机中，待测pvc料粉碎前先用水和汽油清净吹干，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；
（2）样品抽提：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，丙酮和正己烷的体积比为1:3，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用gc-ms检测，gc-ms检测前采用固相萃取技术进行净化，填料为碱性氧化铝，溶剂为正己烷；
（3）工作曲线的绘制：在10ng/ml-1000ng/ml范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；
（4）gc-ms检测条件：
色谱柱：hp-5ms石英毛细管柱，
载气：氮气，流速：1.2ml/min；
进样口温度：280℃，程序升温：初始温度60℃，保持2min，以25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；
进样量：1微升；
传输线温度：280℃；
电离模式：电子轰击源（ei）能量80ev；
溶剂延迟：3min。
实施例3
一种精确有效检测pvc粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）样品前处理：将待测pvc料粒至于粉碎机中，待测pvc料粉碎前先用水和汽油清净吹干，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；
（2）样品抽提：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，丙酮和正己烷的体积比为1:5，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用gc-ms检测，gc-ms检测前采用固相萃取技术进行净化，填料为碱性氧化铝，溶剂为正己烷；
（3）工作曲线的绘制：在10ng/ml-1000ng/ml范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；
（4）gc-ms检测条件：
色谱柱：hp-5ms石英毛细管柱，
载气：氮气，流速：1.5ml/min；
进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50℃，保持2min，以2℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；
进样量：1微升；
传输线温度：280℃；
电离模式：电子轰击源（ei）能量80ev；
溶剂延迟：2min。
实施例1-实施例3中加标样品三次测定的rsd为5.8%-9.5%，精确度满足分析要求。而且相比欧盟玩具标准en14372:2004，本发明中的检测时间短，检测效率高。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。