基于单色X射线衍射的单晶任意晶面方向的测量方法与流程

本发明属于单晶测量技术领域，特别是一种基于单色x射线的单晶晶向测量测量方法。

背景技术：

以其优秀的力学或物理性质，包括单晶镍基高温合金、单晶钙钛矿结构铁电材料在内的多种单晶材料被应有于各种不同的工程实践中。而依据单晶材料的制备方式，其某一晶面方向是与其制备方式直接相关的，并可以通过追溯其制备方法直接获知其某一晶面方向。这里以单晶镍基高温合金为例，在生产单晶镍基高温合金时，由于材料凝固过程中的本征性质，其凝固方向保持为晶体的(001)晶面方向。而依据这一性质，通过合理设计材料的凝固方向和凝固过程中温度梯度的方向，在实现单晶生产的同时，可以获知生产的单晶的(001)晶面的具体方向。

在单晶材料的实际应用前和使用中，往往需要通过x射线衍射实验等方法对其残余应力、晶格常数等材料性质进行检测。而与传统的多晶材料不同，在进行诸如x射线衍射实验前，需要获知材料多个晶面的方向方可顺利进行实验。这里以x射线衍射实验为例，由于单晶的本征特性，只有在某些特定方向和与之配合的x射线入射角，实验中才能获得晶体的x射线衍射信号，而且成功的实验往往需要获得多个晶面的x射线衍射信号。如上所述，虽然通过追溯材料的制备方式可以获得某个晶面的方向，但这对于实验是远远不够的，还需要获得其他晶面的方向。

现有的解决这一困难的方法往往都需要借助其他的更为先进的材料取向表征手段来确定材料的晶体取向并通过材料的取向来计算各晶面的方向，这里最常用的是电子背散射衍射技术。但这些技术的缺点十分明显，首先其往往需要用到先进而昂贵的材料表征设备，对样品的尺寸和/或表面光洁度有严格的限制，有些方法的耗时较长。这些缺点都使得现有的方法无法应用于更广泛的科研工作和工程实际中。

在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种基于单色x射线衍射的单晶任意晶面方向的测量方法，简化检测需求，仅需x射线光通量较低的实验室能量级单色x射线便可方便地自动化精密测量得到单晶晶向，具有简单、速度快、操作简便的特点。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种基于单色x射线衍射的单晶任意晶面方向的测量方法包括：

第一步骤，将单晶样品安置在可旋转的样品台的旋转轴线上，其中，样品已知的晶面方向与所述旋转轴线方向重合，

第二步骤，计算待测晶面与所述已知的晶面之间的理论夹角，计算待测晶面在x射线光源下产生衍射峰的布拉格角，

第三步骤，从x射线光源到样品表面x射线照射点的向量为x射线入射向量，从样品表面x射线照射点到x射线探测器中心的向量为x射线出射向量，通过调整x射线光源和x射线探测器与样品的相对位置，使得x射线入射向量与x射线出射向量的夹角为所述布拉格角，且以照射点为顶点、x射线探测器中心与x射线光源所构成的角的角平分线与所述旋转轴线的夹角等于待测晶面与所述已知晶面之间的理论夹角，

第四步骤，启动x射线光源和x射线探测器，旋转样品，当探测器上出现衍射峰时停止旋转样品，

第五步骤，基于预定角度步长在停止旋转的位置周围预定角度范围内的不同位置测量衍射信号，比对所测衍射信号的峰值强度以获得衍射信号最强的样品所处位置，此时以样品表面x射线照射点为顶点、x射线探测器中心与x射线光源所构成的角的角平分线的方向为待测晶面的晶面方向，

第六步骤，重复第二步骤到第五步骤，测量得到所需测量的晶面的方向。

所述的测量方法中，x射线探测器包括线探测器、面探测器或带有转动装置的点探测器，带有转动装置的点探测器的中心为点探测器所在点，且在测量衍射信号时，以垂直所述x射线入射向量和x射线出射向量所在的平面且过样品表面x射线照射点的直线为旋转轴，在±n4°范围内不断摆动探测器，n4二十倍于所述最大偏差角。最大偏差角为所述已知晶面方向与该晶面的实际方向之间可能存在的最大角度差。

所述的测量方法中，第四步骤,当x射线探测器是面探测器，旋转样品为通过样品台以旋转轴线为旋转轴旋转。

所述的测量方法中，第四步骤,x射线探测器为线探测器或带有转动装置的点探测器，已知晶面方向最大偏差角小于等于t°时，旋转样品为通过样品台以旋转轴线为旋转轴旋转，当已知晶面方向最大偏差角大于t°时，旋转样品为通过样品台以旋转轴线为旋转轴旋转，同时以样品表面x射线照射点为倾转中心，所述x射线入射向量和x射线出射向量构成的平面为倾转平面，在±2n°的范围内往复倾转样品。

所述的测量方法中，往复倾转的转动速率大于旋转轴的旋转速率。

所述的测量方法中，n等于所述最大偏差角，t°为0.1度。

所述的测量方法中，第五步骤，停止旋转的位置周围预定角度范围内的不同位置测量衍射信号为通过样品台以旋转轴线为旋转轴旋转，在停止旋转位置两侧各n1°范围内，以n2°为步长的不同位置上测量衍射信号，其中，n1五倍于最大偏差角，n2等于所述最大偏差角。

所述的测量方法中，第五步骤，停止旋转的位置周围预定角度范围内的不同位置测量衍射信号为通过样品台以旋转轴线为旋转轴旋转，同时以样品表面x射线照射点为倾转中心，所述x射线入射向量和x射线出射向量构成的平面为倾转平面，在±2n°的范围内往复倾转样品时，在停止旋转位置两侧各n1°范围内，以n2°为步长的不同位置上测量衍射信号，和以所述的往复倾转的倾转轴，以n3°为步长在其倾转范围内的不同位置上测量衍射信号。

所述的测量方法中，n1五倍于n2，n等于所述最大偏差角，n2、n3等于0.1度。

和现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明基于单晶样品已确定的晶面方向，获得衍射信号获得衍射峰最强的位置，基于所述位置所述衍射峰得到晶面方向，简化检测需求，可方便地大批量检测单晶晶面方向且无需高能量级的x射线。

附图说明

通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。

在附图中：

图1是根据本发明一个实施例的基于单色x射线衍射的单晶任意晶面方向的测量方法的步骤结构示意图；

图2是根据本发明一个实施例的基于单色x射线衍射的单晶任意晶面方向的测量方法的布置示意图。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。

具体实施方式

下面将参照附图1至图2更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。

为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。

为了更好地理解，如图1所示,一种基于单色x射线的单晶晶向测量方法包括以下步骤，

第一步骤s1，将单晶样品安置在可旋转的样品台的旋转轴线上，其中，样品已知的晶面方向与所述旋转轴线方向重合，

第二步骤s2，计算待测晶面与所述已知的晶面之间的理论夹角，计算待测晶面在x射线光源下产生衍射峰的布拉格角，

第三步骤s3，从x射线光源到样品表面x射线照射点的向量为x射线入射向量，从样品表面x射线照射点到x射线探测器中心的向量为x射线出射向量，通过调整x射线光源和x射线探测器与样品的相对位置，使得x射线入射向量与x射线出射向量的夹角为所述布拉格角，且以照射点为顶点、x射线探测器中心与x射线光源所构成的角的角平分线与所述旋转轴线的夹角等于待测晶面与所述已知晶面之间的理论夹角，

第四步骤s4，启动x射线光源和x射线探测器，旋转样品，当探测器上出现衍射峰时停止旋转样品，

第五步骤s5，基于预定角度步长在停止旋转的位置周围预定角度范围内的不同位置测量衍射信号，比对所测衍射信号的峰值强度以获得衍射信号最强的样品所处位置，此时以样品表面x射线照射点为顶点、x射线探测器中心与x射线光源所构成的角的角平分线的方向为待测晶面的晶面方向，

第六步骤s6，重复第二步骤s2到第五步骤s5，测量得到所需测量的晶面的方向。

为使对本发明的叙述更为清晰明了，现使用牌号为dd407的镍基高温合金为测试样品，以cr为靶材的x射线管为x射线光源，以线探测器为x射线探测器具体描述本发明的具体实施步骤与技术细节。

本方法中样品摆放位置、x射线源位置和线探测器位置如图2所示。

在其中一个优选实施方式中，通过追溯生产过程获得的测试样品(001)晶面方向的最大偏差角为1°。对于该优选实施方式，具体步骤如下：

第一步骤s1，通过追溯该测试样品的生产过程，确定该样品向上的表面的法线方向为(001)晶面方向，在本优选实施方式中，其最大角度偏差为1°。

第二步骤s2，将测试样品安置在旋转样品台中心，如图2所示使得其(001)晶面的方向和旋转样品台的旋转轴线方向重合。

第三步骤s3，本具体实施方法中需要寻找(022)晶面的方向。已知测试样品的晶体结构为面心立方结构，其晶格常数为0.358nm。(022)晶面与(001)晶面的夹角即为空间直角坐标系下(022)向量与(001)向量的夹角，即45°。已知测试样品的晶格常数和晶体结构，可以计算(022)晶面的晶面间距为0.1361nm。已知以cr为靶材的x射线管发射的x射线的波长为0.230nm。根据布拉格公式，可得(022)晶面的布拉格角为129.3°。如图2所示，定义从x射线光源到样品表面x射线照射点的向量为x射线入射向量，定义从样品表面x射线照射点到x射线探测器中心的向量为x射线出射向量。如图2所示，调整x射线光源和x射线探测器与样品的相对位置，使得x射线入射向量与x射线出射向量的夹角为129.3°，且使得以样品表面x射线照射点为顶点，并和x射线探测器中心与x射线光源两点所构成的角的角平分线与旋转样品台旋转轴的夹角为45°。

第四步骤s4，打开x射线光源和x射线探测器。由于根据测试样品生产过程确定的(001)晶面方向的最大角度偏差为1°，本具体实施方法中旋转样品的方法为：以样品的(001)晶面方向，即旋转样品台旋转轴轴线为旋转轴不断旋转测试样品，同时，借助样品夹具，外加倾转台或具有更高自由度的样品台，以样品表面x射线照射点为倾转中心，x射线入射向量和x射线出射向量构成的平面为倾转平面，在±2°的范围内往复倾转样品，且该往复倾转的速度为旋转样品台旋转速度的两倍。

第五步骤s5，当x射线探测器上出现衍射峰后，立即停止旋转样品台的旋转和样品的倾转。在旋转样品台停止位置左右各0.5°的范围内，以0.1°为步长的不同位置上，都以往复倾转的倾转轴，以0.1°为步长在2°的倾转范围内分别测量衍射信号。这里共测得231个不同样品位置的衍射信号，比较其衍射峰的峰值强度，获得峰值强度为最大时的样品位置。在此样品位置，其以样品表面x射线照射点为顶点，并和x射线探测器中心与x射线光源两点所构成的角的角平分线的方向即为(022)晶面方向。

第六步骤s6，重复第二步骤s2到第五步骤s5，测量得到所需测量的晶面的方向。

在另一个优选实施方式中，通过追溯生产过程获得的测试样品(001)晶面方向的最大偏差角为0.05°。

第一步骤s1，通过追溯该测试样品的生产过程，确定该样品向上的表面的法线方向为(001)晶面方向，如果其最大角度偏差为0.05°。

第二步骤s2，将测试样品安置在旋转样品台中心，如图2所示使得其(001)晶面的方向和旋转样品台的旋转轴线方向重合。

第三步骤s3，本具体实施方法中需要寻找(022)晶面的方向。已知测试样品的晶体结构为面心立方结构，其晶格常数为0.358nm。(022)晶面与(001)晶面的夹角即为空间直角坐标系下(022)向量与(001)向量的夹角，即45°。已知测试样品的晶格常数和晶体结构，可以计算(022)晶面的晶面间距为0.1361nm。已知以cr为靶材的x射线管发射的x射线的波长为0.230nm。根据布拉格公式，可得(022)晶面的布拉格角为129.3°。如图2所示，定义从x射线光源到样品表面x射线照射点的向量为x射线入射向量，定义从样品表面x射线照射点到x射线探测器中心的向量为x射线出射向量。如图2所示，调整x射线光源和x射线探测器与样品的相对位置，使得x射线入射向量与x射线出射向量的夹角为129.3°，且使得以样品表面x射线照射点为顶点，并和x射线探测器中心与x射线光源两点所构成的角的角平分线与旋转样品台旋转轴的夹角为45°。

第四步骤s4，打开x射线光源和x射线探测器。由以旋转样品台旋转轴轴线为旋转轴不断旋转测试样品。

第五步骤s5，当x射线探测器上出现衍射峰后，立即停止旋转样品台的旋转和样品的倾转。在旋转样品台停止位置左右各0.5°的范围内，以0.1°为步长的不同位置上分别测量衍射信号。这里共测得11个不同样品位置的衍射信号，比较其衍射峰的峰值强度，获得峰值强度为最大时的样品位置。在此样品位置，其以样品表面x射线照射点为顶点，并和x射线探测器中心与x射线光源两点所构成的角的角平分线的方向即为(022)晶面方向。

第六步骤s6，重复第二步骤s2到第五步骤s5，测量得到所需测量的晶面的方向。

尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。