一种铵根裸眼比色检测试剂的制作方法

本发明属于非制式爆炸物检测分析领域，提供了一种铵根裸眼比色检测试剂。

背景技术：

无论在国际还是国内上，爆恐事件的遏制一直以来是研究的热点。爆炸物总的来说分为两类，制式爆炸物及非制式爆炸物。其中，有关制式爆炸物的研究非常之多且对于该方面的管控也非常严格。相较之下，非制式爆炸物大多都是由一些氧化物、还原物、可燃烧物及有机物等组成，对于该方面并没有一个非常明确且严苛的界定，因此其原料较为易得。而且这些原料在非常简易的小作坊里通过简单的工艺即可制得威力巨大的非制式爆炸物(journalofforensicscience,2005,50(3):1-5；propellants,explosives,pyrotechnics,2013,38(3):335-344)。铵根是非常有必要检测的一种非制式爆炸物原料，其潜在危害非常巨大。比如其盐硝酸铵，虽作为常用的肥料，但在历史上曾是许多爆恐案件的罪魁祸首，例如1995年美国联邦大楼的爆炸事件(talanta,2013,115:533-539)等。对这些非制式爆炸物原料进行检测，为非制式爆炸物检测数据库的建立提供了基础研究，对爆恐案件的发生进行提早监测，防患于未然。

目前对于铵根的检测方法有很多，比如伏安法、电喷雾电离质谱法(rapidcommunicationsinmassspectrometry,2001,15(17):1514-1519)、离子色谱法(journalofforensicscience,1993,38(4):928-934)及化学比色法(acssensors,2019,4(5):1252-1260)等。相比之下，化学比色能够给予直观的颜色信号，不需要任何复杂的操作设备及操作过程，成本低，适合批量应用化，因此有着非常优异的应用前景及价值。基于以上，本发明开发了一种铵根裸眼比色检测试剂。该试剂能够对铵根离子在1s内实现由无色到黄色的变化，显色对比非常明显利于识别，同时该试剂较其他比色检测铵根的试剂更为稳定，保质期长达半年，抗干扰性强，且制备简单，反应温和。

技术实现要素：

本发明的目的在于，提供一种铵根裸眼比色检测试剂，该试剂由邻苯二甲醛、巯基乙醇、有机溶剂和去离子水制成。该比色试剂制备过程较其他铵根比色试剂更为简单温和安全，且对铵根有着非常快速且稳定的响应，响应时间小于1s，检测限低于3.27ng。且反应的颜色为无色到黄色，非常明显，利于裸眼识别。同时，该比色检测试剂具有高稳定性，保质期长达半年，抗干扰性强。快速、特异性、高灵敏度及高稳定性等是检测需要满足的重要因素，该比色试剂在完全满足上述需求的同时还制备温和安全，为非制式爆炸物原料铵根的检测提供了非常有效的技术手段，也为非制式爆炸物检测数据库的建立提供了非常优异的基础研究。

本发明所述的一种铵根裸眼比色检测试剂，该试剂由邻苯二甲醛、巯基乙醇、有机溶剂和去离子水制成，其中：

邻苯二甲醛在溶液中的含量为0.01g/l-70g/l；

巯基乙醇在溶液中的含量为0.02ml/l-75ml/l；

有机溶剂为无水乙醇、甲醇、乙二醇或丙酮，有机溶剂占总溶剂的体积比为10％-80％；

去离子水占总溶剂的体积比为：10％-80％；

采用将邻苯二甲醛溶解在有机溶剂为无水乙醇、甲醇、乙二醇或丙酮中，超声至均匀，时间10-30min，加入去离子水，搅拌至均匀，再加入巯基乙醇，搅拌均匀，即得到铵根裸眼比色检测试剂。

本发明所述的一种铵根裸眼比色检测试剂，该试剂能够对铵根离子在1s内实现由无色到黄色的变化，显色对比非常明显利于识别。

本发明所述的一种铵根裸眼比色检测试剂，该试剂实现了对非制式爆炸物原料铵根的快速、特异性、高灵敏度及高稳定性检测，为爆炸物安全检测领域提供了优异的基础研究。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点及有益效果：

本发明所述的一种铵根裸眼比色检测试剂，较其他化学比色检测铵根的试剂来说，该试剂制备简单、成本低廉、安全温和、响应速度快、显色稳定清晰，裸眼识别无障碍且特异性、抗干扰性强，为非制式爆炸物原料铵根的检测提供了优异的技术手段，为非制式爆炸物安全检测领域提供了优异的基础研究，为爆炸物检测数据库的建立提供良好的数据。

附图说明

图1为本发明所制试剂对铵根颗粒的显色前后对比图；

图2为本发明所制试剂对其他非制式/制式爆炸物及可疑类似物的显色对比图，其中对氯化铵检测显现出效果；

图3为本发明所制试剂在显微下可观察到的最小颗粒图。

具体实施方式

以下结合附图进一步说明。

实施例1

室温下，称取0.1mg邻苯二甲醛溶于1ml无水乙醇中，超声30min至均匀，加入9ml去离子水，搅拌至均匀，再加入2μl巯基乙醇，搅拌均匀，即得到裸眼立显检测非制式爆炸物原料铵根的比色试剂；

用滤纸擦拭微量硝酸铵，吸取制备的试剂滴于滤纸上，1s内滤纸由无色变为黄色(图1)，表明检测物中有非制式爆炸物原料铵根存在，反应速度快，且颜色识别明显，显色稳定。

实施例2

室温下，称取0.7g邻苯二甲醛溶于2.5ml甲醇中，超声25min至均匀，加入7.5ml去离子水，搅拌至均匀，再加入10μl巯基乙醇，搅拌均匀，即得到裸眼立显检测非制式爆炸物原料铵根的比色试剂；

用滤纸擦拭微量氯化铵，吸取上述制备的试剂滴于滤纸上，1s内滤纸由无色变为黄色，表明检测物中有非制式爆炸物原料铵根存在。

实施例3

室温下，称取0.2g邻苯二甲醛溶于5ml丙酮中，超声10min至均匀，加入5ml去离子水，搅拌至均匀，再加入500μl巯基乙醇，搅拌均匀，即得到裸眼立显检测非制式爆炸物原料铵根的比色试剂；

用滤纸擦拭微量硝酸铵，吸取上述制备的试剂滴于滤纸上，1s内滤纸由无色变为黄色，表明检测物中有非制式爆炸物原料铵根存在。

实施例4

室温下，称取0.05g邻苯二甲醛溶于8ml乙二醇中，超声30min至均匀，加入2ml去离子水，搅拌至均匀，再加入200μl巯基乙醇，搅拌均匀，即得到裸眼立显检测非制式爆炸物原料铵根的比色试剂；

用滤纸分别擦拭微量尿素、氯酸钾、高氯酸钾、糖、高锰酸钾、硝酸钾、亚硝酸钠、dnt、tnt和氯化铵，并吸取制备的试剂分别滴于其各自的滤纸上，除氯化铵外其余各种滤纸均无类似黄色显现，表明检测物中不含有非制式爆炸物原料铵根，且制得的试剂有较高的抗干扰性，但氯化铵检测显现出效果(图2)。

实施例5

室温下，称取0.7g邻苯二甲醛溶于3ml甲醇中，超声15min至均匀，加入7ml去离子水，搅拌至均匀，再加入700μl巯基乙醇，搅拌均匀，即得到裸眼立显检测非制式爆炸物原料铵根的比色试剂；

将制备的试剂滴于滤纸上，随后将载有试剂的滤纸放置在显微镜下，向滤纸中央吹入氯化铵颗粒，氯化铵颗粒在接触瞬间变为黄色，能够观察到的最小颗粒大小为3.27ng(图3)，表明该检测试剂的检测限为＜3.27ng。