一种电池电化学原位XRD测试模具的制作方法

本实用新型属于原位xrd测试领域，尤其是涉及一种电池电化学原位xrd测试模具。

背景技术：

原位技术可以对测试样品施加各种不同的外界环境(温度，气氛，电压，电流等)，通过与xrd检测装置联用，形成原位xrd，就可以对特定区域在特定环境(温度，气氛，电压，电流等)下的变化过程进行连续的记录，可以动态监视样品的物相成分以及晶体结构的变化，从而更好地了解样品内部结构真实的变化过程，更直接的掌握深层次的机理。因此原位xrd在研究化学反应的机理、金属的相变过程以及催化剂的催化原理等领域具有十分重要的意义。

原位xrd测试在电化学领域也具有十分独特的作用。在电化学过程中，伴随着外界条件(电压，电流等)的变化，必然会伴随着电子、离子等载流子在电解质和导体回路中的运动，从而必定会带来物质的晶体结构和物相成分的变化。原位xrd的引入，就可以动态监控物质的变化过程，从而确认在各个条件、各个阶段发生的反应，更好地了解其结构的变化。

目前用于电化学领域的原位xrd测试的模具存在重复率低、操作繁琐、密封性差的问题，且常用的be窗口有毒，影响使用过程的安全性。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型旨在提出一种电池电化学原位xrd测试模具，以实现可重复率高、操作简单、携带方便、密封性好的原位xrd测试。

为达到上述目的，本实用新型的技术方案是这样实现的：

一种电池电化学原位xrd测试模具，包括上盖板，上盖板的底部向内开有容纳正极材料涂覆层、隔离座的凹槽，隔离座的底部与中盖板接触连接，中盖板分别与上盖板、下盖板螺栓连接，上盖板、隔离座、中盖板的中心位置分别开有位于同一条轴线上的窗口通孔、隔离通孔、中通孔。

进一步的，所述下盖板、中盖板、上盖板均开有螺栓通孔，螺栓通过螺栓通孔后将中盖板分别与上盖板、下盖板固定。

进一步的，所述隔离座包括位于凹槽内的隔离块，隔离块的底部向内开有卡槽，卡槽内固定有凸台，凸台的底面开有与隔离块顶面连通的隔离通孔，凸台与所述中通孔的内壁接触。

进一步的，所述隔离座优选为用聚四氟乙烯材料制成的隔离座。

进一步的，所述凸台的垂直高度大于所述隔离块的垂直高度，凸台的内径小于隔离块的内径。

进一步的，所述凸台的底面与所述中盖板的底面齐平。

进一步的，所述中通孔、隔离通孔的内径不小于所述窗口通孔的内径。

进一步的，所述中盖板的底部开有容纳密封圈的环形凹槽，环形凹槽的直径大于所述中通孔的直径。

进一步的，所述凸台的顶部外围绕有密封圈，密封圈位于隔离块与凸台之间的卡槽内。

进一步的，所述中盖板的底面与电池、卡帽的顶面依次接触连接，卡帽的底部向内开有容纳弹簧的卡帽凹槽，弹簧与下盖板接触接连。

进一步的，所述电池为按照铝箔-隔膜-电解液-金属锂的顺序依次组装的电池。

进一步的，所述正极材料涂覆层优选为涂覆有正极材料的聚酰亚胺薄膜或铝箔。

进一步的，所述上盖板、下盖板的外侧壁均开有连接线接触口。

进一步的，所述连接线接触口连接xrd测试仪器的测试线。

进一步的，所述电池电化学原位xrd测试模具的厚度为17-30mm。

所述厚度大于30mm则体积笨重，不适合衍射仪高度；若小于17mm则电池内部空间被压缩，应力增大，同时小于17mm模具容易变形。

进一步的，所述电池电化学原位xrd测试模具在2theta为10°-120°，电压0-4.8v范围内正常工作。

进一步的，所述电池电化学原位xrd测试模具可配高低温温度范围为5-150℃，超过这个温度范围会导致电池爆炸或者测试结果不准确。

相对于现有技术，本实用新型所述的一种电池电化学原位xrd测试模具具有以下优势：

(1)本实用新型所述的电池电化学原位xrd测试模具，广泛适用于各种锂离子电池正/负极；钠离子电池正/负极和钾离子电池正/负极材料的电化学原位x射线衍射研究，且利用该模具可以测试循环伏安法和线性扫描伏安法过程中的相变研究。

(2)本实用新型所述的电池电化学原位xrd测试模具，操作简便、体积小巧、方便拆装，可以根据需要更换窗口材料。

(3)本实用新型所述的电池电化学原位xrd测试模具，使用聚酰亚胺薄膜或铝箔作为窗口材料来涂覆正极材料，可以避免常用的有害的be窗口点蚀，使用更加安全。

(4)本实用新型所述的电池电化学原位xrd测试模具中，中盖板和下盖板之间内置弹簧和卡帽，能有效利用弹簧调节电池内部厚度，确保电极接触良好，并且通过弹簧调整电池的高度使其适用于多种xrd检测装置。

(5)本实用新型所述的电池电化学原位xrd测试模具，中盖板的底部、凸台的顶部外围均套有密封圈，独特的双密封圈设计，使得模具具有良好的密封性能。

(6)本实用新型所述的电池电化学原位xrd测试模具，上盖板和中盖板之间内置隔离座，一方面密封电池与光窗之间的缝隙保证绝缘性，另一方面耐酸碱有机溶剂腐蚀，耐高温。

附图说明

构成本实用新型的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1为本实用新型实施例所述测试模具的侧视爆炸图；

图2为本实用新型实施例所述的测试模具侧视图。

附图标记说明：

1-上盖板；2-窗口通孔；4-连接线接触口；5-凹槽；6-隔离块；7-卡槽；8-凸起；9-中通孔；11-下盖板；12-弹簧；13-卡帽；14-电池；15-中盖板；16-密封圈；17-隔离座；18-正极材料涂覆层。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

如图1、图2所示，一种电池电化学原位xrd测试模具，包括上盖板1，上盖板1的底部向内开有容纳正极材料涂覆层18、隔离座17的凹槽5，隔离座17的底部与中盖板15接触连接，中盖板15分别与上盖板1、下盖板11螺栓连接，上盖板1、隔离座17、中盖板15的中心位置分别开有位于同一条轴线上的窗口通孔2、隔离通孔19、中通孔9。中通孔9、隔离通孔19的内径不小于窗口通孔2的内径。

正极材料涂覆层18、隔离块6顶面的大小与所述凹槽5底面的大小对应，保证x射线可以透过窗口通孔2照射到涂覆的正极材料上。一般来说，正极材料涂覆层18、隔离块6顶面的大小与凹槽5底面的大小相同，或者略小于凹槽5底面的大小，但是正极材料涂覆层18、隔离块6顶面的大小一定大于窗口通孔2的孔面积。

所述隔离座17包括位于凹槽5内的隔离块6，隔离块6的底部向内开有卡槽7，卡槽7内固定有凸台8，凸台8的底面开有与隔离块6顶面连通的隔离通孔19，凸台8与所述中通孔9的内壁接触。

隔离座17优选为用聚四氟乙烯材料制成的隔离座17，上盖板1和中盖板15之间内置隔离座17，一方面密封电池与光窗之间的缝隙保证绝缘性，另一方面耐酸碱有机溶剂腐蚀，耐高温。

凸台8的垂直高度大于所述隔离块6的垂直高度，凸台8的内径小于隔离块6的内径。凸台8的底面与中盖板15的底面齐平。保证中盖板15、隔离座17、上盖板1之间没有空隙，密封性好。

隔离座17的顶部嵌入上盖板1的凹槽5内，隔离座17的顶部的底部伸入中盖板15的中通孔9中，隔离座17与上盖板1、中盖板15的配合使得模具具有更好的密封性，且可以挤压出其中的空气。

中盖板15的底部开有容纳密封圈16的环形凹槽，环形凹槽的直径大于所述中通孔9的直径。所述凸台8的顶部外围绕有密封圈16，密封圈16位于隔离块6与凸台8之间的卡槽7内。独特的双密封圈16设计，使得模具具有良好的密封性能。

中盖板15的底面与电池14、卡帽13的顶面依次接触连接，卡帽13的底部向内开有容纳弹簧12的卡帽凹槽，弹簧12与下盖板11接触接连。电池14为按照铝箔-隔膜-电解液-金属锂的顺序依次组装的电池14。

中盖板15和下盖板11之间内置弹簧12和卡帽13，能有效利用弹簧12调节电池内部厚度，确保电极接触良好，并且通过弹簧12调整电池的高度使其适用于多种xrd检测装置。并且弹簧12可以压紧电池14与中盖板15之间的空隙，排除其中的空气。

正极材料涂覆层18优选为涂覆有正极材料的聚酰亚胺薄膜或铝箔。使用聚酰亚胺薄膜或铝箔作为窗口材料来涂覆正极材料，可以避免常用的有害的be窗口点蚀，使用更加安全。

所述上盖板1、下盖板11的外侧壁均开有连接线接触口4。所述连接线接触口4连接xrd测试仪器的测试线。

所述电池电化学原位xrd测试模具的厚度为17-30mm，在2theta为10°-120°，电压0-4.8v范围内正常工作，可配高低温温度范围为5-150℃。本测试模具广泛适用于各种锂离子电池正/负极；钠离子电池正/负极和钾离子电池正/负极材料的电化学原位x射线衍射研究，且利用该模具可以测试循环伏安法和线性扫描伏安法过程中的相变研究。被测试模具采用螺栓连接的方式，操作简便、体积小巧、方便拆装，可以根据需要更换窗口材料。

具体使用过程：

准备正极材料，将其涂覆在铝箔上制成正极材料涂覆层18，正极材料涂覆的面积大于窗口通孔2的面积。将涂覆好的正极材料涂覆层18真空烘干，裁剪成凹槽5底面对应的大小。将正极材料涂覆层18置于上盖板1的凹槽5内，并用隔离座17压紧，再压上中盖板15，使用螺栓固定。

按照铝箔-隔膜-电解液-金属锂的顺序依次组装形成电池14，将电池14与中盖板15的底面压紧，放上卡帽13及弹簧12压紧电池14，最后压上下盖板11，螺栓固定，此时检测模具组装完成。将模具放在底座上并调整好测试的盖度，在连接线接触口4分别连接测试线，开始测试。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。