一种三氟化氮粗气色谱快速分析系统的制作方法

本实用新型涉及三氟化氮粗气的色谱分析技术。
背景技术：
：三氟化氮作为一种无色无味低毒且不可燃的气体，是微电子工业中一种优良的等离子蚀刻气体，其对硅和氮化硅的蚀刻速率比四氟化碳和四氟化碳与氧气的混合气体更高，选择性更好，在被蚀刻物表面不留任何残留物，同时也是非常良好的清洗剂。因此，在液晶面板制造、半导体加工、太阳能电池制造中应用广泛。随着纳米技术和电子工业大规模的发展，其需求量日益增加。三氟化氮生产技术多采用的是电解法，电解槽中生产出三氟化氮粗气，经过净化、精馏后方可得到电子级三氟化氮成品。单个电解槽生产出的粗气中各个组分含量的分析对于生产来说具有重要的意义。目前对于三氟化氮粗气的分析主要采用的是气相色谱分析法，即采用碱液吸收和硅胶干燥的方法将三氟化氮粗气中的氟气、氟化氢、氨气等腐蚀性气体进行处理，从而可以直接进入气相色谱进行三氟化氮、四氟化碳、氢气含量的分析确定。但是这种方法存在的问题在于分析过程普遍需要25分钟以上才能将整个管线置换干净，分析的样品才准确可信，原因在于从装有粗气的气袋入口到色谱出口整个管线太长，依靠气袋本身的压力对整条做样管线进行置换速度太慢，且硅胶对于水分的吸附效果不佳，会有微量水分带进色谱柱中对色谱仪器造成损害。技术实现要素：本实用新型要解决的技术问题是提供一种三氟化氮粗气色谱快速分析系统，该系统2分钟内即可置换整个管线，在10分钟内完成色谱进样分析，分析结果准确可靠。针对现有技术三氟化氮粗气在色谱进样分析过程中气袋置换速度慢、水分吸收不彻底、做样准确度存疑的问题，本实用新型的技术方案是：一种三氟化氮粗气色谱快速分析系统，采用气相色谱分析法，包括气袋、缓冲瓶、碱液吸收瓶、干燥柱、气相色谱仪，其特征是在干燥柱中加有分子筛，干燥柱与气相色谱仪之间设有真空泵，真空泵、气相色谱仪的进气管道上分别设有过滤器。进一步地，一种三氟化氮粗气色谱快速分析系统，包括气袋、缓冲瓶、碱液吸收瓶、干燥柱、管路过滤器、微压差压力表、真空泵、色谱过滤器、气相色谱仪且依次连接，管道中设有控制阀门。进一步地，一种三氟化氮粗气色谱快速分析系统，管路中设有管路流量计，气相色谱仪在出气管上设有色谱流量计。进一步地，气袋出口接有球阀，色谱过滤器前接有针阀。进一步地，气相色谱仪在气体回收管线设有气体回收装置。进一步地，干燥柱中除加有分子筛外，还加入起显色作用的硅胶粒。碱液瓶中装有浓度为20％氢氧化钾水溶液。优选地，一种三氟化氮粗气色谱快速分析系统，采用气相色谱分析法，气袋1、球阀2、缓冲瓶3、碱液吸收瓶4、干燥柱5、管路过滤器6、管路流量计7、微压差压力表8、真空泵9、针阀10、色谱过滤器11、气相色谱仪12、色谱流量计13、气体回收装置15依次连接，干燥柱中除加有分子筛外，还加入显色作用的硅胶粒，分子筛位于干燥柱内下方，硅胶位于干燥柱内上方。该分析系统使用步骤如下：(1)关闭球阀2，打开真空泵9将系统抽空；(2)抽空过程中待微压差压力表8的示数处于-5.0kpa时，打开气袋球阀2，气袋内气体在高压差作用下对整条管线进行吹扫置换；(3)吹扫置换20s以上，关闭球阀2，真空泵在5s内将管线抽空到-5.0kpa，再打开球阀2，气袋内气体对整条管线进行吹扫置换，该操作循环3～4次。(4)在最后一次吹扫置换后，调节针阀10和色谱流量计13流量向气相色谱12进样。(5)气相色谱分析完毕，关闭球阀2，关闭真空泵，分析结束。本实用新型采用的设计方案利用真空泵在短时间内将管线内压力抽空到一定的负值，随后气袋中的气体在高压差的作用下高速吹扫置换整条做样管线，达到2分钟内即可快速置换整个管线，不仅可以将粗气中的氟气、氟化氢、氨气等腐蚀性气体吸收，并吸收其中的水分，在10分钟内可完成色谱进样分析，分析结果准确可靠。本设计结构简单、操作方便、成本低廉，完全可以满足三氟化氮粗品气体快速准确分析的需要，具有普遍的适用性。采用本套设置可以达到快速置换管路中前一个样品残余的气体，分析气体中各个组分准确的效果。将现有技术装置分析时间在25分钟以上，缩短在在12分钟左右，分析效率提高了一倍，因此大大提高了电解槽中气体各个组分分析的效率，具有很大的实用价值。附图说明图1是本实用新型所述三氟化氮粗气色谱快速分析系统示意图。其中：1.气袋，2.球阀，3.缓冲瓶，4.碱液吸收瓶，5.干燥柱，6.管路过滤器，7.管路流量计，8.微压差压力表，9.真空泵，10.针阀，11.色谱过滤器，12.气相色谱仪，13.色谱流量计，14.气体回收管线，15.气体回收装置具体实施方式为更详细地介绍本实用新型所提供的技术方案，下面结合附图和实施例进行阐述。实施例1如图1所示，一种三氟化氮粗气色谱快速分析系统，采用气相色谱分析法，气袋1、球阀2、缓冲瓶3、碱液吸收瓶4、干燥柱5、管路过滤器6、管路流量计7、微压差压力表8、真空泵9、针阀10、色谱过滤器11、气相色谱仪12、色谱流量计13、气体回收装置15依次连接，干燥柱中除加有分子筛外，还加入显色作用的硅胶粒，分子筛位于干燥柱内下方，硅胶位于干燥柱内上方。为了验证本专利所描述的方案在实际应用中的效果，配置了已知各个组分含量的气袋，气袋中各个组分标准值为：h2含量2000ppm、n2含量40％(与nf3合计99％)、cf4含量17.00ppm、nf3含量59％。按照本专利所述使用方法进行实验进样4次，实验结果如表1所示。表1实验结果组分一次进样二次进样三次进样四次进样平均值标准偏差h21994.231997.741990.501998.871997.011.91n238.6238.539.7139.539.080.61cf416.7817.0516.9316.5216.820.23nf359.3658.8158.7958.3458.830.42为了验证本专利描述的分析系统的准确性以及是否存在系统误差，采用了t检验的方法来对上述得到的数据进行显著性检验。由表1数据计算可得：因此，在95％的置信水平上，各个组分测定的平均值与标准值无显著性差异，测定不存在系统误差，表明本专利方案用来测定粗气三氟化氮中各个组分的含量的方法是可行的。当前第1页12