本发明涉及一种大麦植株氮磷钾含量测定方法。
背景技术：
实验室在检测大麦植株氮磷钾含量的过程中，最关键的是完全彻底的对材料进行消煮。农业标准方法(ny/t2419-2013，ny/t2420-2013，ny/t2421-2013)规定：消煮先进行0-250℃30分钟，再进行250℃-400℃升温，在400℃完成消煮的全过程，按照检测大麦植株氮磷钾含量的消煮过程的标准方法，对材料通过脱水、碳化、氧化等一系列过程后，将被检测成分由有机形式变成无机盐的形式，温度要求要达到400℃，实验室通过foss公司的labtectmllne消煮炉完成整个消煮过程。在0-250℃30分钟过程，因为温度较低，消煮管内不会有剧烈的反应，主要是从250℃到400℃升温的过程中，因为消煮液快速升温，管内压力快速增大，管口的弯径漏斗会被管内压力掀起，使消煮管中因急剧氧化而产生的大量的白烟来不及回流而溢出消煮管，被通风系统抽走，造成被消煮成分流失，同时，因为400℃消煮温度过高，消煮过程不断有被消煮成分喷溅到管壁，管壁的温度很高，粘附在管壁的残渣不容易被回流到底部，从而造成消化不彻底，检测结果偏低。
技术实现要素：
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种大麦植株氮磷钾含量测定方法。本发明方法是为了消除大麦植株在消煮过程中因为标准方法规定温度的设定缺陷，而造成的氮磷钾含量检测结果偏低而进行的温度优化方法。
本申请人认为：为了消除消煮过程中因温度急剧升高引起被测成分流失，应该尽量控制升温节奏，让升温过程有缓冲，尽可能的让氧化释放出的大量白烟通过回流的形式重新回到消煮管内，让消煮过程平缓但彻底进行，避免原有方法中出现的白烟溢出，残渣粘在管壁无法回流的情况。
基于此原理，本申请人通过对升温温度及时间的优化探索，获得了以下技术方案，能够最大限度的测定大麦植株中氮磷钾含量。
本发明提供一种大麦植株氮磷钾含量测定方法，包括以下步骤：
(1)将待测大麦植株放入消煮管并进行预处理，然后将消煮管放入消煮炉中，从0℃升温至250℃后，250℃恒温25-30分钟；
(2)从250℃升温至320℃后，320℃恒温25-30分钟，期间不加任何试剂；
(3)从320℃升温至380℃后，380℃恒温18-20分钟，期间不加任何试剂；
(4)调节消煮炉温度至350℃，消煮10分钟，取下消煮管，自然冷却5分钟，加入体积百分比为30％的h2o21.5ml，摇匀，消煮炉的温度不变，350℃继续消煮；10分钟后再取下消煮管，自然冷却，加入体积百分比为30％h2o21.0ml，摇匀，消煮炉的温度不变，350℃继续消煮；每隔10分钟，重复上述步骤，只是体积百分比为30％的h2o2的加入量逐次减少，直到消煮液呈清亮的绿色，继续消煮10分钟，关闭消煮炉，取下消煮管，消煮结束。
其中，250℃、320℃、380℃和350℃分别是防止反应液出现剧烈现象的临界值。直接升温会造成反应液泡沫四溅，检测成分流失，必须要有一个缓冲时间，故在每一阶段均恒温一段时间。
优选地，步骤(1)中所述恒温时间为30分钟。
优选地，步骤(2)中所述恒温时间为30分钟。
优选地，步骤(3)中所述恒温时间为20分钟。
本发明的方法对农业标准方法(ny/t2419-2013，ny/t2420-2013，ny/t2421-2013)中大麦植株氮磷钾含量的测定方法进行了优化，降低了测定过程中氮磷钾的损耗，能够更加准确的测定大麦植株中氮磷钾含量。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为市售。
为了让消煮完全彻底，又不造成检测结果失准，本申请优化了250℃和400℃之间的温度及消煮时间，将原来的升温过程和消煮过程设置四个温度段和四个时间段：
第一段；0-250℃，25-30分钟。具体是从0℃升温到250℃后，250℃恒温25-30分钟。
250℃是消煮液被碳化的温度，产生大量的泡沫，在低温保持一定时间有利于碳化过程的平稳过度，如果温度持续升高，会造成消煮管中的大量泡沫溢起，白烟冒出，造成检测结果偏低。
第二段：250-320℃，25-30分钟。具体是从250℃升温到320℃后，320℃恒温25-30分钟，期间不加任何试剂。
当温度达到320℃后，消煮液温度上升，管中反应加剧，如果继续升温，会使大量泡沫溅到管四周，最后很难将其全部回流，检测结果偏低，如果在此温度保持30分钟，可以缓解剧烈反应造成的反应液四溅的现象，让消煮过程在平缓中进行。
第三段：320-380℃，18-20分钟。具体是320℃升温到380℃后，380℃恒温18-20分钟，期间不加任何试剂。
380℃，碳化过程完成，泡沫停止，消煮液沸腾，消煮管壁的回流液位已经接近消煮管口，完全可以将管壁没有完全消化的成分带到底部，如果温度过高，回流液位也升高，会有检测成分流失的情况。
第四段：350℃50-60分钟，具体为：调节消煮炉的温度到350℃后，350℃恒温消煮10分钟，取下消煮管，自然冷却5分钟，加入30％(体积百分比)h2o21.5ml，摇匀，消煮炉的温度不变，350℃继续消煮；10分钟后再取下消煮管，自然冷却，加入30％(体积百分比)h2o21.0ml，摇匀，消煮炉的温度不变，350℃继续消煮；每隔10分钟，重复上述步骤，即冷却后加30％(体积百分比)h2o2，只是30％(体积百分比)h2o2的加入量逐次减少，直到消煮液呈清亮的绿色，继续消煮10分钟，以赶尽剩余的h2o2，关闭消煮炉，取下消煮管，消煮结束。
这一阶段，因为要加h2o2，如果温度还保持在380℃，消煮时就会因为氧化加剧，消煮管口的小漏斗被管内气压顶起，造成消煮成分流失。350℃可以让管内反应液平稳沸腾，管口的小漏斗刚刚达到被气压顶起的边缘，保证了消煮完全，但又不损失检测成分。
实施例1
一种大麦植株氮磷钾含量测定方法，具体为：
(1)将约0.5g待测大麦植株放入消煮管并进行预处理，然后将消煮管放入消煮炉中，从0℃升温至250℃后，250℃恒温30分钟；
其中，预处理的方法为：加入8ml浓硫酸(98％)轻轻震荡，让硫酸充分浸润待测样品。
(2)从250℃升温至320℃后，320℃恒温30分钟，期间不加任何试剂；
(3)从320℃升温至380℃后，380℃保温20分钟，期间不加任何试剂；
(4)调节消煮炉温度至350℃，消煮10分钟，取下消煮管，自然冷却5分钟，加入30％(体积百分比)h2o21.5ml，摇匀，消煮炉的温度不变，350℃继续消煮；10分钟后再取下消煮管，自然冷却，加入30％(体积百分比)h2o21.0ml，摇匀，消煮炉的温度不变，350℃继续消煮；每隔10分钟，重复上述步骤，即冷却后加30％(体积百分比)h2o2，只是30％(体积百分比)h2o2的量逐次减少，直到消煮液呈清亮的绿色，继续消煮10分钟，关闭消煮炉，取下消煮管，消煮结束。
通过对升温以及消煮时间段的优化，使得被测样品的整个消化过程平缓、完全，植株中的氮磷钾含量平行性很均匀。检测结果见下表1：
表1消煮温度优化后对大麦植株中氮磷钾含量的影响
分别用原有方法和本发明方法对同一份大麦植株材料做氮磷钾检测试验，每一种方法平行三份，从称样、消煮到最后检测结果，见表2：
表2消煮温度对大麦植株材料中氮磷钾含量的影响
说明：表2中，整个消煮过程为150分钟，其中包括升温过程所用时间，升温和恒温都算是消煮过程。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤(1)中，恒温时间为25分钟。
步骤(2)中，恒温时间为28分钟。
步骤(3)中，恒温时间为19分钟。
其余步骤均与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤(1)中，恒温时间为28分钟。
步骤(2)中，恒温时间为25分钟。
步骤(3)中，恒温时间为18分钟。
其余步骤均与实施例1相同。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。