一种基于核磁共振技术的煤孔隙结构变化测定装置及方法与流程

本发明涉及煤体孔隙结构领域，具体涉及一种基于核磁共振技术的煤孔隙结构变化测定装置及方法。

背景技术：

煤自燃灾害是目前煤炭行业仍需要解决的安全问题之一。在矿井煤自燃引发的事故中，因瓦斯燃烧直接或者间接引燃煤体的事故占非常大的比例，而煤体孔隙结构又是影响瓦斯的储存和运移的关键因素。研究表明，煤表面具有的吸附性是因为煤孔隙表面存在不饱和能，与非极性气体分子相互作用产生范德华力，从而吸附气体分子。煤自燃起因是煤与氧气之间的物理、化学吸附，进而发生化学反应，放出产生的吸附热和化学反应热，伴随热量逐渐积聚导致煤体温度升高后引发燃烧的过程。孔径分布是全面定量分析不同气体吸附能力、吸附引起的微变形及流气偶合的重要参数。因此，研究不同温度、气体吸附对煤体孔隙结构的影响，对于深入研究煤自燃防治技术、煤层气抽采和煤矿安全生产具有重要意义。

现阶段利用核磁共振技术测定煤孔隙率主要是在常温下进行的，且未考虑气体吸附、解吸对煤体孔隙率结构的影响，导致测量的数据不准确、不可靠。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有测试方法未考虑煤体孔隙结构变化与不同温度、气体吸附之间的关系，也没有实时监测吸附气体消耗以及生成的变化，因而造成实验数据不准确的缺陷。为了确保测量出煤体孔隙结构数据准确性，考虑煤体孔隙结构变化与不同温度和气体吸附、解析之间的关系，且实时监测吸附、解析过程气体变化，本发明提供一种基于核磁共振技术的煤孔隙结构变化测定装置及方法，用于测量出煤体孔隙的结构。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：一种基于核磁共振技术的煤孔隙结构变化测定装置及方法，包括煤样夹持器、加热装置、液氮冷却装置、温度控制器、恒压泵、气相色谱仪及控制阀门，所述煤样夹持器连接有五个管道，所述五个管道包括两个连接氮气钢瓶与空气压缩泵的管道、一个连接气相色谱仪的管道、一个连接储气罐管道及一个连接恒压泵的一个管道。

所述加热装置包括五根加热棒，所述五根加热棒呈中心一根，其余四根围绕在中心一个的四周，所述加热棒贯穿在煤柱体里。

所述液氮冷却装置包括:液氮钢瓶、空气压缩泵、液氮喷嘴，所述液氮钢瓶顶部设有低温电磁阀，所述液氮钢瓶与空气压缩泵及设在双层耐高温石英玻璃之间的液氮喷嘴相连通。

所述控制阀门包括两个冷却阀门、一个气体流速控制阀门、一个恒压阀门及一个进气阀门，所述冷却阀门连接在空气压缩泵与煤样夹持器之间，所述气体流速控制阀门连接在气相色谱仪与煤样夹持器之间，所述进气阀门连接在储气罐与煤样夹持器之间，所述恒压阀门连接在恒压泵与煤样夹持器之间。

所述煤样腔的材料为双层耐高温石英玻璃，所述煤样腔的最外层为硅酸铝纤维层。

所述温度传感器设置在双层耐高温石英玻璃内测，煤柱左右两侧的上下端各设置一个，所述温度传感器通过导线与温度控制器连接。

一种基于核磁共振技术的煤孔隙结构变化测定装置及方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：试验样品准备

制作出合适尺寸试验煤柱，打开双层耐高温石英玻璃和煤样夹持器，将试验煤柱放在煤样腔内，然后关闭双层耐高温石英玻璃和煤样夹持器；

步骤二：提供压力环境

打开恒压阀门，开启恒压泵，加压至地层压力后，保持压力恒定；

步骤三：改变装置气氛环境

打开进气阀门，储气罐内气体顺通气管进入双层耐高温石英玻璃的内层；

步骤四：升温过程或者降温过程

升温过程：开启温度控制器，设定目标温度，如需升温，则温度控制器启动5根加热棒对煤柱加热，温度传感器对煤柱温度进行实时检测，当四个温度传感器所求平均温度和地下煤层温度相等时，测定该升温过程煤孔隙结构的变化；

降温过程：开启温度控制器，设定目标温度，如需降温，则开启空气压缩泵和低温电磁阀，液氮钢瓶中的氮气经空气压缩泵通入到煤样夹持器左右两侧的液氮喷嘴，进入双层耐高温石英玻璃之间，当温度传感器显示为所设定温度时，液氮喷嘴就会使喷出的液氮流量匀速或停止喷出。

步骤五：气体检测

打开气体流速控制阀门，气体经管道进入气相色谱仪。

本发明的有益效果是：

(1)利用加热棒和液氮冷却分别对煤样腔中煤样提供不同的高、低温环境，利用恒压泵给装置提供地下应力荷载，相比其他测量方法，考虑到孔隙结构变化与不同温度环境之间的相互关系，提高测量出的孔隙结构的准确性、真实性。

(2)本发明设置有气体检测装置，可以实时监测吸附、解析过程气体变化，考虑到孔隙结构变化与吸附、脱附气体之间的相互关系，测量煤体孔隙结构更准确。

附图说明

图1为本发明的一种基于核磁共振技术的煤孔隙结构变化测定装置结构示意图；

图中，1-空气压缩泵，2-低温电磁阀，3-煤样腔，4-液氮钢瓶，5-恒压泵，6-恒压阀门，7-温度传感器，8-螺旋连接口，9-储气罐，10-气相色谱仪，11-气体流速控制阀门，12-冷却阀门，13-保温层，14-加热棒，15-冷却空腔，16-煤柱体，17-双层耐高温石英玻璃，18-煤样夹持器，19-进气阀门，20-温度控制器，21-导线，22-液氮喷嘴。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳的实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。

一种基于核磁共振技术的煤孔隙结构变化测定装置及方法，包括煤样夹持器(18)、加热装置、液氮冷却装置、温度控制器(20)、恒压泵(5)、气相色谱仪(10)及控制阀门，所述煤样夹持器(18)连接有五个管道，所述五个管道包括两个连接氮气钢瓶(4)与空气压缩泵(1)的管道、一个连接气相色谱仪(10)的管道、一个连接储气罐(9)管道及一个连接恒压泵(5)的一个管道。

所述加热装置包括五根加热棒(14)，所述五根加热棒(14)呈中心一根，其余四根围绕在中心一个的四周，所述加热棒(14)贯穿在煤柱体(16)里。

所述液氮冷却装置包括:液氮钢瓶(4)、空气压缩泵(1)、液氮喷嘴(22)，所述液氮钢瓶(4)顶部设有低温电磁阀(2)，所述液氮钢瓶(4)与空气压缩泵(1)及设在双层耐高温石英玻璃(17)之间的液氮喷嘴(22)相连通。

所述控制阀门包括两个冷却阀门(12)、一个气体流速控制阀门(11)、一个恒压阀门(6)及一个进气阀门(19)，所述冷却阀门(12)连接在空气压缩泵(1)与煤样夹持器(18)之间，所述气体流速控制阀门(11)连接在气相色谱仪(10)与煤样夹持器(18)之间，所述进气阀门(19)连接在储气罐(9)与煤样夹持器(18)之间，所述恒压阀门(6)连接在恒压泵(5)与煤样夹持器(18)之间。

所述煤样腔(3)的材料为双层耐高温石英玻璃(17)，双层耐高温石英玻璃(17)通过螺旋连接口(8)连接，所述煤样腔(3)的最外层设置有保温层(13)。

所述温度传感器(7)设置在煤柱体(16)左右两侧的上下端各设置一个，所述温度传感器(7)通过导线(21)与温度控制器(20)连接。

一种基于核磁共振技术的煤孔隙结构变化测定装置及方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：试验样品准备

制作出合适正确尺寸试验煤柱，打开双层耐高温石英玻璃(17)和煤样夹持器(18)，将试验煤柱放在煤样腔(3)内，然后关闭双层耐高温石英玻璃(17)和煤样夹持器(18)；

步骤二：提供压力环境

打开恒压阀门(6)，开启恒压泵(5)，加压至地层压力后，保持压力恒定；

步骤三：改变装置气氛环境

打开进气阀门(19)，储气罐(9)内气体顺通气管(9)进入双层耐高温石英玻璃(17)的内层，带气流稳定，通入一段时间后，进行相关试验测定。

步骤四：升温过程或者降温过程

升温过程：开启温度控制器(20)，设定目标温度，如需升温，则温度控制器启动5根加热棒(14)对煤柱加热，温度传感器(7)对煤柱温度进行实时检测，当四个温度传感器(7)所求平均温度和地下煤层温度相等时，测定该升温过程煤孔隙结构的变化，如要调节升温速率快慢，只需在温度控制装置就行调节即可；

降温过程：开启温度控制器(20)，设定目标温度，如需降温，则开启空气压缩泵(1)和低温电磁阀(2)，液氮钢瓶(4)中的氮气经空气压缩泵(1)通入到煤样夹持器(18)左右两侧的液氮喷嘴(22)，进入双层耐高温石英玻璃(17)之间的冷却空腔(15)，当温度传感器(7)显示为所设定温度时，液氮喷嘴(22)就会使喷出的液氮流量匀速或停止喷出。

步骤五：气体检测

打开气体流速控制阀门(11)，气体经管道进入气相色谱仪(10)。如要测定某温度下吸附气体变化，只需在某温度测完孔隙结构后，在打开气体流速控制阀门(11)，在气相色谱仪(10)进行检测即可。

具体的，测定升温过程煤体孔隙结构变化时，根据相似性原理，使用恒压泵和加热棒为煤样腔中实验煤样提供相似地下应力荷载和高温环境，且保证温度恒定需在外壁附上硅酸铝纤维保温材料。设备使用加热装置，打开温度控制装置和温度传感器，五根加热棒同时加热，温度传感器实时检测煤柱的动态变化温度，并传输到温度控制装置；当温度控制装置上显示已达到所要求温度段，且该温度处于稳定状态时，用核磁共振测量整个过程煤柱孔隙结构的变化。

测定降温或低温过程煤体孔隙结构变化时,依然根据相似性原理，使用恒压泵和液氮冷却为煤样腔中实验煤样提供相似地下应力荷载和低温环境。设备使用液氮冷却装置，当液氮钻取时，打开空气开关和低温电磁阀，通过空气压缩机将液氮钢瓶中的氮气通入到煤样夹持器左右两侧的软管内，经软管流到双层耐高温石英玻璃的中间。

测定不同气氛下，升温或降温过程煤体孔隙结构变化，只需将储气罐的减压阀打开，通过调节气流流速控制进入装置的气体流量，然后经过管道向装置通入气体，待气流稳定以及气体通入一段时间后，开启加热装置或者液氮冷却装置，进行孔隙结构的测量。

测定气体吸附、解析过程气体变化，只需将连在煤样夹持器尾部的气体流速控制阀门打开，经管道进入到气相色谱仪，然后进行测定。若有测定某温度下气体变化，即只需在该温度下测完孔隙率，重复上述过程即可完成测定。