一种离子束辐照制备铌酸锂纳米点畴结构的方法和装置与流程

本发明涉及铁电晶体纳米畴工程领域中纳米点畴结构制备技术领域，具体涉及一种离子束辐照制备铌酸锂纳米点畴结构的方法和装置。

背景技术：

近年来，纳米材料领域出现了一个新的热潮即研究纳米结构的热潮，因此离子束辐照制备纳米结构这一新技术引起科研界的广泛关注。离子束辐照技术是利用离子束溅射诱导粗糙化机制和不同表面弛豫机制相互作用的结果，使表面自发地形成一定的纳米结构，是一种简单、经济、大面积地制造自组织纳米结构的新思路。该技术获得的自组织纳米结构存在诸多优点：一、加工材料种类多，可在绝缘体、半导体、金属、非金属等多种材料上产生纳米结构；二、纳米结构横向特征尺寸(即纳米结构的周期或波长)小，一般可在百纳米到十几纳米之间、甚至更小；三、离子束参数可控性高，通过调整离子辐照过程中的各种参数，可以有效调控纳米结构形状、周期、振幅、对称性等特征，因此该技术在纳米制作领域具有重要的应用前景。

点畴结构的制备方法有多种，如外加电场法、离子注入法、电子束扫描法等，外加电场极化技术可在室温下制备微米量级的单畴结构，但需要极高的电压来极化晶体，制备的畴结构的横向生长会导致的周期畴的纵横比差，制造亚微米尺寸畴的难度较高。离子注入技术注入离子的浓度和深度分布精确可控，注入离子时衬底温度可自由选择等，但离子注入需要精密的真空设备和良好的实验条件。电子束扫描技术利用电子会聚成电子束在晶体表面扫描直接写入畴图案，可制备出较深的畴结构，但是畴反转的连续性不好。

技术实现要素：

本发明提出一种简单、高效、低成本的离子束辐照制备铌酸锂纳米点畴结构的方法和装置，该方法利用离子轰击在样品表面诱导形成自组织纳米点畴结构，并且可以通过调控离子束参数来控制所获得的纳米畴结构的特征。

为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种离子束辐照制备铌酸锂纳米点畴结构的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、将待加工的铌酸锂样品固定在离子束刻蚀设备的样品台上，调整使离子束的入射角达到工作角度；调整使离子源的中心与工件中心重合；

步骤二、将离子束刻蚀设备抽至高真空，真空度低于2×10-3pa；通入高纯度99.999％惰性气体氩气或氙气，利用气体流量计控制气体流量，使工作真空保持在2×10-2pa到8×10-2pa；

步骤三、设置样品台旋转速度、开启离子源，对铌酸锂样品进行离子束辐照，所述样品台的转速为6～80转/分钟；

步骤四、将辐照后的铌酸锂晶体置于高温炉中进行热处理，其中热处理温度80～350℃，时间0.2～3小时。

上述步骤三中，离子束为xe，离子束能量e为450-750ev，离子束流密度j为130-450μa/cm2，离子束入射角度θ为10-30°或55-75°，离子束作用t为30-300min，所述离子束入射角θ为离子束和样品表面法线的夹角。

上述步骤三中，离子束为ar，离子束能量e为900-1350ev，离子束流密度j为240-620μa/cm2，离子束入射角度θ为10-30°和或55-75°，离子束作用t为30-300min，所述离子束入射角θ为离子束和样品表面法线的夹角。

一种离子束辐照制备铌酸锂纳米点畴结构的方法采用的装置，包括基片运动系统、离子源系统、真空系统和控制系统，其特征在于：所述的基片运动系统包括基座、轴套、基台和x、y双向运动平台，所述基台的截面为t型，基台的小端外侧套设有轴套，轴套的端部固定有基座；基台的大端的端面与x、y双向运动平台固定连接，所述基台的大端内设置有冷却通道。

上述冷却通道连接有中心管路，中心管路的外端上连接有旋转接头，旋转接头上连接波纹管，循环水经波纹管后从基台的中心管路进入冷却通道，在冷却通道中循环后进入旋转接头上的出水口，实现基片台恒温在10-30℃。

本发明通过离子束辐照，诱导铌酸锂晶体表面形成自组织纳米结构，同时某些原子或原子基团发生优先溅射，造成晶体内部原子偏离原位置，溅射及自组织纳米结构的形成使得晶体呈现整体均匀的自发极化状态形成自组织纳米结构从而改变自发极化方向形成纳米畴结构。

与现有技术相比，本发明的优点如下：

1、本发明方法简单、易于操作，经济且加工精度高，是制造光学微纳米结构的一种不可替代的优质方法；

2、本发明提供的方法中，旋转过程使样品表面结构各向均匀生长，形成规则纳米自组装点状结构；

3、不同离子束参数下样品表面纳米结构可控，使用离子束辐照技术，通过改变离子束参数和热处理时间，可以实现不同尺度纳米畴结构的制备。本发明提供的铌酸锂晶体纳米畴结构的制备装置及方法可以实现批量制备几十到几百纳米尺寸点畴结构；

4、本发明可降低加工成本，实现加工过程的高效性和灵活性。

附图说明

图1为本发明专利制备铌酸锂纳米畴结构的装置图；

图2为xe离子束不同参数辐照后铌酸锂样品表面的afm图；

图3为xe离子束辐照后铌酸锂样品表面的畴结构；

图4为ar离子束不同参数辐照后铌酸锂样品表面的afm图；

图5为ar离子束辐照后铌酸锂样品表面的畴结构。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明进行详细地说明。

一种离子束辐照制备铌酸锂纳米点畴结构的方法，包括以下步骤：

步骤一、将待加工的铌酸锂样品固定在离子束刻蚀设备的样品台上，调整使离子束的入射角达到工作角度；调整使离子源的中心与工件中心重合；

步骤二、将离子束刻蚀设备抽至高真空，真空度一般低于2×10-3pa；通入高纯度99.999％惰性气体氩气或氙气，利用气体流量计控制气体流量，使工作真空保持在2×10-2pa到8×10-2pa；

步骤三、设置样品台旋转速度、开启离子源，对铌酸锂样品进行离子束辐照，所述样品台的转速为6-80转/分钟；

步骤四、将辐照后的铌酸锂晶体置于高温炉中进行热处理，其中热处理温度80～350℃，时间0.2～3小时。

所提供的离子束辐照制备铌酸锂纳米点畴结构的方法采用的装置包括基片运动系统1、离子源系统2、真空系统3和控制系统4。其中离子源系统2、真空系统3和控制系统4选用常规的结构均可，其中离子源系统2包括限束光阑201、屏栅、加速栅和束流栅的三栅系统202和射频或微波发生器203，加速栅电压控制离子束发射角，调整加速栅电压使离子束发射角小于±5％，调整射频或微波发生器203的放电功率控制引出束流；限束光阑201限制引出离子束的口径。

所述的基片运动系统1包括基座101、轴套102、基台103和x、y双向运动平台105，所述基台103的截面为t型，基台103的小端外侧套设有轴套102，轴套102的端部固定有基座101；基台103的大端的端面与x、y双向运动平台105固定连接，所述基台103的大端内设置有冷却通道104。所述的的冷却通道104连接有中心管路，中心管路的外端上连接有旋转接头106，旋转接头106上连接波纹管107，以达到更好的密封效果。循环水经波纹管107后从基台103的中心管路进入冷却通道104，在冷却通道104中循环后进入旋转接头106上的出水口，实现基片台恒温在10-30℃。

本发明中，离子束辐照后在样品表面上形成不同特征尺寸的自组织点状或点锥状纳米结构，进而极化形成不同尺寸的纳米点畴，纳米点畴尺寸50-500nm，所述的纳米点畴尺寸与离子束参数选择有关，所述的纳米结构为点状或点锥状结构；所述的纳米畴为点畴结构。

实施例1：

一种离子束辐照制备铌酸锂纳米点畴结构的方法：

步骤(1)将待加工的z切向铌酸锂样品固定在离子束刻蚀设备的样品台上，调整基座101使离子束的入射角达到工作角度；调整x、y双向运动平台105使离子源的中心与工件中心重合；

步骤(2)将离子轰击设备抽真空至5×10-4pa；通入氙气，利用气体质量流量计控制氙气的气体流量，使得工作真空度稳定在3×10-2pa；样品台冷却水维持在22℃；

步骤(3)设置样品台旋转速度为20转/分钟，开启离子源进行离子束辐照实验，设置离子束辐照参数：离子束入射角度θion＝15°、jion＝265μa/cm2，离子束能量eion＝500ev；辐照完成后保持高真空30min。

步骤(4)：将xe离子束辐照完成后的铌酸锂晶体从真空室取出，置于高温炉中进行热处理，其中热处理温度为120℃，时间为1.5小时。

实施例2：

一种离子束辐照制备铌酸锂纳米点畴结构的方法：

步骤(1)将待加工的z切向铌酸锂样品固定在离子束刻蚀设备的样品台上，调整基座101使离子束的入射角达到工作角度；调整x、y双向运动平台(105)使离子源的中心与工件中心重合；

步骤(2)将离子轰击设备抽真空至5×10-4pa；通入氙气，利用气体质量流量计控制氙气的气体流量，使得工作真空度稳定在3×10-2pa；样品台冷却水维持在22℃；

步骤(3)设置样品台旋转速度为20转/分钟，开启xe离子源进行离子束辐照实验，设置离子束辐照参数：离子束入射角度θion＝60°、jion＝265μa/cm2，离子束能量eion＝700ev；辐照完成后保持高真空30min。

步骤(4)：将xe离子束辐照完成后的铌酸锂晶体从真空室取出，置于高温炉中进行热处理，其中热处理温度为100℃，时间为2小时。

实施例1和实施例2为xe离子束辐照制备铌酸锂纳米点畴结构的实例，利用原子力显微镜(afm)检测样品的表面形貌如图2所示，观察到的畴结构如图3所示。

实施例3：

一种离子束辐照制备铌酸锂纳米点畴结构的方法：

步骤(1)将待加工的z切向铌酸锂样品固定在离子束刻蚀设备的样品台上，调整基座101使离子束的入射角达到工作角度；调整x、y双向运动平台105使离子源的中心与工件中心重合；

步骤(2)将离子轰击设备抽真空至5×10-4pa；通入氩气，利用气体质量流量计控制氩气的气体流量，使得工作真空度稳定在3×10-2pa；样品台冷却水维持在22℃；

步骤(3)设置样品台旋转速度为30转/分钟，开启ar离子源进行离子束辐照实验，设置离子束辐照参数：离子束入射角度θion＝15°、jion＝400μa/cm2，离子束能量eion＝1000ev；辐照完成后保持高真空30min。

步骤(4)：将ar离子束辐照完成后的铌酸锂晶体从真空室取出，置于高温炉中进行热处理，其中热处理温度为120℃，时间为1.5小时。

实施例4：

一种离子束辐照制备铌酸锂纳米点畴结构的方法：

步骤(1)将待加工的z切向铌酸锂样品固定在离子束刻蚀设备的样品台上，调整基座101使离子束的入射角达到工作角度；调整x、y双向运动平台105使离子源的中心与工件中心重合；

步骤(2)将离子轰击设备抽真空至5×10-4pa；通入氩气，利用气体质量流量计控制氩气的气体流量，使得工作真空度稳定在3×10-2pa；样品台冷却水维持在22℃；

步骤(3)设置样品台旋转速度为30转/分钟，开启ar离子源进行离子束辐照实验，设置离子束辐照参数：离子束入射角度θion＝60°、jion＝400μa/cm2，离子束能量eion＝1200ev；辐照完成后保持高真空30min。

步骤(4)：将ar离子束辐照完成后的铌酸锂晶体从真空室取出，置于高温炉中进行热处理，其中热处理温度为100℃，时间为2小时。

实施例3和实施例4为ar离子束辐照制备铌酸锂纳米点畴结构的实例，利用原子力显微镜(afm)检测样品的表面形貌如图4所示，观察到的畴结构如图5所示。