一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法与流程

本发明涉及土壤检测技术领域，尤其涉及一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法。

背景技术：

土壤环境检测是指通过对影响土壤环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量(或污染程度)及其变化趋势，我们通常所说的土壤监测是指土壤环境监测，其一般包括布点采样、样品制备、分析方法、结果表征、资料统计和质量评价等技术内容。

土壤中有机氯农药检测属于较为常见的土壤检测类型，现有土壤和沉积物中有机氯农药提取的方式主要为以下几种：溶液提取法、微波萃取法和加速流体萃取法，较为常用的时溶液提取法，现有的前处理方法对于处理的效率不高，在进行操作直线，需要先对土壤进行处理，保障其能够快速分离有机氯农药，已报账检测效果，但是现阶段的处理方法，存在效率低下，处理不彻底，得到的最终样品土壤颗粒大，且状态不均匀，造成提取和检测时有机氯农药分离不均匀，直接影响检测结果的准确性。

技术实现要素：

针对上述现有技术的不足，本专利申请所要解决的技术问题是：如何提供一种效率高、操作方便、结果准确的土壤中有机氯农药提取的前处理方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法，用于对待检测土壤采用溶液提取法提取有机氯农药前的处理，目的将样品土壤进行细化、均匀，有利于有机氯农药的提取，主要包括以下步骤：

s1：对样品土壤进行集中低温风干；

s2：风干后的样品土壤进行研磨，并持续进行风干；

s3：收集研磨后的样品土壤，进行水平震荡；

s4：对震荡后的样品土壤进行进行分瓶填装，并在填装瓶内放入无水脱水剂，盖瓶盖；

s5：将带有样品土壤的填装瓶放置在翻转震荡机内震荡；

s6：将土壤样品进行换瓶填装，增加无水脱水剂，并盖盖；

s7：对土壤样品进行超声击碎；

s8：完成土壤前处理。

优选的，步骤s1和s2中的风干，采用风机加装制冷管道直吹的方式进行风干，控制制冷管道的输出温度在15℃-20℃，其中在进行研磨时制冷管道避免直吹土壤样品，对研磨机进行降温。

优选的，步骤s2对土壤样品进行研磨时，采用研磨机，所述研磨机为jx2g小型行星式土壤研磨机。

优选的，土壤研磨机的主体上搭载进风口和出风口，并将制冷管道与进风口密封连接。

优选的，所述无水脱水剂为无水硫酸钠，所述无水硫酸钠加至混合物中不结块。

优选的，所述步骤s4和s6中的填装瓶为圆柱状，且底部和侧壁上涂覆有聚四氟乙烯涂层。

优选的，步骤s3中，水平震荡时采用水平震荡机，所述水平震荡机为jry-s08全自动水平震荡器。

优选的，步骤s5中的翻转震荡机包括轴线水平设置的圆筒，所述圆筒包括互相铰接设置的下固定半筒和上翻转半筒，所述圆筒内同轴安装有转轴，所述转轴与支架连接，所述转轴与驱动电机传动连接，所述转轴上轴向固定连接有支杆，所述支杆端部转动安装有安装筒，所述安装筒于安装所述填装瓶，所述安装筒的轴线与所述圆筒的轴线平行，所述安装筒还设置有筒盖，所述筒盖与所述安装筒底部正对设置有夹持弹簧，所述安装筒的外侧壁的底部向外固定设置有拨杆，所述拨杆与设置在所述圆筒内侧壁的滑槽滑槽滑动连接，所述滑槽在所述圆筒内为波浪形设置。

优选的，所述驱动电机的转速为40r/min-60rmin。

优选的，步骤s7中，采用超声波仪进行超声击碎，使用时间为2h。

有益效果:

(1)：本方法能够提供一个全套的土壤前处理方式，在进行多级震荡和超声击碎后，可以充分的细化土壤形态，使得后续进行溶液提取法时，有机氯农药提取的最大化分离；

(2)：有效的减少土壤中水分和液态的干扰，并减少湿润的土壤在研磨、震荡以及超声处理时对设备的附着，降低损耗；

(3)：投入成本低，无需采用较大的设备也可以实现批量化处理，极大地提升了处理效率。

附图说明：

图1为本发明公开的土壤中有机氯农药提取的前处理方法的结构示意图。

图2为本方法中涉及的翻转震荡机的结构示意图。

图3为图2的内部结构示意图。

图4为本发明所述圆筒展开图的内部结构示意图。

图5为安装筒的内部结构示意图

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1-5，一种土壤中有机氯农药提取的前处理方法，用于对待检测土壤采用溶液提取法提取有机氯农药前的处理，目的将样品土壤进行细化、均匀，有利于有机氯农药的提取，其特征在于，主要包括以下步骤：

s1：对样品土壤进行集中低温风干；

s2：风干后的样品土壤进行研磨，并持续进行风干；

s3：收集研磨后的样品土壤，进行水平震荡；

s4：对震荡后的样品土壤进行进行分瓶填装，并在填装瓶内放入无水脱水剂，盖瓶盖；

s5：将带有样品土壤的填装瓶放置在翻转震荡机内震荡；

s6：将土壤样品进行换瓶填装，增加无水脱水剂，并盖盖；

s7：对土壤样品进行超声击碎；

s8：完成土壤前处理。

进一步的，步骤s1和s2中的风干，采用风机加装制冷管道直吹的方式进行风干，控制制冷管道的输出温度在15℃-20℃，其中在进行研磨时制冷管道避免直吹土壤样品，对研磨机进行降温。

这样，低温能够抑制有机氯农药的活性，避免其从样品土壤中脱离出来，进而影响后期检测的效率和准确性，同时能够对样品土壤的各个形态时进行风干，避免水分过大对后续处理以及检测造成的干扰。

进一步的，步骤s2对土壤样品进行研磨时，采用研磨机，所述研磨机为jx2g小型行星式土壤研磨机。

这样，设备投入小，成本低，且震荡效果好，对于小批量检测起到有利的作用。

进一步的，土壤研磨机的主体上搭载进风口和出风口，并将制冷管道与进风口密封连接。

这样，能够在进行研磨的同时进行风干，且不破坏有机氯农药的稳定性，避免破坏检测的准确性。

进一步的，所述无水脱水剂为无水硫酸钠，所述无水硫酸钠加至混合物中不结块。

这样，可以进一步的媳妇样品土壤中的水分，达到干燥最大化，对后续处理起到积极作用。

进一步的，所述步骤s4和s6中的填装瓶为圆柱状，且底部和侧壁上涂覆有聚四氟乙烯涂层。

作用，减少样品土壤的粘附，降低损耗

进一步的，步骤s3中，水平震荡时采用水平震荡机，所述水平震荡机为jry-s08全自动水平震荡器。

这样，本水平震荡器能够实现批量化震荡，震荡效果明显，能够进一步的细化样品土壤。

进一步的，步骤s5中的翻转震荡机包括轴线水平设置的圆筒1，所述圆筒1包括互相铰接设置的下固定半筒和上翻转半筒，所述圆筒1内同轴安装有转轴11，所述转轴11与支架12连接，所述转轴11与驱动电机13传动连接，所述转轴11上轴向固定连接有支杆14，所述支杆14端部转动安装有安装筒15，所述安装筒15于安装所述填装瓶，所述安装筒15的轴线与所述圆筒1的轴线平行，所述安装筒15还设置有筒盖16，所述筒盖16与所述安装筒15底部正对设置有夹持弹簧17，所述安装筒15的外侧壁的底部向外固定设置有拨杆18，所述拨杆18与设置在所述圆筒1内侧壁的滑槽滑槽19滑动连接，所述滑槽19在所述圆筒1内为波浪形设置。

这样，在为样品土壤提供一个离心震荡的同时，拨杆与滑槽的配合带动安装筒和填装瓶实现摆动，增加内部样品土壤的充分细化。

进一步的，所述驱动电机的转速为40r/min-60rmin。

进一步的，步骤s7中，采用超声波仪进行超声击碎，使用时间为2h。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。