一种有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及农药残留检测，特别是涉及一种有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法。
【背景技术】
[0002]有机氯类农药、除虫菊酯是一类高效广谱杀虫剂，被人们广泛应用于农业灭虫。而有机氯化学性质稳定，脂容性大，能长期残留在土壤、空气及水里，对人体健康有着严重的危害。而除虫菊酯同样对人类身体及环境有着极大的危害。
[0003]在人们倡导的绿色、无菌蔬菜中，完全的绿色蔬菜是不存在的。为了不影响人们的身体健康，必须对上述农药进行检测，确保人们的使用安全。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法，对蔬菜中菜茎与菜叶的有机氯、菊酯类药品含量分别检测，检测方便、准确度高，能够提醒食用者蔬菜不中不同位置的农药残留成分的多少，食用时根据需要进行选择，有利于人体健康。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法，依次包括下列步骤:
[0006](I)取样:取不少于500g的蔬菜叶和蔬菜茎，将菜叶与菜茎用切刀分开，利用气压吹去菜叶及菜茎表面的附着物，将菜叶和菜茎分别装入两个不同的粉碎机中进行粉碎，然后分装在不同的玻璃瓶内，留样备用；
[0007](2)提取:分别称取25g菜叶及25g菜茎菜样，放置在两个不同的手工捣碎器中，在菜叶采样捣碎器中加入35mL丙酮和35mL石油醚，在菜茎菜样捣碎器中同样加入35mL丙酮和35mL石油醚，分别捣碎3min钟，然后分别将菜叶捣碎器中的液体及菜茎捣碎器中的液体进行抽滤；
[0008](3)萃取:将菜茎捣碎液及菜叶捣碎液分别放入两个150mL的硫酸钠水溶液中，其中，硫酸钠的含量为5g/100mL，均匀摇晃，静止分层，然后用石油醚萃取，然后利用管式蒸汽阀器内进行蒸发浓缩备用；
[0009](4)层析柱的制备:在玻璃层析柱内加入3cm无水硫酸钠，再加入8克水脱活弗罗里娃土，在加入2cm无水硫酸钠，制成净化柱；
[0010](5)净化与浓缩:分别吸取1mL菜叶提取液和菜茎提取液，加入不同的净化柱，然后定容至5mL;
[0011 ] (6)制作气相色谱参考:将内径为0.35mm，长1mm的石英弹性毛细管柱放入加热箱内进行升温，使得石英管柱的温度为180?250°C，然后在保温5min，将5mL的菜叶提取液、菜茎提取液分别放入不同的石英管管柱，记录色谱保留时间和峰高;建立标准图谱，用稀释剂配制浓度为0.0 lmg/L，0.05mg/L，0.lmg/L, 0.5mg/L，1.0mg/L的有机氯、除虫菊酯标准溶液，然后用系列标准溶液放入石英管柱进行检测，记录色谱保留时间和峰高，进行对比分析。
[0012]在本发明一个较佳实例中，所述步骤(3)中石油醚萃取菜叶提取液、菜径提取液时，经过4次萃取，每次萃取2.5mL0
[0013]在本发明一个较佳实例中，所述步骤(4)中净化柱内经石油醚淋洗，并且柱面留有0.5?0.9mL液体。
[0014]在本发明一个较佳实例中，所述步骤(6)中稀释剂为正己烷。
[0015]本发明的有益效果是:本发明一种有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法，对蔬菜中菜径与菜叶的有机氯、除虫菊酯的含量分别检测，检测方便、准确度高，能够提醒食用者蔬菜不中不同位置的农药残留成分的多少，食用时根据需要进行选择，有利于人体健康。
【具体实施方式】
[0016]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0017]实施例1
[0018]—种有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法，其特征在于，依次包括下列步骤:
[0019](I)取样:取不少于500g的蔬菜叶和蔬菜茎，将菜叶与菜茎用切刀分开，利用气压吹去菜叶及菜茎表面的附着物，将菜叶和菜茎分别装入两个不同的粉碎机中进行粉碎，然后分装在不同的玻璃瓶内，留样备用；
[0020](2)提取:分别称取25g菜叶及25g菜茎菜样，放置在两个不同的手工捣碎器中，在菜叶采样捣碎器中加入35mL丙酮和35mL石油醚，在菜茎菜样捣碎器中同样加入35mL丙酮和35mL石油醚，分别捣碎3min钟，然后分别将菜叶捣碎器中的液体及菜茎捣碎器中的液体进行抽滤；
[0021](3)萃取:将菜茎捣碎液及菜叶捣碎液分别放入两个150mL的硫酸钠水溶液中，其中，硫酸钠的含量为5g/100mL，均匀摇晃，静止分层，然后用石油醚经4次萃取，每次萃取2.5mL，再利用管式蒸汽阀器内进行蒸发浓缩备用；
[0022](4)层析柱的制备:在玻璃层析柱内加入3cm无水硫酸钠，再加入8克水脱活弗罗里娃土，在加入2cm无水硫酸钠，制成净化柱；
[0023](5)净化与浓缩:分别吸取1mL菜叶提取液和菜茎提取液，加入不同的净化柱，然后定容至5mL;
[0024](6)制作气相色谱参考:将内径为0.35mm，长1mm的石英弹性毛细管柱放入加热箱内进行升温，使得石英管柱的温度为250°C，然后在保温5min;将5mL的菜叶提取液、菜茎提取液分别放入不同的石英管管柱，记录色谱保留时间和峰高;建立标准图谱，用正己烷配制浓度为0.01mg/L的有机氯、除虫菊酯标准溶液，然后用系列标准溶液放入石英管柱进行检测，记录色谱保留时间和峰高，进行对比分析。
[0025]所述步骤(4)中净化柱内经石油醚淋洗，并且柱面留有0.9mL液体。
[0026]实施例2
[0027]—种有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法，其特征在于，依次包括下列步骤:
[0028](I)取样:取不少于400g的蔬菜叶和蔬菜茎，将菜叶与菜茎用切刀分开，利用气压吹去菜叶及菜茎表面的附着物，将菜叶和菜茎分别装入两个不同的粉碎机中进行粉碎，然后分装在不同的玻璃瓶内，留样备用；
[0029](2)提取:分别称取25g菜叶及25g菜茎菜样，放置在两个不同的手工捣碎器中，在菜叶采样捣碎器中加入35mL丙酮和35mL石油醚，在菜茎菜样捣碎器中同样加入35mL丙酮和35mL石油醚，分别捣碎3min钟，然后分别将菜叶捣碎器中的液体及菜茎捣碎器中的液体进行抽滤；
[0030](3)萃取:将菜茎捣碎液及菜叶捣碎液分别放入两个150mL的硫酸钠水溶液中，其中，硫酸钠的含量为5g/100mL，均匀摇晃，静止分层，然后用石油醚经4次萃取，每次萃取2.5mL，再利用管式蒸汽阀器内进行蒸发浓缩备用；
[0031](4)层析柱的制备:在玻璃层析柱内加入3cm无水硫酸钠，再加入8克水脱活弗罗里娃土，在加入2cm无水硫酸钠，制成净化柱；
[0032](5)净化与浓缩:分别吸取1mL菜叶提取液和菜茎提取液，加入不同的净化柱，然后定容至5mL;
[0033](6)制作气相色谱参考:将内径为0.35mm，长1mm的石英弹性毛细管柱放入加热箱内进行升温，使得石英管柱的温度为180°C，然后在保温5min;将5mL的菜叶提取液、菜茎提取液分别放入不同的石英管管柱，记录色谱保留时间和峰高;建立标准图谱，用正己烷配制浓度为1.0mg/L的有机氯、除虫菊酯标准溶液，然后用系列标准溶液放入石英管柱进行检测，记录色谱保留时间和峰高，进行对比分析。
[0034]所述步骤(4)中净化柱内经石油醚淋洗，并且柱面留有0.6mL液体。
[0035]发明的有益效果是:本发明一种有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法，对蔬菜中菜茎与菜叶的有机氯、菊酯类药品含量分别检测，检测方便、准确度高，能够提醒食用者蔬菜不中不同位置的农药残留成分的。
[0036]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法，其特征在于，依次包括下列步骤: (1)取样:取不少于500g的蔬菜叶和蔬菜茎，将菜叶与菜茎用切刀分开，利用气压吹去菜叶及菜茎表面的附着物，将菜叶和菜茎分别装入两个不同的粉碎机中进行粉碎，然后分装在不同的玻璃瓶内，留样备用； (2)提取:分别称取25g菜叶及25g菜茎菜样，放置在两个不同的手工捣碎器中，在菜叶采样捣碎器中加入35mL丙酮和35mL石油醚，在菜莖菜样捣碎器中同样加入35mL丙酮和35mL石油醚，分别捣碎3min钟，然后分别将菜叶捣碎器中的液体及菜茎捣碎器中的液体进行抽滤； (3)萃取:将菜茎捣碎液及菜叶捣碎液分别放入两个150mL的硫酸钠水溶液中，其中，硫酸钠的含量为5g/100mL，均匀摇晃，静止分层，然后用石油醚萃取，再利用管式蒸汽阀器内进行蒸发浓缩备用； (4)层析柱的制备:在玻璃层析柱内加入3cm无水硫酸钠，再加入8克水脱活弗罗里硅土，在加入2cm无水硫酸钠，制成净化柱； (5)净化与浓缩:分别吸取1mL菜叶提取液和菜茎提取液，加入不同的净化柱，然后定容至5mL; (6)制作气相色谱参考:将内径为0.35mm，长1mm的石英弹性毛细管柱放入加热箱内进行升温，使得石英管柱的温度为180?250°C，然后在保温5min;将5mL的菜叶提取液、菜茎提取液分别放入不同的石英管管柱，记录色谱保留时间和峰高;建立标准图谱，用稀释剂配制浓度为0.0lmg/L，0.05mg/L, 0.lmg/L，0.5mg/L，1.0mg/L的有机氯、除虫菊酯标准溶液，然后用系列标准溶液放入石英管柱进行检测，记录色谱保留时间和峰高，进行对比分析。2.根据权利要求1所述的有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中石油醚萃取菜叶提取液、菜茎提取液时，经过4次萃取，每次萃取2.5mLο3.根据权利要求1所述的有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法，所述步骤(4)中净化柱内经石油醚淋洗，并且柱面留有0.5?0.9mL液体。4.根据权利要求1所述的有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法，所述步骤(6)中稀释剂为正己烷。
【专利摘要】本发明公开了一种有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法，包括：(1)取样：取不少于500g的蔬菜叶和蔬菜茎；(2)提取：分别称取25g菜叶及25g菜茎菜样；(3)抽滤；(4)层析柱的制备；(5)净化与浓缩；(6)制作气相色谱参考；(7)提取液记录色谱保留时间和峰高；(8)建立标准图谱；进行对比分析。通过上述方式，本发明提供了一种有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法，对蔬菜中菜茎与菜叶的有机氯、菊酯类药品含量分别检测，检测方便、准确度高，能够提醒食用者蔬菜中不同位置的农药残留成分的多少，食用时根据需要进行选择，有利于人体健康。
【IPC分类】G01N1/28, G01N30/02, G01N1/40
【公开号】CN105548391
【申请号】CN201510920470
【发明人】李琴, 张爱东, 王敏竹, 张敏, 陈京京
【申请人】宿迁市宿城区农产品质量安全检验检测站
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月11日