一种石墨材料的透气度的测试装置的制作方法

本发明属于石墨材料检测技术领域，尤其是涉及一种石墨材料的透气度的测试装置。

背景技术：

炭素材料主要分为炭材料和石墨材料(主要成分为石墨质碳的固体材料)，gb/t9973-2006炭素材料透气度试验方法中虽然规定了炭素材料的透气度测试方法，但此方法是参考了保温材料透气度测试方法，且由于大量使用转子流量计、水柱差压计及压力表等，测量器件本身精度不高，因而操作复杂，读数容易产生误差，所以此方法仅限于国内一些中粗材质石墨等透气度较大材料的测试，其透气度在10—350cm²/s。而对于致密度高的等静压石墨材质(尤其是进口材料)、浸渍或者涂层等石墨材料，由于材料气孔极小或气孔被涂覆，使透气度很小，其透气度往往小于0.5cm²/s，现有方法根本无法适用。

等静压石墨材质上虽然接近各项同性，但其实不然，局部各项异性很大，其气孔一般都是不规则的，所以对于同一种等静压石墨材料，其尺寸不同，得出的材料透气度也会有差别。

在单晶硅及碳化硅生产领域，石墨材料的坩埚的透气度对晶体的生长是一个很关键的参数，而由于石墨材料的透气度测量的限制因素，其影响关系至今都无法弄清楚。

在石墨的抗氧化性能研究中，同样石墨材料的透气度对于石墨的抗氧化性研究至关重要，对于石墨的抗氧化性新产品的研发，必须有可靠的测量石墨材料透气度的设备。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种石墨材料的透气度的测试装置。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

一种石墨材料的透气度的测试装置，所述测试装置包括储气罐、稳压罐、减压过滤器、流量计、测试罐、三通、排气管、差压计；

所述测试罐包括下管、上管、下环形橡胶垫、径向密封环、上环形橡胶垫、石墨材料试样、密封圈；

所述下管为顶管口敞口且底管口封闭的结构，所述下管的下部的内径小于所述下管的上部的内径以用于在下管的管壁内表面上形成一个水平变径台阶；

所述下环形橡胶垫放置在所述下管中的水平变径台阶上，所述石墨材料试样放置在所述下环形橡胶垫上，所述上环形橡胶垫放置在所述石墨材料试样上，所述上环形橡胶垫、所述石墨材料试样、所述下环形橡胶垫按照从上到下的顺序叠加，所述径向密封环套设在所述石墨材料试样的周向侧面上，所述上环形橡胶垫的内径小于所述石墨材料试样的外径且外径大于所述石墨材料试样的外径，所述下环形橡胶垫的内径小于所述石墨材料试样的外径且外径大于所述石墨材料试样的外径；

所述上管为顶管口封闭且底管口敞口的结构，所述上管的管壁外表面上设置有法兰盘，所述上管的中下部插入所述下管的敞开的顶管口中，所述上管上的法兰盘与所述下管的顶端螺栓连接，所述上管上的法兰盘的下盘面与所述下管的顶端面之间放置有密封圈构成密封，所述上管的底端压在所述上环形橡胶垫上以用于构成所述下环形橡胶垫与水平变径台阶之间的密封、用于构成所述上环形橡胶垫与所述上管的底端面之间的密封、用于将所述上环形橡胶垫、所述径向密封环与所述下环形橡胶垫三者挤压在一起拼接围成一个环形的密封套、且用于挤压所述密封套使其密封包裹着所述石墨材料试样；

所述石墨材料试样的顶表面与所述上管的顶管口处的封管口壁的内表面之间留有距离以用于形成上气腔，所述上管的管壁上设置有用于从上气腔向外出气的出气口一与用于向上气腔中进气的进气口一；

所述石墨材料试样的底表面与所述下管的底管口处的封管口壁的内表面之间留有距离以用于形成下气腔，所述下管的管壁上设置有用于从下气腔向外出气的出气口二；

所述储气罐的出气口通过管道与所述稳压罐的进气口连通，所述稳压罐的出气口通过管道与所述减压过滤器的进气口连通，所述减压过滤器的出气口通过管道与所述流量计的进气口连通，所述流量计的出气口通过管道与所述上管上的进气口一连通，所述上气腔中的气体向下穿过所述石墨材料试样进入所述下气腔，所述下管上的出气口二通过管道与所述三通的进气口连通，所述三通的一个出气口通过管道与所述差压计的一个进气口连通，所述三通的另外一个出气口通过管道与所述排气管的进气口连通，所述排气管的出气口自然敞口以用于将气体排入大气，所述上管上的出气口二通过管道与所述差压计的另一个进气口连通；

所述稳压罐上设置有用于检测稳压罐中的气体的压力的压力表。

优选的，所述流量计为数显一体流量计。

优选的，所述差压计为数显差压计。

优选的，所述石墨材料试样的尺寸为直径φ70mm×厚20mm。

优选的，所述上环形橡胶垫与所述下环形橡胶垫均为硅橡胶材质。

优选的，所述进气口一为快插接头，所述出气口一与出气口二均为宝塔接头。

与现有技术相比，本发明取得了如下的有益效果：

1.本申请提供的测试装置，结构简易化，易于操作，测试罐密封性好，能够有效减小因系统泄露造成的误差。

2.本申请提供的测试装置可通空气、氮气等多种气体，应用范围广，更加实用。

3.本申请提供的测试装置，其测试压差最大可到100kpa，能够测量更高规格、透气度很小的等静压材质石墨。

4.本申请中，数显差压计、数显一体流量计的精度高，可直接读数，避免人为误差。

5.本申请中，石墨材料试样的制样标准化，可减小由于石墨材料试样本身各向异性造成的测量数据的误差范围。

6.采用超精密微量压力调节阀控制输入压力，数显一体流量计可将最小测量流量精确到1ml/min，数显差压计将最小测量压差精确到0.01kpa，由此测得的数据可将计算结果精确到0.01cm²/s；数显一体流量计最大量程为5l/min，数显差压计最大量程为100kpa，故最大测量数据可达400cm²/s。

附图说明

图1为本发明的实施例提供的一种石墨材料的透气度的测试装置的结构示意图；

图2为本发明的另一实施例提供的图1中的测试罐的剖面结构示意图。

图中：1储气罐，2稳压罐，3减压过滤器，4流量计，6三通，7排气管，8差压计；

5测试罐，501下管，502上管，503下环形橡胶垫，504径向密封环，505上环形橡胶垫，506石墨材料试样，507密封圈，508上气腔，509下气腔，510出气口一，511进气口一，512出气口二，513法兰盘，514螺栓。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“轴向”、“径向”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括一个或者更多个该特征。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”，可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征的的正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征的正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

如图1至图2所示，图1为本发明的实施例提供的一种石墨材料的透气度的测试装置的结构示意图；图2为本发明的另一实施例提供的图1中的测试罐的剖面结构示意图；图2中包括螺栓514。

本申请提供了一种石墨材料的透气度的测试装置，所述测试装置包括储气罐1、稳压罐2、减压过滤器3、流量计4、测试罐5、三通6、排气管7、差压计8；

所述测试罐5包括下管501、上管502、下环形橡胶垫503、径向密封环504、上环形橡胶垫505、石墨材料试样506、密封圈507；

所述下管501为顶管口敞口且底管口封闭的结构，所述下管501的下部的内径小于所述下管501的上部的内径以用于在下管501的管壁内表面上形成一个水平变径台阶；

所述下环形橡胶垫503放置在所述下管501中的水平变径台阶上，所述石墨材料试样506放置在所述下环形橡胶垫503上，所述上环形橡胶垫505放置在所述石墨材料试样506上，所述上环形橡胶垫505、所述石墨材料试样506、所述下环形橡胶垫503按照从上到下的顺序叠加，所述径向密封环504套设在所述石墨材料试样506的周向侧面上，所述上环形橡胶垫505的内径小于所述石墨材料试样506的外径且外径大于所述石墨材料试样506的外径，所述下环形橡胶垫503的内径小于所述石墨材料试样506的外径且外径大于所述石墨材料试样506的外径；

所述上管502为顶管口封闭且底管口敞口的结构，所述上管502的管壁外表面上设置有法兰盘513，所述上管502的中下部插入所述下管501的敞开的顶管口中，所述上管502上的法兰盘513与所述下管501的顶端螺栓514连接，所述上管502上的法兰盘513的下盘面与所述下管501的顶端面之间放置有密封圈507构成密封，所述上管502的底端压在所述上环形橡胶垫505上以用于构成所述下环形橡胶垫503与水平变径台阶之间的密封、用于构成所述上环形橡胶垫505与所述上管502的底端面之间的密封、用于将所述上环形橡胶垫505、所述径向密封环504与所述下环形橡胶垫503三者挤压在一起拼接围成一个环形的密封套、且用于挤压所述密封套使其密封包裹着所述石墨材料试样506；

所述石墨材料试样506的顶表面与所述上管502的顶管口处的封管口壁的内表面之间留有距离以用于形成上气腔508，所述上管502的管壁上设置有出气口一510与用于向上气腔508中进气的进气口一511；

所述石墨材料试样506的底表面与所述下管501的底管口处的封管口壁的内表面之间留有距离以用于形成下气腔509，所述下管501的管壁上设置有用于从下气腔509向外出气的出气口二512；

所述储气罐1的出气口通过管道与所述稳压罐2的进气口连通，所述稳压罐2的出气口通过管道与所述减压过滤器3的进气口连通，所述减压过滤器3的出气口通过管道与所述流量计4的进气口连通，所述流量计4的出气口通过管道与所述上管502上的进气口一511连通，所述上气腔508中的气体向下穿过所述石墨材料试样506进入所述下气腔509，所述下管501上的出气口二512通过管道与所述三通6的进气口连通，所述三通6的一个出气口通过管道与所述差压计8的一个进气口连通，所述三通6的另外一个出气口通过管道与所述排气管7的进气口连通，所述排气管7的出气口自然敞口以用于将气体排入大气，所述上管502上的出气口二512通过管道与所述差压计8的另一个进气口连通；

所述稳压罐2上设置有用于检测稳压罐2中的气体的压力的压力表。

在本申请的一个实施例中，所述流量计4为数显一体流量计。

在本申请的一个实施例中，所述差压计8为数显差压计。

在本申请的一个实施例中，所述石墨材料试样的尺寸为直径φ70mm×厚20mm。

在本申请的一个实施例中，所述上环形橡胶垫与所述下环形橡胶垫均为硅橡胶材质。

在本申请的一个实施例中，所述进气口一为快插接头，所述出气口一与出气口二均为宝塔接头。

所述石墨材料试样506的尺寸为φ70mm×厚20mm，石墨材料试样506测试前需经过经超声波清洗后放入110℃±5℃的烘箱中烘干2小时。

本申请提供的石墨材料的透气度的测试装置，根据压差法测量炭素材料的透气度，其测量公式是：

其中：k—透气度，cm²/s；

q—流量计测得的气体压力×流量计测得的气体流量，mpa·cm³/s；

l—石墨材料试样的厚度，cm；

a—石墨材料试样的横截面面积(不包括被下环形橡胶垫与上环形橡胶垫包裹住的横截面面积)，cm²；

△p—在石墨材料试样的厚度方向两侧的压力差，mpa。

本发明测试时，可采取如下步骤：

1.试样制备

1.1取样时去掉制品疏松、粗糙的表层，随机取样；

1.2尺寸：严格按照标准试样图纸制备；

1.3要求：将加工好并检验合格后的试样经超声波清洗后放入110℃±5℃的烘箱中烘干2h后放入干燥皿中备用。

2.实验步骤

2.1进行空白试验，以检查测试装置的气密性：用透气度为零的材料制成试样，按下述2.2-2.4条操作，将差压计压力调至约10kpa，关闭减压过滤器3，如压力在3min内未降低，则认为测试装置是密封的；

2.2按图2所示放置好试样，将减压过滤器3的压力调整至0mpa；

2.3缓慢地调节减压过滤器3的微量调节阀以控制气体的压力；

2.4试样的厚度方向两侧由于压差的存在，气体会穿过试样，试样的厚度方向两侧的压差由数显差压计显示，流经试样的气体压力与气体流量由数显一体流量计显示；

对每一试样，应至少在3个不同的压差下测量气体的流量，待数显差压计和数显一体流量计稳定时，记录流量读数和压差读数；同时记录试验室的温度和当时的大气压。

3.结果计算

3.1结果计算按照上述公式计算；

3.2在不同压差下测定的透气度与其平均值的偏差不得大于5％，否则须重做试验。

3.3同一试样的透气度的复验误差不得大于10％。

本申请未详细描述的方法及装置均为现有技术。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。