一种40%双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿粉剂的分析方法与流程

本发明涉及一种杀菌剂分析检测方法，特别是涉及一种用于分析40％双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿粉剂的方法。

背景技术：

双胍三辛烷基苯磺酸盐是触杀和预防型杀菌剂，主要对真菌类酯化合物的生物合成和细胞膜机能起作用，抑制孢子萌发、芽管伸长、附着胞和菌丝的形成，可防治由大多数子囊菌和半知菌引起的真菌病害。它本身是一种混合物，其中烷基苯磺酸部分是由c10-c13构成的混合物。

双胍三辛烷基苯磺酸盐40％可湿性粉剂可广泛用于防治大多数子囊菌和半知菌引起的真菌病害的水果、蔬菜以及多种农作物的灰霉病、白粉病、菌核病、蔓枯病、炭疽病、叶斑病和果实软腐病等病害。

双胍三辛烷基苯磺酸盐具有较好的水溶性和热稳定性，在酸和水中也相对稳定，且易生物降解。目前关于双胍三辛烷基苯磺酸盐分析只有高效液相色谱荧光法测定农残级别的报道，但此方法对于双胍三辛烷基苯磺酸盐40％可湿性粉剂有效成分的分析没有理想的重现性和精密度。

目前，针对该产品的分析方法，邹伟斌等在《高效液相定量分析双胍三辛烷基苯磺酸盐40％可湿性粉剂》中对该产品进行酸解，将双胍部分和烷基苯磺酸部分酸解开，然后通过液相色谱法测定双胍的含量，从而根据分子式换算出整体的双胍三辛烷基苯磺酸盐的含量。但是这种方法，存在的缺陷就是没有对烷基苯磺酸部分进行定量检测分析。并且该类化合物也可能由其他盐类的形式存在，比如醋酸盐。而且只分析了双胍部分，并不能确定该化合物就是它的磺酸盐，并且酸解该化合物相对操作步骤麻烦，也不一定准确。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种40％双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿粉剂的分析方法，该方法可以不通过酸解该化合物，从而来直接分析该化合物含量，而且能够同时判定所分析的化合物就是双胍三辛烷基苯磺酸盐自身。

为实现上述目的，具体技术方案如下：

一种40％双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿粉剂的分析方法，包括以下步骤：

(1)标准溶液的配制：称取0.03g(精确至0.0001g)双胍三辛烷基苯磺酸盐的标样于50ml容量瓶中，加入约40ml溶剂(乙腈：水＝40:60)后超声波振荡10min，冷却至室温，用溶剂(乙腈：水＝40:60)稀释至刻度，摇匀，过滤，备用；

(2)试样溶液配制：称取约含0.03g(精确至0.0001g)双胍三辛烷基苯磺酸盐的试样于50ml容量瓶中，加入约40ml溶剂(乙腈：水＝40:60)后超声波振荡10min，冷却至室温，用溶剂(乙腈：水＝40:60)稀释至刻度，摇匀，过滤，备用；

(3)含量测定与计算：采用高效液相色谱法，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定，试样中双胍三辛烷基苯磺酸盐的质量分数按公式(a)计算：

式中：

ω1——试样中双胍三辛烷基苯磺酸盐质量分数，以％表示；

a2——试样溶液中双胍三辛烷基苯磺酸盐峰面积的平均值；

m1——双胍三辛烷基苯磺酸盐标样的质量，单位为克(g)；

ω——标样中双胍三辛烷基苯磺酸盐质量分数，以％表示；

a1——标样溶液中双胍三辛烷基苯磺酸盐峰面积的平均值；

m2——试样的质量，单位为克(g)；

其中，色谱操作条件具体如下，

流动相：

0-3min：乙腈:水＝20:80，其中，1000ml水里加入3g离子对试剂；

4-50min：乙腈:水＝53:47，其中，1000ml水里加入3g离子对试剂；

50.1-60.01min：乙腈:水＝20:80，其中，1000ml水里加入3g离子对试剂；

流速：1ml/min；柱温：30℃±2℃；检测波长：205nm；进样体积：5μl；保留时间：双胍辛胺约9.7min，烷基苯磺酸约15.0min～45.0min；

所述离子对选自甲烷磺酸、乙磺酸、辛烷磺酸钠、壬烷基磺酸中的任意两种。

进一步的，离子对的加入方式为，1000ml水里加入0.5g1-辛烷磺酸钠和1.0g甲烷磺酸。

与现有技术不同相比：

本发明提供的分析方法，能够快速、准确、方便的对40％双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿性粉剂进行分析。该方法中采用了了特殊的离子对试剂配制流动相。该离子对可选自甲磺酸、乙磺酸、辛烷磺酸钠、壬烷基磺酸等。

下面结合附图对本发明的40％双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿粉剂的分析方法作进一步说明。

附图说明

图1为双胍三辛烷基苯磺酸盐标样的高效液相色谱图；

图2为40％双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿性粉剂试样的高效液相色谱图。

具体实施方式

实验样品：

双胍三辛烷基苯磺酸盐标准品(98.6％，日本曹达农药株式会社)；40％双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿性粉剂(江苏龙灯化学有限公司分装日本曹达农药株式会社产品)。

仪器与试剂：

高效液相色谱仪：shimadzuhplc，带pda检测器、自动进样器、脱气机、柱温箱；lcsolution色谱工作站；

色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装c18、5μm填充物；

屈臣氏蒸馏水(广州屈臣氏食品饮料有限公司)；乙腈(色谱级，美国fisher)；甲烷磺酸(aladdinindustrialcorporation)；1-辛烷磺酸钠(aladdinindustrialcorporation)。

一种40％双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿粉剂的分析方法，包括以下步骤：

(1)标准溶液的配制：称取0.03g(精确至0.0001g)双胍三辛烷基苯磺酸盐的标样于50ml容量瓶中，加入约40ml溶剂(乙腈：水＝40:60)后超声波振荡10min，冷却至室温，用溶剂(乙腈：水＝40:60)稀释至刻度，摇匀，过滤，备用；

(2)试样溶液配制：称取约含0.03g(精确至0.0001g)双胍三辛烷基苯磺酸盐的试样于50ml容量瓶中，加入约40ml溶剂(乙腈：水＝40:60)后超声波振荡10min，冷却至室温，用溶剂(乙腈：水＝40:60)稀释至刻度，摇匀，过滤，备用；

(3)含量测定与计算：采用高效液相色谱法，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定，试样中双胍三辛烷基苯磺酸盐的质量分数按公式(a)计算：

式中：

ω1——试样中双胍三辛烷基苯磺酸盐质量分数，以％表示；

a2——试样溶液中双胍三辛烷基苯磺酸盐峰面积的平均值；

m1——双胍三辛烷基苯磺酸盐标样的质量，单位为克(g)；

ω——标样中双胍三辛烷基苯磺酸盐质量分数，以％表示；

a1——标样溶液中双胍三辛烷基苯磺酸盐峰面积的平均值；

m2——试样的质量，单位为克(g)。

其中，色谱操作条件具体如下，

流动相：

0-3min：乙腈:水＝20:80，其中，1000ml水里加入3g离子对试剂；

4-50min：乙腈:水＝53:47，其中，1000ml水里加入3g离子对试剂；

50.1-60.01min：乙腈:水＝20:80，其中，1000ml水里加入3g离子对试剂；

流速：1ml/min；柱温：30℃±2℃；检测波长：205nm；进样体积：5μl；保留时间：双胍辛胺约9.7min，烷基苯磺酸约15.0min～45.0min；

本实验中，离子对的加入方式为，1000ml水里加入0.5g1-辛烷磺酸钠和1.0g甲烷磺酸。(在其他有益实施例中，离子对可以选自甲烷磺酸、乙磺酸、辛烷磺酸钠、壬烷基磺酸中的任意两种。)

表140％双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿性粉剂中双胍三辛烷基苯磺酸盐含量测定结果

试验结果表明：本发明提供的分析方法，能够快速、准确、方便的对40％双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿性粉剂进行定性、定量分析，可为相关产品监管部门提供有效、可靠地检测依据。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。