测量单晶硅间隙氧含量的方法及装置与流程

本发明涉及半导体技术领域，特别是指一种测量单晶硅间隙氧含量的方法及装置。

背景技术：

在大尺寸半导体级单晶硅片的工艺过程中，氧由石英坩埚的分解进入硅棒中，占据单晶硅晶格的间隙位置。由于分凝机制，在熔体生长过程中，杂质的分布由其在熔体中的分凝系数决定，氧在硅中的分凝系数<1，在晶体生长过程中氧趋向于向固体硅聚集。氧在晶棒轴向的分布是由头部至尾部，逐步降低，而在径向的分布，则由固液界面的形状决定。

对于制作硅锭和硅片，得知硅锭内间隙位置处的氧分布为重要的，因为此杂质在将锭冷却时、或在后续制造半导体装置期间，会引起许多缺陷。尤其是在350℃至500℃之间的温度，氧形成称为热施主，其因制造自由电子而影响材料的电性质。在较高温，氧形成沉淀物而捕获存在于硅中之金属杂质，如此会造成内吸杂效应。最后，对于光伏应用，氧浓度高造成性能降低，尤其是因为硼-氧化合物活化而使硼系光伏电池在光照下的转化效率降低。硅单晶中位于间隙式的氧原子浓度的高低，除了会影响晶体中微缺陷的形成外，也会影响硅单晶片的机械性能，因此氧在硅单晶中的浓度(含量)和氧浓度的分布是表征晶体内在质量的一个重要参数。

检测氧含量的方法有ftir(傅里叶变换红外检测)和gfa(气相熔融分析法)等，这两种方法最为常用，gfa法是用来检测硅中的总体氧含量和ftir法无法检测的样品。但是在gfa的检测过程中，在样品经过清洗后，放入坩埚中等待煅烧的过程中，由于无法准确控制等待时间，在这一段时间内，样品会被氧化，这一部分的氧，会被计算进样品的氧含量中，导致最终结果的误差。一方面，导致样品的氧含量增加，影响对硅片品质的正确评价；另一方面，由于等待时间的不确定，样品表面被氧化的程度不一致，导致后续多样品数据修正的不准确性，最终导致对硅片品质的评价。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种测量单晶硅间隙氧含量的方法及装置，能够有效提高氧含量的数据的准确性。

为解决上述技术问题，本发明的实施例提供技术方案如下：

一方面，本发明实施例提供一种测量单晶硅间隙氧含量的方法，包括：

将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块；

形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜，所述保护膜不含氧元素；

对所述单晶硅样品块进行煅烧，对煅烧得到的气体进行检测，得到所述单晶硅样品块的氧含量。

一些实施例中，形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜之前，所述方法还包括：

对所述单晶硅样品块进行清洗，去除所述单晶硅样品块表面的氧化膜。

一些实施例中，采用hf对所述单晶硅样品块进行清洗。

一些实施例中，对所述单晶硅样品块进行煅烧包括：

将所述单晶硅样品块放入石墨坩埚内进行煅烧。

一些实施例中，对煅烧得到的气体进行检测包括：

通过红外检测器对煅烧得到的气体进行检测，得到所述单晶硅样品块的氧含量。

一些实施例中，所述保护膜采用石蜡。

本发明实施例还提供了一种测量单晶硅间隙氧含量的装置，包括：

切割单元，用于将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块；

处理单元，用于形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜，所述保护膜不含氧元素；

煅烧单元，用于对所述单晶硅样品块进行煅烧；

检测单元，用于对煅烧得到的气体进行检测，得到所述单晶硅样品块的氧含量。

一些实施例中，所述装置还包括：

清洗单元，用于对切割后得到的所述单晶硅样品块进行清洗，去除所述单晶硅样品块表面的氧化膜。

一些实施例中，所述煅烧单元具体用于将所述单晶硅样品块放入石墨坩埚内进行煅烧。

一些实施例中，所述检测单元具体用于通过红外检测器对煅烧得到的气体进行检测，得到所述单晶硅样品块的氧含量。

本发明的实施例具有以下有益效果：

上述方案中，在将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块后，形成包覆单晶硅样品块表面的保护膜，保护膜不含氧元素，保护膜能够防止单晶硅样品块被氧化，这样不管放置多久，单晶硅样品块也不会被氧化，单晶硅样品块中的氧含量也不会发生变化，之后对单晶硅样品块进行煅烧，对煅烧得到的气体进行检测，即可得到单晶硅样品块的氧含量。通过本实施例的技术方案，能够有效提高单晶硅样品块中氧含量数据的准确性，保证对硅片品质能够进行正确评价，并且在进行多种样品测试时能够保证误差的一致性。

附图说明

图1为相关技术测量单晶硅间隙氧含量的流程示意图；

图2为本发明实施例测量单晶硅间隙氧含量的流程示意图；

图3为本发明实施例测量单晶硅间隙氧含量的装置的示意图。

具体实施方式

为使本发明的实施例要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，相关技术在使用gfa(气相熔融分析法)测量单晶硅间隙氧含量时，执行以下步骤：

步骤101：将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块；

步骤102：对单晶硅样品块进行清洗；

步骤103：将清洗后的单晶硅样品块放入石墨坩埚，对石墨坩埚进行煅烧；

硅中的o2+c＝co+co2，即单晶硅样品块中的氧被石墨中的碳还原成一氧化碳和二氧化碳。

步骤104：对煅烧得到的气体进行检测，得到单晶硅样品块的氧含量。

通过红外检测器对一氧化碳和二氧化碳的量进行检测，可以最终计算出氧的含量。

氧含量是硅片的一个重要的参数，所以准确的获得氧含量是十分重要的。

但是在gfa的检测过程中，在单晶硅样品块经过清洗后，放入坩埚中等待煅烧的过程中，由于无法准确的控制等待时间，在这一段时间内，单晶硅样品块就会被氧化，这一部分的氧，就会被计算进单晶硅样品块的氧含量中，导致最终结果的误差。一方面，导致单晶硅样品块的氧含量增加，影响对硅片品质的正确评价；另一方面，由于等待时间的不确定，单晶硅样品块表面被氧化的程度不一致，导致后续多样品数据修正的不准确性，最终导致对硅片品质的评价。

为了解决上述问题，本发明实施例提供一种测量单晶硅间隙氧含量的方法及装置，能够有效提高氧含量的数据的准确性。

本发明实施例提供一种测量单晶硅间隙氧含量的方法，如图2所示，包括：

步骤201：将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块；

本步骤中，可以把单晶硅样品切成需要的大小和形状的单晶硅样品块。

步骤202：对所述单晶硅样品块进行清洗，去除所述单晶硅样品块表面的氧化膜；

清洗的目的是洗去单晶硅样品块表面的氧化膜，确保检测的准确性。具体地，可以采用hf对所述单晶硅样品块进行清洗。清洗的过程为如下公式：

sio2+2hf＝sif4+2h2o。

步骤203：形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜，所述保护膜不含氧元素；

一具体示例中，保护膜可以采用石蜡，石蜡的成分为碳和氢，不含氧元素，能够防止单晶硅样品块被氧化；同时石蜡熔点低，一方面在形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜时易于操作，另一方面后续在对单晶硅样品块进行煅烧时，在温度达到硅的熔点之前，石蜡已经熔化挥发，不会影响测试的结果。当然，本实施例的保护膜并不局限于采用石蜡，还可以采用其他不含氧、熔点低于硅的熔点的材料。

步骤204：对所述单晶硅样品块进行煅烧；

一些实施例中，对所述单晶硅样品块进行煅烧包括：将清洗后的单晶硅样品块放入石墨坩埚，对石墨坩埚进行煅烧；

硅中的o2+c＝co+co2，即单晶硅样品块中的氧被石墨中的碳还原成一氧化碳和二氧化碳。

步骤205：对煅烧得到的气体进行检测，得到所述单晶硅样品块的氧含量。

一些实施例中，对煅烧得到的气体进行检测包括：通过红外检测器对煅烧得到的气体进行检测，得到所述单晶硅样品块的氧含量。具体地，通过红外检测器对一氧化碳和二氧化碳的量进行检测，可以最终计算出氧的含量。

本实施例中，在将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块后，形成包覆单晶硅样品块表面的保护膜，保护膜不含氧元素，保护膜能够防止单晶硅样品块被氧化，这样不管放置多久，单晶硅样品块也不会被氧化，单晶硅样品块中的氧含量也不会发生变化，之后对单晶硅样品块进行煅烧，对煅烧得到的气体进行检测，即可得到单晶硅样品块的氧含量。通过本实施例的技术方案，能够有效提高单晶硅样品块中氧含量数据的准确性，保证对硅片品质能够进行正确评价，并且在进行多种样品测试时能够保证误差的一致性。

一些实施例中，在对所述单晶硅样品块进行清洗后，还可以称重得到清洗后单晶硅样品块的质量，用于计算单晶硅样品块的氧含量。

本实施例中，由于在单晶硅样品块表面形成有保护膜，因此，在进行煅烧之前，单晶硅样品块可以放置较长时间。

本发明实施例还提供了一种测量单晶硅间隙氧含量的装置，如图3所示，包括：

切割单元31，用于将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块，可以把单晶硅样品切成需要的大小和形状的单晶硅样品块；

处理单元33，用于形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜，所述保护膜不含氧元素；

一具体示例中，保护膜可以采用石蜡，石蜡的成分为碳和氢，不含氧元素，能够防止单晶硅样品块被氧化；同时石蜡熔点低，一方面在形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜时易于操作，另一方面后续在对单晶硅样品块进行煅烧时，在温度达到硅的熔点之前，石蜡已经熔化挥发，不会影响测试的结果。

煅烧单元34，用于对所述单晶硅样品块进行煅烧；

一些实施例中，对所述单晶硅样品块进行煅烧包括：将清洗后的单晶硅样品块放入石墨坩埚，对石墨坩埚进行煅烧；

硅中的o2+c＝co+co2，即单晶硅样品块中的氧被石墨中的碳还原成一氧化碳和二氧化碳。

检测单元35，用于对煅烧得到的气体进行检测，得到所述单晶硅样品块的氧含量。

一些实施例中，对煅烧得到的气体进行检测包括：通过红外检测器对煅烧得到的气体进行检测，得到所述单晶硅样品块的氧含量。具体地，通过红外检测器对一氧化碳和二氧化碳的量进行检测，可以最终计算出氧的含量。

本实施例中，在将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块后，形成包覆单晶硅样品块表面的保护膜，保护膜不含氧元素，保护膜能够防止单晶硅样品块被氧化，这样不管放置多久，单晶硅样品块也不会被氧化，单晶硅样品块中的氧含量也不会发生变化，之后对单晶硅样品块进行煅烧，对煅烧得到的气体进行检测，即可得到单晶硅样品块的氧含量。通过本实施例的技术方案，能够有效提高单晶硅样品块中氧含量数据的准确性，保证对硅片品质能够进行正确评价，并且在进行多种样品测试时能够保证误差的一致性。

一些实施例中，如图3所示，所述装置还包括：

清洗单元32，用于对切割后得到的所述单晶硅样品块进行清洗，去除所述单晶硅样品块表面的氧化膜。清洗的目的是洗去单晶硅样品块表面的氧化膜，确保检测的准确性。具体地，可以采用hf对所述单晶硅样品块进行清洗。清洗的过程为如下公式：

sio2+2hf＝sif4+2h2o。

一些实施例中，所述装置还包括：

称重单元，在对所述单晶硅样品块进行清洗后，还可以称重得到清洗后单晶硅样品块的质量，用于计算单晶硅样品块的氧含量。

在本发明各方法实施例中，所述各步骤的序号并不能用于限定各步骤的先后顺序，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，对各步骤的先后变化也在本发明的保护范围之内。

需要说明，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于实施例而言，由于其基本相似于产品实施例，所以描述得比较简单，相关之处参见产品实施例的部分说明即可。

除非另外定义，本公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。

可以理解，当诸如层、膜、区域或基板之类的元件被称作位于另一元件“上”或“下”时，该元件可以“直接”位于另一元件“上”或“下”，或者可以存在中间元件。

在上述实施方式的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。