一种钛碳钢复合板的金相组织显示方法与流程

本发明属于材料测试中的金相试样制备及金相组织检验领域，具体讲涉及一种钛-碳钢、钛-镍-碳钢以及钛-if钢-碳钢多层复合板的金相组织显示方法，以及显示钛-碳钢复合板组织过渡界面的析出相形貌。

背景技术：

钛和钢的硬度差距非常大，同时钛流动性较好。常规的方法用于钛/钢复合板的金相样品制备时，很难得到可供观察分析用的金相制备面，要么钢基一侧划痕去不掉，要么钛合金一侧过度磨损。如采用轧制工艺进行钛/钢复合板制造时，在钛和钢之间还会增加第三种金属作为过渡层，形成多层复合板。这样金相样品的制备难度会非常大。

公开号为cn103900959a的申请公开了一种轧制钛钢复合板的低倍检验方法，该方法主要涉及工业纯钛ta1与普碳钢q235两种材料直接轧制后的基体、复层及过渡界面的低倍宏观检验。该方法不涉及金相组织的显示方法。

公开号为cn102072834的申请公开了一种钛/钢爆炸焊接界面金相组织的观测方法，该方法主要涉及钛/钢爆炸焊接过渡层界线、界面高倍组织显示。该方法不涉及金属基体组织的制备及准确显示方法。

现有技术针对钛/钢复合板金相组织的显示方法中，对于试样磨制抛光的方法较简略，磨制抛光的技术参数论述较少且定量化指标不多。

现有技术未见针对钛-镍-碳钢以及钛-if钢-碳钢多层复合板中各组元金属基体及异质金属复合过渡界面的金相试样制备及金相组织显示方法实例。

技术实现要素：

本发明提供一种钛碳钢复合板的金相组织显示方法，该方法法适用于纯钛-碳钢两种异质材料直接结合、纯钛-中间层金属-碳钢三种异质材料结合的各组元金属基体及异质金属复合过渡界面的金相组织显示。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种钛碳钢复合板的金相组织显示方法，包括以下步骤：

a、线切割取样；

b、粗磨：在400#水砂纸上磨制，去除掉至少0.6mm厚的金属层；

c：细磨：在500#金相干砂纸上磨制，磨制去掉至少0.1mm金属层；

d、抛光：按顺序用9μm金刚石抛光剂、6μm金刚石抛光剂、2.5μm金刚石抛光剂、0.05μm或者0.02μm的悬浮硅胶溶液分四步抛光；

f、腐蚀：包括分别用体积百分比浓度为5~8%的氢氟酸水溶液腐蚀；和用硝酸体积百分比浓度为2%~5%的硝酸酒精溶液腐蚀；

g)、金相组织观测。

进一步地，步骤b)中，粗磨采用手工磨制，磨制方向与试样长度方向呈-40°~40°夹角，每磨制150~250次，换一张砂纸和试样旋转180°方向，期间均用流水润湿砂纸；

进一步地，步骤c)中，细磨采用手工磨制，磨制方向与试样长度方向呈-60°~60°夹角，每磨制50~80次，换一张砂纸和试样旋转180°方向；

进一步地，步骤d)中，粗抛光时，用9μm抛光液在呢绒布上抛光，润滑剂用体积百分比浓度为30%~60%的乙醇水溶液，抛光盘转速800~1000rad/min，抛光时间≥20分钟；再用6μm的抛光液在呢绒布上抛光，润滑剂用无水乙醇，抛光盘转速700~900rad/min，抛光时间≥15分钟；

进一步地，步骤d)中，细抛光时，用2.5μm抛光液在呢绒布上抛光，润滑剂用无水乙醇溶液，抛光盘转速700~900rad/min，抛光时间≥10分钟；再用0.05μm或0.02μm的无定型硅胶抛光液在高密度海绵抛光布上抛光，润滑剂用纯净水，抛光盘转速300~500rad/min，抛光时间≥10分钟。

进一步地，步骤f中，腐蚀时先用氢氟酸水溶液腐蚀，再用硝酸酒精溶液腐蚀；或者先用硝酸酒精溶液腐蚀，再用氢氟酸水溶液腐蚀；每步腐蚀结束后将试样清洗干净再进行下一步腐蚀。

进一步地，步骤f)中，用氢氟酸水溶液腐蚀时间为5秒~20秒，腐蚀后将试样用无水乙醇冲洗干净。

进一步地，步骤f)中，用硝酸酒精溶液腐蚀时间10~25秒，腐蚀后将试样用无水乙醇冲洗干净；

进一步地，步骤a)中，线切割取样时，沿复合板的厚度方向切割出包含全部异质材料的金相检测面。

进一步地，其中，钛碳钢复合板为钛-碳钢、钛-镍-碳钢或钛-if钢-碳钢多层复合板。

本发明相比现有技术具有如下优点：

1、对金相样品的制备时，使用线切割尽大可能的消除机械加工层，获得最真实的组织状态。直接用400#金相水砂纸打磨掉至少0.6mm，消除线切割加工层，粗磨后，用500#金相干砂纸进行细磨。

2、为避免机械磨样容易造成的钛一侧形成新的孪晶，或砂纸沙粒容易嵌入钛一侧形成夹杂物显示，要求手工按照每一步对应的磨制角度、磨制方向、砂纸更换时机进行试样粗磨、细磨。然后粗抛光和细抛光，每步都有对应的抛光剂型号，润滑剂种类和抛光机转速等工艺参数。

3、对金相组织的腐蚀显示，按照已公开的涉及钛碳钢复合板金相组织显示的专利中所述腐蚀剂及腐蚀顺序操作，会造成碳钢基体一侧组织显示分辨率较低。但按照本申请提供的腐蚀剂以及腐蚀步骤，可直接将复合板试样检测面（包含所有组元的金属基体、异质金属复合过渡界面）全部浸泡在腐蚀剂中（或使用沾有腐蚀剂的脱脂棉擦拭），不用担心钛侧腐蚀剂会影响碳钢侧组织显示效果，反之亦然。且两次腐蚀剂的使用顺序可以颠倒。

4、调整两次腐蚀的试剂浓度和腐蚀时间，可对不同的中间合金层进行腐蚀显示，并不限于钛-碳钢、钛-镍-碳钢以及钛-if钢-碳钢多层复合板。

5、本发明操作简便，不需要特殊设备，使用常规设备即可实施。用本发明制备的复合板试样，可以同时显示钛基侧、钢基侧以及中间层（ni、if钢）的金相组织，还可以清晰显示钛-钢双层复合板以及钛-if钢-碳钢、钛-镍-碳钢三层复合板组织过渡界面位置的钛铁相、镍钛相的组织形貌，可供金相鉴定和分析使用。

6、本发明所提供腐蚀剂组分，仅为氢氟酸、水（氢氟酸水溶液）和硝酸、乙醇(硝酸酒精溶液)，无须如其他已公开的技术要求须加入硫酸、盐酸等形成混酸溶液，这样购置、储存以及配置简便，满足实验室以及现场检验的需求，同时降低了化学药品安全管理风险。

7、现有制备钛钢复合板的金相试样时多采用机械粗磨，但机械磨盘转速不能随着检测面的状况灵活控制，转速过高，容易在钛一侧形成新的孪晶，转速太低，砂纸沙粒容易嵌入钛一侧形成夹杂物显示。本发明的方法适用于钛-镍-碳钢、钛-if钢-碳钢等具有中间层的钛钢复合板的金相组织式样制备及腐蚀观测方法，现有钛钢复合板文献中未见报道。

附图说明

图1为实施例一钛-碳钢复合板金属基体及复合过渡界面的金相组织形貌（也作摘要附图）；

图2为实施例一钛-碳钢复合板金属基体及复合过渡界面的金相组织形貌；

图3为实施例二钛-镍-碳钢复合板金属基体及复合过渡界面的金相组织形貌；

图4为实施例二钛-镍-碳钢复合板金属基体及复合过渡界面的金相组织形貌；

图5为实施例三钛-if钢-碳钢复合板金属基体及复合板过渡界面的金相组织形貌；

图6为实施例三钛-if钢-碳钢复合板金属基体及复合板过渡界面的金相组织形貌；

图7为背景技术方法制备的钛-碳钢复合板抛光态显微形貌；

图8为背景技术方法制备的100µm钛-碳钢复合板金属基体及复合过渡界面的金相组织形貌；

图9为背景技术方法制备的50µm钛-碳钢复合板金属基体及复合过渡界面的金相组织形貌。

具体实施方式

实施例一：

ta1-q235钛-碳钢复合板(爆炸焊工艺)的试样制备及金相组织检测。

a、线切割取样；沿复合板的厚度方向切割出包含全部异质材料的金相检测面。取样必须用线切割取样，不得用剪板机、带锯、砂轮机的取样，以获得最真实的组织。

b、粗磨：粗磨步骤是将试样夹持或镶嵌后，手工在400#金相砂纸上磨制，去除掉1mm厚的金属层；按照砂纸与试样长度方向呈30°夹角磨制180次后，更换砂纸并将试样旋转180°继续以砂纸与试样长度方向呈30°夹角磨制180次，磨制期间必须用流水润湿砂纸，如此累积磨制约1500次，即可去掉约1mm金属层。（磨制时不能垂直于试样长边方向磨制）

c、细磨：手工在500#金相干砂纸上磨制，去除掉0.15mm厚的金属层；按照砂纸与试样长度方向呈40°夹角磨制80次后，更换砂纸并将试样旋转180°，继续以砂纸与试样长度方向呈40°夹角磨制80次，累积磨制约320次，即可去掉约0.15mm金属层。（磨制时不能垂直于试样长边方向磨制）

d、粗抛光：第一步，用9μm的抛光液在呢绒布上抛光，润滑剂选用体积百分比浓度为50%的乙醇水溶液；抛光盘转速为900rad/min，时间25min，第二步，用6μm的抛光液在呢绒布上抛光，润滑剂用无水乙醇（分析纯）；抛光盘转速为750rad/min，时间18min。

e、细抛光：第一步，用2.5μm的抛光液在呢绒布上抛光，润滑剂用无水乙醇（分析纯）；抛光盘转速为750rad/min，时间12min；第二步，用0.02μm的无定型硅胶抛光液在高密度海绵抛光布上抛光，润滑剂用水，抛光盘转速为350rad/min，时间12min。

f、腐蚀：分两步进行，第一步用体积百分比浓度为5%的氢氟酸水溶液腐蚀；时间20s，第二步用硝酸体积百分比浓度为3%的硝酸酒精溶液腐蚀时间25s。两次腐蚀次序可以变换，试样如果在第一步腐蚀剂中过腐蚀，必须重新回到粗抛光第一步。

使用金相显微镜观测，得到金属基体及复合过渡界面如图1、图2所示。金属基体及复合过渡界面组织显示清晰，无常规方法制样方法容易导致的不属于试样真实组织的孪晶及异质夹杂物。

实施例二：

ta1-ni-q345钛-镍-碳钢复合板（轧制成形工艺）试样制备及金相组织检测。

a、线切割取样；沿复合板的厚度方向切割出包含全部异质材料的金相检测面。取样必须用线切割取样，不得用剪板机、带锯、砂轮机的取样，以获得最真实的组织。

b、粗磨：粗磨步骤是将试样夹持或镶嵌后，手工在400#金相砂纸上磨制，去除掉0.8mm厚的金属层；按照与试样长度方向呈40°夹角磨制200次后，磨制期间用流水润湿砂纸；更换砂纸并将试样旋转180°，仍按与试样长度方向呈40°夹角磨制200次，磨制期间用流水润湿砂纸；如此反复变换，累积磨制约1200次，即可去掉约0.8mm金属层。

c、细磨：手工在500#金相干砂纸上磨制，去除掉0.2mm厚的金属层；按照与试样长度方向呈60°夹角磨制80次后；更换砂纸并将试样旋转180°，仍按照与试样长度方向呈60°夹角磨制80次后；如此磨制约320次，即去掉约0.2mm金属层。

d、粗抛光：第一步，用9μm的抛光液在呢绒布上抛光，润滑剂用体积百分比浓度为40%乙醇水溶液；抛光盘转速为950rad/min，时间20min，第二步，用6μm的抛光液在呢绒布上抛光，润滑剂用无水乙醇；抛光盘转速为800rad/min，时间16min。

e：细抛光：第一步，用2.5μm的抛光液在呢绒布上抛光，润滑剂用无水乙醇；抛光盘转速为700rad/min，时间12min；第二步，用0.05μm的无定型硅胶抛光液在高密度海绵抛光布上抛光，润滑剂用水，抛光盘转速为300rad/min，时间15min。

f、腐蚀：分两步进行，第一步用体积百分比浓度为5%的氢氟酸水溶液腐蚀；时间20s，第二步用硝酸体积百分比浓度为3%的硝酸酒精溶液腐蚀时间20s。两次腐蚀次序可以变换，试样如果在腐蚀剂中出现过腐蚀，必须重新回到粗抛光第一步。

使用金相显微镜观测，得到金属基体及复合过渡界面如图3、图4所示。金属基体及复合过渡界面组织显示清晰，无常规方法制样方法容易导致的不属于试样真实组织的孪晶及异质夹杂物。

实施例三：

ta1-if钢-q355复合板（钛-if钢-碳钢复合板）（轧制成形工艺）试样制备及金相组织检测。

a、线切割取样；沿复合板的厚度方向切割出包含全部异质材料的金相检测面。取样必须用线切割取样，不得用剪板机、带锯、砂轮机的取样，以获得最真实的组织。

b、粗磨：粗磨步骤是将试样夹持或镶嵌后，手工在400#金相砂纸上磨制，去除掉0.9mm厚的金属层；按照砂纸与试样长度方向呈15°夹角磨制190次后，更换砂纸并将试样旋转180°，仍按砂纸与试样长度方向呈15°夹角磨制190次，磨制期间必须用流水润湿砂纸，累积磨制约1330次，即可去掉0.9mm左右的金属层。

c、细磨：手工在500#金相干砂纸上磨制，去除掉0.2mm厚的金属层；按照砂纸与试样长度方向呈20°夹角磨制80次后，更换砂纸并将试样旋转180°,仍按砂纸与试样长度方向呈20°夹角磨制80次，磨制约320次，即可去掉约0.2mm金属层。

d、粗抛光：第一步，用9μm的抛光液在呢绒布上抛光，润滑剂用体积百分比浓度为40%乙醇水溶液；抛光盘转速为850rad/min，时间23min，第二步，用6μm的抛光液在呢绒布上抛光，润滑剂用无水乙醇；抛光盘转速为770rad/min，时间16min。

e：细抛光：第一步，用2.5μm的抛光液在呢绒布上抛光，润滑剂用无水乙醇；抛光盘转速为700rad/min，时间12min；第二步，用0.02μm的无定型硅胶抛光液在高密度海绵抛光布上抛光，润滑剂用水，抛光盘转速为300rad/min，时间20min。

f、腐蚀：分两步进行，第一步用体积百分比浓度为8%的氢氟酸水溶液腐蚀；时间20s，第二步用硝酸体积百分比浓度为5%的硝酸酒精溶液腐蚀时间25s。两次腐蚀次序可以变换，试样如果在第一步腐蚀剂中过腐蚀，必须重新回到粗抛光第一步。

使用金相显微镜观测，得到金属基体及复合过渡界面如图5、图6所示。金属基体及复合过渡界面组织显示清晰，无常规方法制样方法容易导致的不属于试样真实组织的孪晶及异质夹杂物。

本发明方法适用于纯钛-碳钢两种异质材料直接结合、纯钛-中间层金属-碳钢三种异质材料结合的各组元金属基体及异质金属复合过渡界面的金相组织显示。

测试实例一：

按照本申请背景技术中所列公开号为cn102072834的专利申请，公开的一种钛/钢爆炸焊接界面金相组织的观测方法，按该方法将试样磨制、抛光、腐蚀方法以及腐蚀剂成分制备的钛-碳钢复合板金属基体及复合过渡界面的抛光态、高倍金相组织。

图7为该钛-碳钢复合板抛光态显微形貌，可见钛基体一侧严重划痕，且这些划痕会保留到最终观测时。

图8、图9为该钛-碳钢复合板金属基体及复合过渡界面的金相组织形貌，可见过渡界面，但不如本申请方法制备的清晰，抛光时遗留下来的钛基体侧划痕依然清晰可见，钢基体侧的组织显示模糊，组织分辨率不如本申请所述方法。