基于ICP测定Al2O3含量的表面耐磨性能能力验证标样制备方法与流程

本发明涉及能力验证
技术领域：
，具体提供一种基于icp测定al2o3含量的表面耐磨性能能力验证标样制备方法。
背景技术：
：2019年，中国具有一定规模的木竹地板企业总销量约42460万m2，同比增长约1.68％，其中浸渍纸层压木质地板(强化木地板)销售21620万m2，同比增长1.22％，是我国木地板市场中份额最大的主力产品，主要归因于其优异的表面耐磨性能，这主要取决于覆于地板基材以上表层(主要是耐磨层)单位面积所含主要无机耐磨材料-al2o3的含量、粒径及分布情况，此外，也取决于al2o3与纤维或所用热固性树脂结合的程度。各因素之间互相影响和制约，是耐磨性能差异的主要原因。目前大部分地板生产企业主要通过调整耐磨层al2o3的单位面积定量来控制产品的耐磨性能，由于浸渍所用的树脂、添加剂等对胶膜纸的灰分影响不大，可以忽略，即耐磨胶膜纸的灰份主要由原纸灰份和al2o3组成，所以al2o3含量通常默认是胶膜纸与原纸的灰份差。耐磨材料单位面积定量越高，灰份差越大，表面耐磨性能也越好。用普通表层纸覆面的强化木地板的初始磨损点转数(ip)为350转，最终磨损转数(fp)为600转。当耐磨材料单位面积定量为5.4g/m2时，其ip为1500转，fp为2500转，当增加到15.6g/m2和24.5g/m2时，其ip值分别提高至6000转和9000转以上。然而al2o3在强化木地板板间、板内均匀分布情况及其与表面耐磨性能关系的研究鲜有报道，调查显示，国内企业主要通过检测同批强化木地板板间、板内表面耐磨转数的方法来验证该性能均匀性。然而该方法在样品数量较多时，耗时较长，且易受实验员主观因素影响，使检测结果准确性偏低。技术实现要素：为解决现有技术中强化木地板基材以上表面耐磨层单位面积所含主要无机耐磨材料-al2o3的含量和分散程度不均，易使得板内、板间表面耐磨转数不一，导致能力验证出现偏差等问题，本发明提供一种基于icp测定al2o3含量的表面耐磨性能能力验证标样制备方法，本发明通过使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-oes)测定表面耐磨层al2o3含量，来预测和提前鉴别能力验证样品的表面耐磨性能，解决由于强化木地板板内和板间al2o3含量均匀分布性差而不能作为标准样品开展能力验证的问题。为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：本发明提供一种基于icp测定al2o3含量的表面耐磨性能能力验证标样制备方法，包括：步骤1：表面耐磨测试试件截取：根据能力验证参加实验室数量和标准要求，从同一批板材中随机抽取满足能力验证使用的强化木地板数量，在每张强化木地板距短边最少10mm起按标准规定锯解成尺寸为100mm×100mm表面耐磨测试试件，并编号；测试表面耐磨转数；步骤2：icp测试试件截取：在锯样过程中，在表面耐磨测试试件相邻两侧分别截取20mm×100mm的试件；相邻的表面耐磨测试试件之间可以共用同一icp测试试件；步骤3：al2o3含量分析试件选取：从选取的表面耐磨性能测试试件对应的icp测试试件中间部位上截取其基材以上部分的薄片，尺寸20mm×20mm，厚度小于1mm；步骤4：al2o3含量分析：将步骤3截取的薄片利用硝酸和氢氟酸浸泡，然后加热使有机物完全溶解，冷却后用水定容至25ml，然后利用icp-oes分析仪测量al含量；通过公式(1)计算出al2o3含量，强化木地板al2o3含量为两边icp测试试件al2o3含量的平均值；c＝102×c1/54(1)其中，c为al2o3含量，g/m2；c1为al含量，g/m2；步骤5：选取al2o3含量相近的强化木地板作为参加实验室表面耐磨性能能力验证的标样。进一步的，所述步骤3中，截取其基材以上部分包括表面耐磨层。进一步的，所述步骤4中，硝酸浓度为65-68％；氢氟酸浓度为≥40％；所述硝酸与氢氟酸的体积比为10：1。优选的，所述加热为180℃烘箱加热8h。优选的，所述icp-oes分析仪的测试参数为：发射功率1.0kw，氩气，等离子气流量15l/min，雾化气体积流量0.75l/min，辅助气体积流量0.8l/min进一步的，所述步骤5中，不同强化木地板之间al2o3含量相差在10％以内为al2o3含量相近。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明将应用于食品、建筑材料中al元素检测的电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-oes)这一分析手段，首次运用到木制品能力验证领域，通过与表面耐磨性能检测相结合的方式，探讨了强化木地板板内、板间表面耐磨性能差异程度及原因，研究了强化木地板表面耐磨层al2o3含量对其表面耐磨性能的影响，为强化木地板表面耐磨性能能力验证标样制备提供能有效新方法。本发明通过使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-oes)测定表面耐磨层al2o3含量，来预测和提前鉴别能力验证样品的表面耐磨性能，将al2o3含量相近的试件作为能力验证样品，并经实验证实，通过该方法，可使样品均匀性有效满足能力验证准则要求，解决由于强化木地板板内和板间al2o3含量均匀分布性差而不能作为标准样品开展能力验证的问题，也填补目前强化木地板能力验证标准样品空白。附图说明图1为强化木地板表层al2o3含量与耐磨转数曲线图；图2为实施例1截取表面耐磨测试试件和icp测试试件的示意图；图3为实施例2截取表面耐磨测试试件和icp测试试件的示意图。具体实施方式为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和具体实施例进行详细描述。实施例中所用试剂及材料，如无特殊说明，均可经过商业途径得到。本发明提供一种基于icp测定al2o3含量的表面耐磨性能能力验证标样制备方法，具体实施例如下。实施例1一种基于icp测定al2o3含量的表面耐磨性能能力验证标样制备方法，包括：步骤1：表面耐磨测试试件截取：某主流品牌企业生产的强化木地板，从同一批板材中随机抽取5张，尺寸：1215mm×145mm×11mm，在每张强化木地板距短边最少10mm起按标准规定锯解成尺寸为100mm×100mm表面耐磨测试试件，具体为：选取第一张地板上锯解出的两端和中部各1块作为表面耐磨测试试件，共3块，分别编号1-1、1-2、1-3(见图2)；接下来第二、三、四、五张地板均分别在其一端(距短边10mm)和中部各取1块试件，共8块，分别编号为2-1、2-2、3-1、3-2、4-1、4-2、5-1、5-2。合计试件11块。表面耐磨转数测试：按照cnas-gl003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》要求，每块样品在检测过程中保证人机料法环相同的条件下进行平行测试。砂布校准将砂布放在温度(23±2)℃，相对湿度(50±5)％的恒温恒湿箱处理24h。将标准锌板安装在磨耗试验机上，开启吸尘装置，并将粘好砂布的研磨轮安装在支架上，在施加一定外力条件下进行磨耗，磨500转后，擦净标准锌板并称重，精确至1mg；更换砂布，再磨500转，擦净标准锌板后称量，精确至1mg。标准锌板总的质量损失应在标准规定范围内。耐磨转数依据gb/t18102-2007《浸渍纸层压木质地板》中6.3.11的规定进行，将砂布置于温度(23±2)℃，相对湿度(50±5)％的恒温恒湿箱处理24h。在人机料法环均相同的条件下，对样品进行平行独立检测，将试件称重，精确至0.1mg。用脱脂纱布将试件表面擦净，并将其等分为4象限。将试件装饰面向上安装在磨耗试验机上，并将研磨轮安装在支架上，覆以p180粒度的纱布，国家标准规定施加在研磨轮上的外力为(4.9±0.2)n，每磨耗500转更换一次砂布。记录试件在3个象限的装饰花纹都出现破损，且破损面积均不少于0.6mm2时的磨耗转数，精确至100转，结果见表1。步骤2：icp测试试件截取：锯样过程中，在每个表面耐磨测试试件相邻两侧截取20mm×100mm的试件，即每块表面耐磨测试试件两侧均有icp测试试件，截取示意图见图2；步骤3：al2o3含量分析试件选取：从选取的表面耐磨性能测试试件对应的两侧的icp测试试件的中间位置上截取其基材以上部分(包括表面耐磨层)的薄片，尺寸20mm×20mm，厚度小于1mm；两侧icp测试试件中al2o3含量的平均值认定为表面耐磨测试试件的al2o3含量；步骤4：al2o3含量分析：将步骤3截取的薄片测量尺寸和称量后，加入5ml硝酸和0.5ml氢氟酸，其中，硝酸浓度为65-68％；氢氟酸浓度为≥40％；然后180℃烘箱加热8h使有机物完全溶解，冷却后用水定容至25ml，然后利用icp-oes分析仪从测量al2o3含量；所述icp-oes分析仪为美国agilenticpoes730，测试参数：发射功率1.0kw，氩气，等离子气流量15l/min，雾化气体积流量0.75l/min，辅助气体积流量0.8l/min；测定al含量，按照公式(1)计算不同icp测试试件中al2o3含量，一块强化木地板al2o3含量为两边icp测试试件al2o3含量的平均值；结果见表1，相关al和al2o3含量均为相邻icp测试试件的平均值；c＝102×c1/54(1)其中，c为al2o3含量，g/m2；c1为al含量，g/m2；步骤5：分析不同强化木地板之间al2o3含量与耐磨转数之间的关系，相关数据见表1，al2o3含量与耐磨转数曲线图见图1；步骤6：选取al2o3含量相近(不同强化木地板之间al2o3含量相差在10％以内为al2o3含量相近)的强化木地板作为不同实验室表面耐磨性能能力验证的标样。同一批次强化木地板板内和板间耐磨转数与al2o3含量相关数据见表1。表1编号al(g/m2)al2o3(g/m2)耐磨转数(r)1-11.753.3140001-21.963.7042001-32.384.5045002-12.655.0161002-22.805.2959003-11.753.3040003-22.304.3544004-12.354.4446004-22.214.1748005-12.334.4147005-22.384.504800平均值----4727.27标准偏差ss----691.51由表1可知，板内耐磨转数差异不明显，相差范围在500转以内，而板间差异明显，最大差异值为2500转。说明同批次的强化木地板板内差异不显著，板间差异显著。若随机的选取现有的同一批次不同强化木地板作为实验室能力验证的标样会存在较大误差。根据表1的相关数据，绘制al2o3含量与耐磨转数曲线图如图1所示。由图1可知，强化木地板的耐磨转数随al2o3的增多而提高，然而，本发明al2o3含量与耐磨转数之间呈指数显著相关性，而不是线性相关关系。原因可能由于在al2o3含量较低时，表面耐磨性能实验过程中，首先是未被al2o3覆盖的薄弱部分先磨损，而随着al2o3含量增多，覆盖面增广，薄弱部分越不易暴露只能待al2o3磨耗完毕才会磨损装饰层因此耐磨转数呈指数倍数提高。采用cnas-gl003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》中4.3ss≤0.3ο准则判断样品的均匀性，ss为样品之间的不均匀性标准偏差，ο为能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值，一般取以往能力验证参加实验室的标准化iqr，又称为标准化四分位距。所以，表面耐磨性能取ο＝2075.64mpa，以便证明本次样品制备的均匀性。如果ss满足≤0.3ο，说明所用样品是均匀的，能够满足能力验证计划的要求，否则判定该样品均匀性偏大，会影响实验室能力验证结果。并且，在处理实验室结果时，需将样品均匀性检测的标准偏差加权进标准化iqr。表1数据来看，ss＝691.51，ss＞0.3ο(ο＝2075.64)，则认为样品在本次能力验证计划中是不均匀的，不能作为能力验证的标样。实施例2为筛选得到满足能力验证均匀性的样品，选取某主流品牌企业生产的强化木地板，从同一批板材中随机抽取5张，在每张地强化木地板距短边10mm起按标准规定锯解成尺寸为100mm×100mm表面耐磨测试试件若干。锯样过程中，在两两表面耐磨测试试件之间截取20mm×100mm的icp测试件，截取示意图见图3，两个表面耐磨测试试件相邻，可以在两个表面耐磨测试试件之间截取一个icp测试试件进行al2o3含量分析；随机抽取15块表面耐磨测试试件，按照实施例1方法分别测定每块表面耐磨测试试件两侧的icp测试试件中al2o3含量，两者取平均值，认定为表面耐磨测试试件中al2o3的含量，结果见表2。由表2可知，编号1、3、4、6、7、9、12、13、14、15中的al2o3含量相近，故取上述编号的强化木地板分别送至同一实验室中，平行测定其耐磨转数，检测其均匀性，结果见表2。表2由表2可知，al2o3含量相近的强化木地板在相关实验室进行耐磨性检测时，耐磨转数差别不大。表2数据来看，ss＝190.1，ss≤0.3ο(ο＝2075.64)，则认为样品在本次能力验证计划中是均匀的，即本发明方法得到的强化木地板能够作为表面耐磨性能能力验证标样。综上可知，本发明通过测量表面耐磨性能试件对应的icp测试试件al2o3含量，来预测表面耐磨性能试件转数。再经筛选避免al2o3含量偏差较大的试件，来获得al2o3含量均匀的试件，形成标样，填补了目前强化木地板能力验证标准样品空白。以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12