一种测定铜电解液中硒的检测方法与流程

本发明涉及分析测试技术领域，具体为一种测定铜电解液中硒的检测方法。

背景技术：

铜电解液中的化学成分比较复杂，由于电解液中铜和硫酸含量较高干扰硒的测定，目前还没有比较理想的分析方法，硒通常以分离铜后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。但是该方法周期长，无法满足在短时间内完成大批量电解液样品的检测，因此，为了满足生产和科研快速检测的需要，寻求一种低成本、快捷、准确度能满足生产和科研需要的方法用于电解液中硒量的测定具有十分重要的意义，也因此，针对上述问题提出一种测定铜电解液中硒的检测方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种测定铜电解液中硒的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种测定铜电解液中硒的检测方法，包括以下步骤：

步骤一：准备实验所需的试液；

步骤二：对混合后的试液进行处理；

步骤三：对处理后的试液进行测定，并绘制工作曲线；

步骤四：对实验结果进行计算。

优选的，所述在对试液进行准备时，准确移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml硒标准贮存液于一组100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入与样品中相同浓度的硫酸和铜含量，并混匀，配制后的试液储存在塑料瓶中。

优选的，所述硒标准贮存液含硒100ug/ml，介质为5％硝酸。

优选的，所述对混合后的试液进行处理即为对混合后的样品试液进行过滤，过滤后的样品试液直接测定。

优选的，所述在测定步骤中，经过滤的样品于电感耦合等离子体发射光谱仪于波长196.02nm处测定硒的强度，与试料测定相同条件下测量标准系列溶液强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。

所述按式(1)计算硒含量，单位为mg/l：

式中：

ρ-自工作曲线上查得的原液中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

ρ(0)-自工作曲线上查得的空白中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

v-分取试液稀释后体积，单位为毫升(ml)；

v0-试液的体积，单位为毫升(ml)。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明中，采用本发明可以简单、快速、低成本地测定铜电解液中硒量，10个样品可在30min左右完成检测。

2、本发明中，采用本发明得到的铜电解液中硒量加标回收率在90％～110％，相对标准偏差<3％。

附图说明

图1为本发明的实验结果对比示意图。

具体实施方式

实施例1：

请参阅图1本发明提供一种技术方案：

一种测定铜电解液中硒的检测方法，包括以下步骤：

步骤一：准备实验所需的试液；

步骤二：对混合后的试液进行处理；

步骤三：对处理后的试液进行测定，并绘制工作曲线；

步骤四：对实验结果进行计算。

所述在对试液进行准备时，准确移取0.00ml硒标准贮存液于一组100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入与样品中相同浓度的硫酸和铜含量，并混匀，配制后的试液储存在塑料瓶中。

所述硒标准贮存液含硒100ug/ml，介质为5％硝酸。

所述对混合后的试液进行处理即为对混合后的样品试液进行过滤，过滤后的样品试液直接测定。

所述在测定步骤中，经过滤的样品于电感耦合等离子体发射光谱仪于波长196.02nm处测定硒的强度，与试料测定相同条件下测量标准系列溶液强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。

所述按式(1)计算硒含量，单位为mg/l：

式中：

ρ-自工作曲线上查得的原液中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

ρ(0)-自工作曲线上查得的空白中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

v-分取试液稀释后体积，单位为毫升(ml)；

v0-试液的体积，单位为毫升(ml)。

此时测得的硒含量为0mg/l。

实施例2：

请参阅图1本发明提供一种技术方案：

一种测定铜电解液中硒的检测方法，包括以下步骤：

步骤一：准备实验所需的试液；

步骤二：对混合后的试液进行处理；

步骤三：对处理后的试液进行测定，并绘制工作曲线；

步骤四：对实验结果进行计算。

所述在对试液进行准备时，准确移取0.50ml硒标准贮存液于一组100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入与样品中相同浓度的硫酸和铜含量，并混匀，配制后的试液储存在塑料瓶中。

所述硒标准贮存液含硒100ug/ml，介质为5％硝酸。

所述对混合后的试液进行处理即为对混合后的样品试液进行过滤，过滤后的样品试液直接测定。

所述在测定步骤中，经过滤的样品于电感耦合等离子体发射光谱仪于波长196.02nm处测定硒的强度，与试料测定相同条件下测量标准系列溶液强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。

所述按式(1)计算硒含量，单位为mg/l：

式中：

ρ-自工作曲线上查得的原液中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

ρ(0)-自工作曲线上查得的空白中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

v-分取试液稀释后体积，单位为毫升(ml)；

v0-试液的体积，单位为毫升(ml)。

此时测得的硒含量为0.23mg/l，现有技术去除铜和硫酸基体的检测结果为0.25mg/l，差值为0.02mg/l。

实施例3

请参阅图1本发明提供一种技术方案：

一种测定铜电解液中硒的检测方法，包括以下步骤：

步骤一：准备实验所需的试液；

步骤二：对混合后的试液进行处理；

步骤三：对处理后的试液进行测定，并绘制工作曲线；

步骤四：对实验结果进行计算。

所述在对试液进行准备时，准确移取1.00ml硒标准贮存液于一组100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入与样品中相同浓度的硫酸和铜含量，并混匀，配制后的试液储存在塑料瓶中。

所述硒标准贮存液含硒100ug/ml，介质为5％硝酸。

所述对混合后的试液进行处理即为对混合后的样品试液进行过滤，过滤后的样品试液直接测定。

所述在测定步骤中，经过滤的样品于电感耦合等离子体发射光谱仪于波长196.02nm处测定硒的强度，与试料测定相同条件下测量标准系列溶液强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。

所述按式(1)计算硒含量，单位为mg/l：

式中：

ρ-自工作曲线上查得的原液中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

ρ(0)-自工作曲线上查得的空白中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

v-分取试液稀释后体积，单位为毫升(ml)；

v0-试液的体积，单位为毫升(ml)。

此时测得的硒含量为0.16mg/l，现有技术去除铜和硫酸基体的检测结果为0.16mg/l，差值为0.00mg/l。

实施例4

请参阅图1本发明提供一种技术方案：

一种测定铜电解液中硒的检测方法，包括以下步骤：

步骤一：准备实验所需的试液；

步骤二：对混合后的试液进行处理；

步骤三：对处理后的试液进行测定，并绘制工作曲线；

步骤四：对实验结果进行计算。

所述在对试液进行准备时，准确移取2.00ml硒标准贮存液于一组100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入与样品中相同浓度的硫酸和铜含量，并混匀，配制后的试液储存在塑料瓶中。

所述硒标准贮存液含硒100ug/ml，介质为5％硝酸。

所述对混合后的试液进行处理即为对混合后的样品试液进行过滤，过滤后的样品试液直接测定。

所述在测定步骤中，经过滤的样品于电感耦合等离子体发射光谱仪于波长196.02nm处测定硒的强度，与试料测定相同条件下测量标准系列溶液强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。

所述按式(1)计算硒含量，单位为mg/l：

式中：

ρ-自工作曲线上查得的原液中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

ρ(0)-自工作曲线上查得的空白中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

v-分取试液稀释后体积，单位为毫升(ml)；

v0-试液的体积，单位为毫升(ml)。

此时测得的硒含量为0.23mg/l，现有技术去除铜和硫酸基体的检测结果为0.23mg/l，差值为0.00mg/l。

实施例5

请参阅图1本发明提供一种技术方案：

一种测定铜电解液中硒的检测方法，包括以下步骤：

步骤一：准备实验所需的试液；

步骤二：对混合后的试液进行处理；

步骤三：对处理后的试液进行测定，并绘制工作曲线；

步骤四：对实验结果进行计算。

所述在对试液进行准备时，准确移取3.00ml硒标准贮存液于一组100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入与样品中相同浓度的硫酸和铜含量，并混匀，配制后的试液储存在塑料瓶中。

所述硒标准贮存液含硒100ug/ml，介质为5％硝酸。

所述对混合后的试液进行处理即为对混合后的样品试液进行过滤，过滤后的样品试液直接测定。

所述在测定步骤中，经过滤的样品于电感耦合等离子体发射光谱仪于波长196.02nm处测定硒的强度，与试料测定相同条件下测量标准系列溶液强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。

所述按式(1)计算硒含量，单位为mg/l：

式中：

ρ-自工作曲线上查得的原液中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

ρ(0)-自工作曲线上查得的空白中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

v-分取试液稀释后体积，单位为毫升(ml)；

v0-试液的体积，单位为毫升(ml)。

此时测得的硒含量为0.38mg/l，现有技术去除铜和硫酸基体的检测结果为0.39mg/l，差值为-0.01mg/l。

实施例6

请参阅图1本发明提供一种技术方案：

一种测定铜电解液中硒的检测方法，包括以下步骤：

步骤一：准备实验所需的试液；

步骤二：对混合后的试液进行处理；

步骤三：对处理后的试液进行测定，并绘制工作曲线；

步骤四：对实验结果进行计算。

所述在对试液进行准备时，准确移取4.00ml硒标准贮存液于一组100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入与样品中相同浓度的硫酸和铜含量，并混匀，配制后的试液储存在塑料瓶中。

所述硒标准贮存液含硒100ug/ml，介质为5％硝酸。

所述对混合后的试液进行处理即为对混合后的样品试液进行过滤，过滤后的样品试液直接测定。

所述在测定步骤中，经过滤的样品于电感耦合等离子体发射光谱仪于波长196.02nm处测定硒的强度，与试料测定相同条件下测量标准系列溶液强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。

所述按式(1)计算硒含量，单位为mg/l：

式中：

ρ-自工作曲线上查得的原液中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

ρ(0)-自工作曲线上查得的空白中硒的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

v-分取试液稀释后体积，单位为毫升(ml)；

v0-试液的体积，单位为毫升(ml)。

此时测得的硒含量为1.05mg/l，现有技术去除铜和硫酸基体的检测结果为1.04mg/l，差值为0.01mg/l。

比对结果表明，对于铜电解溶液，运用本方法的测定结果与去除铜和硫酸基体的检测结果基本一致，本法可达到快速、准确检测的效果。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。