一种溶解钼钛镍合金的混合酸及其制备方法和应用与流程

文档序号:23065472发布日期:2020-11-25 17:51阅读:324来源:国知局

本发明涉及合金溶解领域,具体涉及一种溶解钼钛镍合金的混合酸及其制备方法和应用。



背景技术:

钼钛镍合金是一种常用于膜晶体管型液晶显示器相关的重要合金金属,单个金属的含量对于相关性能起到决定性作用,因此需要了解其含量。

电感耦合等离子体发射光谱仪(icp-oes)为测试铬钽钛合金成分的常用设备,应用电感耦合等离子体发射光谱对铬钽钛合金进行测试时的干扰少,测试信号稳定且操作简单,但测试之前需要将钼钛镍合金溶解。

cn102944496a公开了一种钼铁中钼含量的检测方法,该方法包括以下步骤:a、称取质量为m的钼铁试样于烧杯中,加入硝酸,加热溶解后加水;b、将上述溶液进行过滤,调节滤液体积至固定刻度;c、在上述溶液中加入edta溶液,用氢氧化铵调节溶液由亮黄变微红;d、在溶液中加入缓冲液,并将其加热至沸腾取下,在充分搅拌下滴加8-羟基喹啉溶液并静置;e、冷却至室温后用恒量为m2的玻璃砂芯坩埚过滤,用热水洗净烧杯后,洗涤沉淀一遍,滤干后用烘箱烘干并静置后取出置于干燥缸冷却至室温后称重至恒量ml;f、通过公式计算出样品中钼的含量本发明步骤简单、操作方便、准确、快速、高效、低成本,给企业带来的极大的效益。

cn105548164a公开了属于合金检测技术领域的一种冶金产品中钛的测定方法,具体涉及一种钛硅合金中钛的测定方法。该方法采用酸溶法溶解样品,硫酸铁铵滴定法测定钛的含量,能很好的满足钛硅合金中主成份钛量(质量分数30%-80%)的测定要求。本发明方法干扰少、精密度高、选择性好,同时简单易操作,准确度高。

cn102269669a公开了一种高mo含量的镍基合金试样溶解方法,将王水加入装有称量好高含量mo的镍基合金试样的容器中,加热到沸并保持,容器中有红棕色气体产生;当红棕色气体消失后,继续保持溶液沸腾,并向溶液中加入hno3,继续加热使红综色气体产生;当红棕色气体消失后,向溶液中加入hcl并继续加热,试样完成溶解。本方法不用hf酸或其它助溶剂助溶即可实现试样完全溶解,不存在hf酸的毒害;避免了因hf酸对玻璃具有腐蚀作用,用于测量的玻璃容器的容积参数因hf的腐蚀有不同程度的影响,从而影响检测结果的准确性。

然而现有技术中缺乏一种钼钛镍合金的溶解液来实现icp-oes的测试。



技术实现要素:

鉴于现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种溶解钼钛镍合金的混合酸及其制备方法和应用,实现了钼钛镍合金的高效溶解,溶解时间为20-40min,达到icp-oes上机的检测标准。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

第一方面,本发明提供了一种溶解钼钛镍合金的混合酸,所述混合酸中氢氟酸和硝酸的体积比为(1.5-2.5):1;

所述氢氟酸的质量浓度为35-38%;

所述硝酸的质量浓度为65-68%。

本发明通过对混合酸中的组分及配比的合理配置实现了钼钛镍合金的高效溶解,溶解时间为20-40min,达到icp-oes上机的检测标准。

本发明中,所述混合酸中氢氟酸和硝酸的体积比为(1.5-2.5):1,例如可以是1.5:1、1.7:1、2:1、2.2:1或2.5:1等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中,所述氢氟酸的质量浓度为35-38%,例如可以是35%、36%、37%或38%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中,所述硝酸的质量浓度为65-68%,例如可以是65%、66%、67%或68%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案,所述混合酸中氢氟酸和硝酸的体积比为(1.8-2):1。

作为本发明优选的技术方案,所述氢氟酸的质量浓度为36-37%。

作为本发明优选的技术方案,所述硝酸的质量浓度为66-67%。

第二方面,本发明提供如第一方面所述混合酸的制备方法,所述制备方法包括:将氢氟酸和硝酸按照体积比为(1.5-2.5):1进行混合,得到所述混合酸。

第三方面,本发明提供了如第一方面所述混合酸的应用,所述应用包括如下步骤:将钼钛镍合金和混合酸混合并加热,得到溶有钼钛镍的溶液;

所述钼钛镍合金中以质量百分含量计包括:14.97-15.3%ni,8.93-9.15%ti,余量为钼。

本发明中,所述钼钛镍合金中ni以质量百分含量计为14.97-15.3%,例如可以是14.97%、15%、15.1%、15.2%或15.3%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中,所述钼钛镍合金中ti以质量百分含量计为8.93-9.15%,例如可以是8.93%、8.95%、8.97%、8.99%、9%、9.1%或9.15%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案,所述混合中钼钛镍合金与混合酸的固液比为(0.1-0.2):6,例如可以是0.1:6、0.12:6、0.14:6、0.16:6、0.18:6或0.2:6等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用,所述液固比的单位为g/ml。

作为本发明优选的技术方案,所述加热的温度为90-110℃,例如可以是90℃、95℃、100℃、105℃或110℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案,所述加热的时间为20-40min,例如可以是20min、25min、30min、35min或40min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案,所述应用包括如下步骤:将钼钛镍合金和混合酸混合并加热,得到溶有钼钛镍的溶液;

所述钼钛镍合金中以质量百分含量计包括:14.97-15.3%ni,8.93-9.15%ti,余量为钼;

所述混合中钼钛镍合金与混合酸的固液比为(0.1-0.2):6,所述液固比的单位为g/ml;所述加热的温度为90-110℃;所述加热的时间为20-40min;

所述混合酸中氢氟酸和硝酸的体积比为(1.5-2.5):1;所述氢氟酸的质量浓度为35-38%;所述硝酸的质量浓度为65-68%。

与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:

本发明通过对混合酸中的组分及配比的合理配置实现了钼钛镍合金在20-40min即可溶解,达到icp-oes上机的检测标准。

具体实施方式

为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:

实施例1

本实施例提供一种溶解钼钛镍合金的混合酸的制备方法,所述制备方法包括:将氢氟酸和硝酸按照体积比为2:1进行混合,得到所述混合酸;所述氢氟酸的质量浓度为36%;所述硝酸的质量浓度为66%。

实施例2

本实施例提供一种溶解钼钛镍合金的混合酸的制备方法,所述制备方法包括:将氢氟酸和硝酸按照体积比为2.5:1进行混合,得到所述混合酸;所述氢氟酸的质量浓度为35%;所述硝酸的质量浓度为68%。

实施例3

本实施例提供一种溶解钼钛镍合金的混合酸的制备方法,所述制备方法包括:将氢氟酸和硝酸按照体积比为1.5:1进行混合,得到所述混合酸;所述氢氟酸的质量浓度为38%;所述硝酸的质量浓度为65%。

实施例4

本实施例提供一种溶解钼钛镍合金的混合酸的制备方法,所述制备方法包括:将氢氟酸和硝酸按照体积比为1.7:1进行混合,得到所述混合酸;所述氢氟酸的质量浓度为37%;所述硝酸的质量浓度为67%。

实施例5

本实施例提供一种溶解钼钛镍合金的混合酸的制备方法,所述制备方法包括:将氢氟酸和硝酸按照体积比为2.2:1进行混合,得到所述混合酸;所述氢氟酸的质量浓度为35%;所述硝酸的质量浓度为65%。

应用例1

应用实施例1所得混合酸加热溶解钼钛镍合金,溶解中钼钛镍合金与混合酸的固液比(g/ml)为0.1:6;加热的温度为100℃;加热30min后钼钛镍合金完全溶解。

所述钼钛镍合金中以质量百分含量计包括:15%ni,9%ti,余量为钼。

应用例2

应用实施例2所得混合酸加热溶解钼钛镍合金,溶解中钼钛镍合金与混合酸的固液比(g/ml)为0.2:6;加热的温度为90℃;加热22min后钼钛镍合金完全溶解。

所述钼钛镍合金中以质量百分含量计包括:14.98%ni,9.15%ti,余量为钼。

应用例3

应用实施例3所得混合酸加热溶解钼钛镍合金,溶解中钼钛镍合金与混合酸的固液比(g/ml)为0.15:6;加热的温度为105℃;加热40min后钼钛镍合金完全溶解。

所述钼钛镍合金中以质量百分含量计包括:15.3%ni,8.93%ti,余量为钼。

应用例4

应用实施例4所得混合酸加热溶解钼钛镍合金,溶解中钼钛镍合金与混合酸的固液比(g/ml)为0.13:6;加热的温度为108℃;加热36min后钼钛镍合金完全溶解。

所述钼钛镍合金中以质量百分含量计包括:15.2%ni,8.97%ti,余量为钼。

应用例5

应用实施例5所得混合酸加热溶解钼钛镍合金,溶解中钼钛镍合金与混合酸的固液比(g/ml)为0.17:6;加热的温度为95℃;加热27min后钼钛镍合金完全溶解。

所述钼钛镍合金中以质量百分含量计包括:15.1%ni,8.99%ti,余量为钼。

对比例1

与应用例1的区别仅在于溶解中所用的混合酸中不添加有硝酸,钛钼镍合金无法溶解。

对比例2

与应用例1的区别仅在于溶解中所用的混合酸中不添加有氢氟酸,钛钼镍合金无法溶解。

对比例3

与与应用例1的区别仅在于溶解中所用的混合酸中还添加有盐酸(30wt%),氢氟酸、硝酸及盐酸的体积比为2:1:0.5,钛钼镍合金溶解60min才完全溶解。

对比例4

与与应用例1的区别仅在于溶解中所用的混合酸中还添加有硫酸(30wt%),氢氟酸、硝酸及硫酸的体积比为2:1:0.5,钛钼镍合金溶解70min才完全溶解。

对比例5

与与应用例1的区别仅在于溶解中所用的混合酸中氢氟酸和硝酸的体积比为1:1,钛钼镍合金溶解80min才完全溶解。

对比例6

与与应用例1的区别仅在于溶解中所用的混合酸中氢氟酸和硝酸的体积比为1:2,钛钼镍合金溶解75min才完全溶解。

对比例7

与与应用例1的区别仅在于溶解中所用的混合酸中氢氟酸和硝酸的体积比为3:1,钛钼镍合金溶解95min才完全溶解。

通过上述实施例和对比例的结果可知,本发明通过对混合酸中的组分及配比的合理配置实现了钼钛镍合金在20-40min即可溶解,达到icp-oes上机的检测标准。

申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

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