本发明属于动力电池回收领域，涉及一种动力电池回收粉体材料中金属元素的含量检测方法。
背景技术：
能源危机、大气污染、减少碳排放等一系列综合因素，促进了新能源产业的持续快速发展。电动汽车是新能源行业发展的焦点，而动力电池是电动汽车的储能装置，动力电池生命周期结束后需要报废回收处理，一方面是动力电池仍然具有较高的金属回收价值，另一方面也是环保需要。国际市场研究机构marketsandmarkets最新发布的研究报告显示，预计2019～2024年，亚太地区的锂离子电池回收市场将以最高的复合年增长率增长；同时，中国是电动汽车和储能等应用锂离子电池回收的最大市场之一。
动力电池回收通常经过破碎、分选、浸出、萃取几个主要流程，经过分选工段可将动力电池碎料粗略的分为黑粉、铜粉、铝粉、隔膜和铝塑膜几大类。不同批次的粉体，其金属比例会有较大的差异。快速分析动力电池回收粉体中金属元素的含量，及时调整前端(破碎)和后端(浸出)工段工艺，提高生产效率和产品质量，是生产过程中的迫切需求。
动力电池回收粉体材料中金属元素常用定量方法有原子吸收光谱法、x-射线荧光光谱法、紫外可见分光光度法等，然而这些方法都有不同程度的局限。有些对样品的处理有特征要求，需要市场中不常用的溶剂对样品处理，这增加了测量成本。有些测量操作麻烦，并且精度较差。现有的测量技术已不能满足现有的需要。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种动力电池回收粉体材料中金属元素的含量检测方法，旨在解决现有动力电池回收粉体材料中金属元素的定量检测方法存在的检测设备要求高、价格昂贵、检测过程繁琐以及定量检测准确度低和检测易受杂质干扰的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种动力电池回收粉体材料中金属元素的含量检测方法，包括以下步骤：
s1，取待测的动力电池回收粉体材料样品；
s2，将待分析样品放置于消解容器内，加入消解液并在100-200℃的条件下消解0.2-0.8h，样品完全消解后，加超纯水进行定容，其中定容后的样品溶液的量与样品的比为800-850ml/g，且定容后的样品溶液的酸度为2％-10％；
s3，用标准物质配制出不同浓度的标准溶液；
s4，对s2得到的样品溶液使用电感耦合等离子体光谱仪进行测试，在相同的金属元素波谱强度条件下分别测量待测元素的标准溶液，绘制出标准曲线；
s5，取s2中的样品消解溶液，采用与步骤四相同的金属元素波谱强度条件进行测试，得到样品消解溶液中待测元素的浓度。
本发明进一步设置为，所述s1中的样品通过分样筛后进行取样。
本发明进一步设置为，所述消解容器为聚四氟乙烯烧杯。
本发明进一步设置为，所述待测元素包括镍、钴、锰、铁、铜、铝、锂、钙、镁、锌、铬、镉中的一种或多种。
本发明进一步设置为，所述s1中粉体材料包括为黑粉、铜粉或铝粉中的一种或几种的混合。
本发明进一步设置为，所述s2中的消解液包括浓度98％的硝酸和浓度37％的盐酸。
本发明进一步设置为，所述消解液还包括有双氧水，硝酸和盐酸的体积之和与双氧水的体积比为20:1。
本发明进一步设置为，所述标准物质为多元素混合标准溶液，其中ca、fe、k、na元素的浓度为100mg/l，ag、al、ba、be、bi、cd、co、cr、cs、cu、ga、zn、li、mg、mn、mo、ni、pb、rb、sr、ti、v、zn元素的浓度为10mg/l。
本发明进一步设置为，所述s4和s5中电感耦合等离子体光谱仪的工作参数为：射频功率1500w，等离子气流量15.0l/min，积分时间40s，切割气体流量0.7l/min，辅助气流量0.2l/min，升压速度为20kpa/s，蠕动泵转速为120r/min，重复三次。
与现有技术相比，本发明提供了一种动力电池回收粉体材料中金属元素的含量检测方法，使用电感耦合等离子体光谱仪进行检测，适合分析多元素组成样品的检测，对检测设备要求低、试验投入少。本发明的检测方法具有检测过程简单，检测准确度高，检测速度快，效率高等优点。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明提出的一种动力电池回收粉体材料中金属元素的含量检测方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。
实施例1
s1，取待测的动力电池回收黑粉样品，含有镍、钴、锰、铁、铜、铝、锂、钙、镁、锌、铬、镉，通过分样筛后称取0.3g的样品作为待分析的样品；
s2，将该待分析的样品放置于100ml聚四氟乙烯烧杯内，加入浓度98％硝酸3ml、浓度37％盐酸l0ml和0.65ml双氧水制成消解液并消解制成样液，然后将装有样液的聚四氟乙烯烧杯放置于电加热板上，设定电加热板的温度为140℃，恒温时间0.2h后关闭电源，于通风橱内静置冷却至室温；将样液转移到250ml玻璃容量瓶中，用超纯水定容至250ml，得到样品溶液；
s3，用标准物质配制出不同浓度的标准溶液：以10mg/l元素含量为基准，分别配置浓度为0.01、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0mg/l的标准溶液，其中ca、fe、k、na元素浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.5、5.0、10mg/l；
s4，对s2得到的样品溶液使用电感耦合等离子体光谱仪进行测试，工作参数为：射频功率1500w，等离子气流量15.0l/min，积分时间40s，切割气体流量0.7l/min，辅助气流量0.2l/min，升压速度为20kpa/s，蠕动泵转速为120r/min，重复三次。在相同的金属元素波谱强度条件下分别测量标准溶液，绘制出标准曲线；
s5，取一定量的样品消解溶液，采用与步骤四相同的金属元素波谱强度条件进行测试，得到该样液浓度；
结果计算：
其中：xi—样品中元素i的含量，mg/kg；
ci—样品溶液中元素i的浓度，mg/l；
v—样品溶液的体积，ml；
m—样品的质量，g。
实施例2
s1，取待测的动力电池回收铜粉样品，含有镍、钴、锰、铁、铜、铝、锂、钙、镁、锌、铬、镉，通过分样筛后称取0.3g的样品作为待分析的样品；
s2，将该待分析的样品放置于100ml聚四氟乙烯烧杯内，加入浓度98％硝酸3ml、浓度37％盐酸l0ml和0.65ml双氧水制成消解液并消解制成样液，然后将装有样液的聚四氟乙烯烧杯放置于电加热板上，设定电加热板的温度为150℃，恒温时间0.5h后关闭电源，于通风橱内静置冷却至室温；将样液转移到250ml玻璃容量瓶中，用超纯水定容至250ml，得到样品溶液；
s3，用标准物质配制出不同浓度的标准溶液：以10mg/l元素含量为基准，分别配置浓度为0.01、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0mg/l的标准溶液，其中ca、fe、k、na元素浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.5、5.0、10mg/l；
s4，对s2得到的样品溶液使用电感耦合等离子体光谱仪进行测试，工作参数为：射频功率1500w，等离子气流量15.0l/min，积分时间40s，切割气体流量0.7l/min，辅助气流量0.2l/min，升压速度为20kpa/s，蠕动泵转速为120r/min，重复三次。在相同的金属元素波谱强度条件下分别测量标准溶液，绘制出标准曲线；
s5，取一定量的样品消解溶液，采用与步骤四相同的金属元素波谱强度条件进行测试，得到该样液浓度；
结果计算：
式中：xi—样品中元素i的含量，mg/kg；
ci—样品溶液中元素i的浓度，mg/l；
v—样品溶液的体积，ml；
m—样品的质量，g。
实施例3
s1，取待测的动力电池回收铝粉样品，含有镍、钴、锰、铁、铜、铝、锂、钙、镁、锌、铬、镉，通过分样筛后称取约0.2g的样品作为待分析的样品；
s2，将该待分析的样品放置于100ml聚四氟乙烯烧杯内，加入浓度98％硝酸3ml、浓度37％盐酸l2ml，然后将装有样液的聚四氟乙烯烧杯放置于电加热板上，设定电加热板的温度为150℃，恒温时间0.5h后关闭电源，于通风橱内静置冷却至室温；将样液转移到250ml玻璃容量瓶中，用超纯水定容至250ml，得到样品溶液；
s3，用标准物质配制出不同浓度的标准溶液：以10mg/l元素含量为基准，分别配置浓度为0.01、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0mg/l的标准溶液，其中ca、fe、k、na元素浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.5、5.0、10mg/l；
s4，对s2得到的样品溶液使用电感耦合等离子体光谱仪进行测试，工作参数为：射频功率1500w，等离子气流量15.0l/min，积分时间40s，切割气体流量0.7l/min，辅助气流量0.2l/min，升压速度为20kpa/s，蠕动泵转速为120r/min，重复三次。在相同的金属元素波谱强度条件下分别测量标准溶液，绘制出标准曲线；
s5，取一定量的样品消解溶液，采用与步骤四相同的金属元素波谱强度条件进行测试，得到该样液浓度；
结果计算：
式中：xi—样品中元素i的含量，mg/kg；
ci—样品溶液中元素i的浓度，mg/l；
v—样品溶液的体积，ml；
m—样品的质量，g。
结论：通过本方法，可以准确的测定出动力电池回收粉体材料中金属元素的含量，各元素测定结果的rsd均小于5％，精密度较好，大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。
需要说明的是，本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。