一种实现全方位测量的激光粒度仪及测量方法与流程

[0001]
本公开涉及激光粒度仪相关技术领域，具体的说，是涉及一种实现全方位 测量的激光粒度仪及测量方法。


背景技术：

[0002]
本部分的陈述仅仅是提供了与本公开相关的背景技术信息，并不必然构成 在先技术。
[0003]
激光粒度仪是利用激光照射到微粉颗粒上产生光的衍射效应，颗粒的大小 差异带来激光衍射角度的变化，投影到探测器上表现为衍射光环大小的变化。 根据光环的大小来分析粒度的粗细，根据光环的强弱判断某一粒度数量的多少。 然后由计算机根据衍射光环的大小和光的强弱，按照预定的数学关系进行拟合 近似分析，得到样品的粒度组成分析结果。随着科学研究和工业生产的发展， 测量纳米颗粒的需求越来越多，由于它具有测量范围宽、重复性好、速度快、 中值粒径分析结果比较准确，稳定、操作容易等显着优点，非常适合生物医药 制剂行业。尤其广泛应用于微球分析、粉雾剂质量研究、脂质体粒径和分布检 验、乳剂微粒子分析、制剂中间体、原料药、辅料及中药粉体粒度等。
[0004]
激光粒度分析仪的应用越来越广泛，对激光粒度分析仪的要求也越来越高， 发明人发现，传统激光粒度仪用于粒度分析，测量方位单一，对于不规则颗粒 只能得到一个角度的大小，不能对颗粒尤其对于纳米颗粒进行准确全面分析， 不能有效准确地反映出粒度组成的变化。颗粒越小，散射角越大，对于小颗粒 的粒度测量必须扩大散射角的测量范围，目前的激光粒度仪的测量下限有限， 测量的颗粒大小不能满足小颗粒的测量。


技术实现要素：

[0005]
本公开为了解决上述问题，提出了一种实现全方位测量的激光粒度仪及测 量方法，设置了旋转激光发射接收器以及环形的样品池，能够实现全方位的测 量颗粒的尺寸大小，进而扩展了激光粒度仪的测量下限。
[0006]
为了实现上述目的，本公开采用如下技术方案：
[0007]
一个或多个实施例提供了一种实现全方位测量的激光粒度仪，包括旋转激 光发射接收器和样品池，旋转激光发射接收器以样品池为旋转中心可旋转设置 在样品池的周圈，旋转激光发射接收器包括旋转装置和设置在旋转装置上的测 量装置，测量装置用于向样品池发射激光信号并探测回波信号。
[0008]
一个或多个实施例提供了基于上述的一种实现全方位测量的激光粒度仪的 粒度测量方法，包括如下步骤：
[0009]
校正样品池中心位置位于旋转激光发射接收器的旋转中心上，并使得激光 器、透镜、针孔、平凸柱面透镜、主探测器中心孔、主探测器在穿过样品池中 心的同一光轴上；
[0010]
设定旋转激光发射接收器的旋转角度，控制激光器以不同的角度发射激光 信号；
[0011]
接收被样品颗粒散射后的回波信号，根据回波信号分析待检测样品的粒度 分布。
[0012]
与现有技术相比，本公开的有益效果为：
[0013]
本公开激光粒度仪及其测量方法，能够实现0
°
～180
°
散射光的连续无缝接收， 进而扩展了激光粒度仪的测量下限。测量结果与标称值符合良好，测量下限接 近静态光散射方法的理论极限。并通过采用旋转的激光发射接收器进行多角度 测量，进而测量不规则颗粒在不同角度下的尺寸问题。
[0014]
本公开将样品池设置为环形样品池，被颗粒散射的光将偏离原来的传播方 向，从样品池的环形玻璃池壁出射，通过设置的大角度探测器进行接收，环形 样品池相比于传统样品池，具有更宽的散射角接收范围，具有更小的测量下限 与较高的小颗粒测量灵敏度。环形采样池无论从何种角度射入激光得到的效果 相同，环形样品池法相比于其他扩展散射角的方法，理论上在0
°
～180
°
的范围内， 散射光都能从池壁出射，巧妙地规避了传统方法中全反射的影响，不存在不同 照明光束的数据拼接问题，也不存在不同出射面出射的散射光之间的相互干扰 问题，且结构非常简单。
附图说明
[0015]
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公 开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的限定。
[0016]
图1是本公开实施例1的激光粒度仪的结构示意图；
[0017]
图2是本公开实施例1的环形样品池内中心颗粒的水平入射光与折射光的 传播示意图；
[0018]
图3是本公开实施例1的环形样品池内非中心颗粒散射光的传播示意图；
[0019]
图4是典型粒径的光能分布图；
[0020]
图5是垂直偏振光照射下传统粒度仪与本公开的粒度仪光能分布的均方根 误差随粒径的变化趋势；
[0021]
其中，1-激光器；2-透镜；3-针孔；4-平凸柱面透镜；5-样品池；6-样品 池中心；7-主探测器中心孔；8-主探测器；9-大角度探测器；10-旋转激光发射 接收器。
具体实施方式：
[0022]
下面结合附图与实施例对本公开作进一步说明。
[0023]
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。 除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的 普通技术人员通常理解的相同含义。
[0024]
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图 限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确 指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说 明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器 件、组件和/或它们的组合。需要说明的是，在不冲突的情况下，本公开中的各 个实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合附图对实施例进行详细 描述。
[0025]
实施例1
[0026]
在一个或多个实施方式中公开的技术方案中，如图1-5所示，一种实现全 方位测
量的激光粒度仪，包括旋转激光发射接收器和样品池，旋转激光发射接 收器以样品池为旋转中心可旋转设置在样品池的周圈，旋转激光发射接收器包 括旋转装置和设置在旋转装置上的测量装置，测量装置用于向样品池发射激光 信号并探测回波信号。
[0027]
回波信号包括发射激光信号经样品池的样品散射后的散射光信号。
[0028]
本实施例通过设置旋转激光发射接收器，旋转激光发射接收器环绕样品池 设置，通过旋转装置能够多角度的发射激光和接收回波信号，发射激光由样品 池的颗粒散射，实现对样品池的样品颗粒的全方位测量。多角度的测量样品池 中颗粒尺寸，可得到颗粒全方位的尺寸大小，提高颗粒尤其是不规则颗粒尺寸 的测量的准确度，进而扩展了激光粒度仪的测量下限，测量下限接近静态光散 射方法的理论极限。
[0029]
在一些实施例中，旋转激光发射接收器的测量装置包括激光器1、透镜2、 针孔3、平凸柱面透镜4、主探测器中心孔7、主探测器8和大角度探测器9， 所述激光器1、透镜2、针孔3、平凸柱面透镜4、主探测器中心孔7、主探测器 8设置在同一光轴上，并且光轴穿过样品池中心，所述大角度探测器9以样品池 5为中心成环形布设。
[0030]
可选的，针孔3距样品池中心的距离与主探测器中心孔7距样品池中心的 距离相等。
[0031]
可选的，旋转激光发射接收器的大角度探测器个数为多个。
[0032]
作为进一步的技术方案，旋转激光发射接收器的多个大角度探测器分布在 以环形样品池中心为圆点同一个圆上，且半径为针孔3距样品池5中心的距离。
[0033]
本实施例的样品池设置在大角度探测器、主探测器组成的圆中心，能够使 得样品池位于测量中心，便于测量散射角，并且对于在不同为位置尺寸相同的 颗粒，散射角相同，会出现弥散斑，样品池不在圆心上可能会影响弥散斑的成 像效果，本实施例样品池的设置可以提高弥散斑的成像效果。
[0034]
作为一种可以实现的结构，所述测量装置通过固定在类半环形或环形的支 架设置在旋转装置上。
[0035]
作为另一种可以实现的结构，所述测量装置通过固定在类半环形或环形的 壳体设置在旋转装置上。所述测量装置发射激光和接收回波信号的壳体位置设 置通孔，用于避免对光的遮挡。
[0036]
可选的，所述旋转激光发射接收器的旋转装置可以设置为0
°
～180
°
的旋转。 旋转激光发射接收器是绕环形样品池中心的仪器，每次旋转1
°
就测量样品池中 颗粒尺寸，最后可得到颗粒全方位的尺寸大小，就可以得到不规则颗粒尺寸的 具体尺寸大小。
[0037]
可实现的，旋转装置可以采用电机驱动旋转。
[0038]
传统样品池由两块互相平行的平板玻璃组成，待测颗粒悬浮于两块玻璃之 间。由于悬浮介质多为液体，而液体的折射率大于空气，当散射角大于一定范 围时，由于全反射的作用，散射光不能出射到空气中，从而限制了仪器对亚微 米颗粒的测量能力，测试的颗粒越小，散射角越大，为了扩展激光粒度仪的测 量下限，必须扩大散射角的测量范围，现有的样品池的结构限制了分析仪的测 量范围。
[0039]
作为进一步的改进，为了实现散射光信号的捕捉，样品池为环形结构，为 圆柱体结构的透明环柱，包括两层环形的透明池壁，中部的圆柱形内腔用于放 置待测样品，透明池壁和池内的液体柱组成一个透镜组。
[0040]
可选的，透明池壁可以采用玻璃材料。
[0041]
环形样品池的透明池壁和池内的液体柱组成一个透镜组。针孔的中心和主 探测器的中心对于该透镜组互为物像关系。
[0042]
如图1所示，为本实施例的激光粒度仪俯视图，该透镜组在水平方向具有 聚焦能力，而在竖直方向不具有聚焦能力，为实现竖直方向的聚焦能力，在该 透镜组的前面增加的平凸柱面透镜4，从而使针孔3以及主探测器中心孔8相对 于平凸柱面透镜也呈物像关系。
[0043]
本实施例将样品池设置为环形样品池，被颗粒散射的光将偏离原来的传播 方向，从样品池的环形玻璃池壁出射，通过设置的大角度探测器9进行接收， 环形样品池相比于传统样品池，具有更宽的散射角接收范围，理论上具有更小 的测量下限与较高的小颗粒测量灵敏度。环形采样池无论从何种角度射入激光 得到的效果相同，环形样品池法相比于其他扩展散射角的方法，理论上在0
°
～180
°ꢀ
的范围内，散射光都能从池壁出射，巧妙地规避了传统方法中全反射的影响， 不存在不同照明光束的数据拼接问题，也不存在不同出射面出射的散射光之间 的相互干扰问题，且结构非常简单。
[0044]
实施例2
[0045]
基于实施例1的激光粒度仪，本实施例提供基于实施例1的一种实现全方 位测量的激光粒度仪的粒度测量方法，包括如下步骤：
[0046]
步骤1：校正样品池中心位置位于旋转激光发射接收器的旋转中心上，并使 得激光器1、透镜2、针孔3、平凸柱面透镜4、主探测器中心孔7、主探测器8 在穿过样品池中心的同一光轴上；
[0047]
步骤2、设定旋转激光发射接收器的旋转角度，控制激光器1以不同的角度 发射激光信号；
[0048]
步骤3、接收被样品颗粒散射后的回波信号，根据回波信号分析待检测样品 的粒度分布。
[0049]
回波信号包括发射激光信号经样品池的样品散射后的散射光信号。
[0050]
本实施例通过设定样品池中心位置位于旋转激光发射接收器的旋转中心上， 可以使得旋转激光发射接收器以多个不同的角度对待测样品的粒度分布测量， 提高了颗粒尤其是不规则颗粒尺寸的测量的准确度，进而扩展了激光粒度仪的 测量下限。
[0051]
可实现的，步骤2中，设定旋转激光发射接收器的旋转角度，控制激光器1 以不同的角度发射激光信号的方法具体可以为，设定旋转角度的设定值，每进 行一次测量旋转设定值的旋转角度，直到旋转至180
°
完成测量。如本实施例中， 该旋转角度可以设定为1
°
，从0
°
开始测量可以进行180次测量。
[0052]
上述测量过程及其测量原理如下：
[0053]
激光器发出一束激光，经透镜聚焦与针孔滤波后，经过平凸柱面透镜照射 到环形样品池，穿过池壁再照射到池内的颗粒上。照明光的一部分被颗粒散射， 另一部分按原来的传播方向继续传播，再次穿过环形玻璃被聚焦在主探测器的 中心孔上，穿过该中心孔后照射到主探测器8上。针孔到样品池中心的距离与 主探测器中心孔到样品池中心的距离相等。被颗粒散射的光将偏离原来的传播 方向，从样品池的环形玻璃池壁出射，穿过池壁后照射到主探测器和大角度探 测器的各个单元上。大角度探测器的各单元、主探测器的中心
以及针孔的中心 处在以样品池中心为圆心的圆周(以下称圆形焦面)上。然后激光发射接收器 进行旋转1
°
进行下一次测量。
[0054]
图2所示为水平方向入射光及散射光在样品池内部的传播示意图。由于针 孔3位于透镜组的焦点位置，当入射光束到达样品池内部时，接近于平行光， 由于平凸柱面透镜的聚焦作用，在垂直于图示视图的方向上为会聚光。同时， 由于样品池的截面是圆形的，样品池中心颗粒发出的任意角度的散射光都以垂 直角度入射到池壁，由于样品池中心颗粒发出的任意角度的散射光的入射角为 0
°
，光线直接入射到空气中。
[0055]
样品池内其他位置颗粒的散射光传播如图3所示。对于散射角为θ的散射 光线，样品池内平行于纸面方向的入射光线为平行光，故不同位置颗粒的散射 光在平行于纸面方向也是平行光。由于样品池的圆对称性，具有相同散射角度 的散射光等效于圆形焦面上的虚物s
′
点发出的一束发散的照明光束。由于环 形样品池的聚焦作用，在理想条件下，不同位置点的具有相同散射角的散射光 必然聚焦在中心光束与圆形焦面的交点位置，但是由于球差的存在，其聚焦点 为弥散斑，弥散斑的大小与球差呈线性关系。
[0056]
球差δl
′
是入射高度h的函数，忽略二级以上的球差，可以表示为：
[0057]
δl
′
＝a
1
h
2
+a
2
h
4
ꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0058]
式中a
1
，a
2
分别为初级球差系数和二级球差系数。
[0059]
对于不同位置颗粒的散射角度为θ的散射光线，其入射高度可以表示为：
[0060]
h
2
＝r
′
sinθ
ꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0061]
式中r
′
为环形样品池的内环半径。由(1)、(2)式可知，散射角越接近 90
°
，球差越大，样品池内不同位置的颗粒发出的相同散射角度的散射光的聚 焦性越差。鉴于大角度散射光对应于小颗粒，散射光强随角度的变化比较缓慢， 且采用的大角度探测器面积较大，90
°
附近散射光线的聚焦略差并不会影响散 射光能分布的探测精度。对于小角度的散射光，可以使用常规的环形或者扇形 探测器接收散射光，测量上限取决于未被散射的照明光束聚焦点弥散斑的大小。
[0062]
为说明本实施例的测量方法的效果，进行了对比试验，对传统激光粒度仪 和本实施例的激光粒度仪进行了颗粒散射光能的分布对比。
[0063]
根据米氏散射理论，颗粒直径越小，其空间散射光强分布越接近于对称， 散射光强的变化越不明显。可以计算得到任意球形颗粒对应的光能分布。
[0064]
图5给出了相对折射率m为1.2，无因次参量α分别为1.98，1.32，0.66， 0.33，0.132，0.0001时，垂直偏振光照射所对应的光能分布，本实施例取入射 光波长为633nm、分散介质为水时，颗粒直径d分别为300，200，100，50，20， 0.015nm。
[0065]
无因次参量α＝πd/λ，其中d为颗粒直径π＝3.14，λ为分散介质的光波长。
[0066]
认为无因次参量α＝0.0001时颗粒无限小。从光能分布看，如果能够区分 颗粒与无限小的颗粒，认为能够分辨。从图5可以看到，当无因次参量α分别 为1.32，0.66，0.33，0.132时，光能分布与无因次参量α＝0.0001时的光能 分布在全反射角48.8
°
之前的差异非常小，因此传统样品池基本上无法区分颗 粒的大小；而环形样品池能够平滑地接收0
°
～180
°
的散射光，无因次参量α分别 为1.32，0.66，0.33时的散射光能分布与无因次参量α＝0.0001时的有一定差 异，在较低的噪声水平下，基本能够分辨出这几种颗粒。
[0067]
使用均方根误差来量化两个粒径对应的光能分布e
1
，e
2
的差异，即
[0068][0069]
式中e
1
，e
2
已经进行了归一化。为便于讨论，光能分布专指归一化后的光能 分布。图5所示为,当相对折射率m＝1.2、无因次参量α＝0.0001时，垂直偏 振光照射下传统粒度仪与本公开的粒度仪光能分布的均方根误差随粒径的变化 趋势。从图5可以看出，对于传统样品池，其对应的粒径和无限小光能分布的 均方根误差在小颗粒位置处均远小于环形样品池的，这说明传统激光粒度仪对 小颗粒的分辨能力较差，且测量小颗粒时非常容易受到噪声的干扰。
[0070]
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领 域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则 之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之 内。
[0071]
上述虽然结合附图对本公开的具体实施方式进行了描述，但并非对本公开 保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本公开的技术方案的基础上， 本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本公开 的保护范围以内。