聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法与流程

[0001]
本发明涉及聚苯硫醚检测技术领域，具体为聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法。


背景技术：

[0002]
聚苯硫醚英文简写为pps，是一种新型高性能热塑性树脂，具有机械强度高、耐高温、耐化学药品性、难燃、热稳定性好、电性能优良等优点。在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用，聚苯硫醚是一种综合性能优异的特种工程塑料，pps具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、防静电、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，被广泛用作结构性高分子材料，通过填充、改性后广泛用作特种工程塑料。同时，还可制成各种功能性的薄膜、涂层和复合材料，在电子电器、航空航天、汽车运输等领域获得成功应用。
[0003]
现有聚苯硫醚金属成分含量检测通常采用分光光度法完成，但是分光光度仪的使用较为繁琐，需要人工放取样本，把控样本含量，严重影响检测效率；因此，不满足现有的需求，对此我们提出了聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的在于提供聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法，以解决上述背景技术中提出的现有聚苯硫醚金属成分含量检测通常采用分光光度法完成，但是分光光度仪的使用较为繁琐，需要人工放取样本，把控样本含量，严重影响检测效率的问题。
[0005]
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法，包括以下步骤：步骤1：称取适量聚苯硫醚粉末，与硫酸混合反应，加热碳化后，用硝酸消解，制得样品消解液；步骤2：插上分光光度计电源，打开开关以及样本室机盖，预热30分钟；步骤3：准备八个比色管，用参比液润洗后，将比色管放置在样本盘内的承托通孔上，并闭合上样本室机盖；步骤4：将消解液倒入分光光度计内的消解液存储室中，启动计量泵，将消解液定量泵入注射嘴下端的比色管中，使样品装至比色管3/4处；步骤5：待第一个比色管装样完毕后，驱动步进电机，带动样本盘旋转四十五度，切换至下一比色管，再次启动计量泵，重复上述步骤，直至完成八个比色管的装样工作；步骤6：装样完毕后，选择需要测量的金属物质波长，按下设备“mode”键，选择“t%”状态，从而通过光路对前端的比色管进行检测；步骤7：当该比色管检测完毕后，驱动步进电机，带动样本盘旋转四十五度，切换至下一比色管进行检测，直至完成八组比色管的检测工作；步骤8：记录检测数据，将比色管取出后，倒出消解液并重新装回样本盘内，对设备进行
清洗；其中，所述分光光度计包括分光光度计主体，所述分光光度计主体的上端安装有参数面板，所述参数面板的前端设置有波长调节旋钮，所述分光光度计主体的上表面安装有样本室机盖，所述分光光度计主体的一侧安装有消解液存储室，所述消解液存储室的下端设置有副动力室，所述消解液存储室的后端安装有计量泵，所述分光光度计主体的内部设置有样本室，所述样本室的下端设置有主动力室，所述样本室的内部设置有样本盘，所述样本盘上设置有承托通孔，且承托通孔设置有六个，所述样本盘的下端安装有连接座，所述连接座的下端安装有联轴器，所述主动力室的内部安装有步进电机，所述步进电机的输出端贯穿并延伸至样本室的内部，且通过联轴器与连接座传动连接，所述步进电机的一侧设置有超声频电源，所述主动力室和副动力室的上表面均安装有超声波换能器，所述样本室的前端安装有第一排水阀，所述消解液存储室的一侧安装有第二排水阀，所述消解液存储室的上端安装有进液斗，所述进液斗的上端安装有料斗盖，且料斗盖与进液斗转动连接，所述主动力室的前端面上设置有散热百叶，且散热百叶设置有九个优选的，所述步骤1中聚苯硫醚消解反应具体为：步骤1-1：将适量聚苯硫醚粉末倒入真空加热罐中，加入适量硫酸混合反应，抽取罐内空气使其处于抽真空状态，将温度加热至400摄氏度，持续30分钟，使聚苯硫醚粉末碳化；步骤1-2：碳化后，重新将温度调节至250摄氏度，向罐内缓慢加入硝酸消解溶液，消解时，通过观察窗查看内容溶液状况，当到达澄清状态即可；步骤1-3：打开真空加热罐阀门，将消解液取出备用。
[0006]
优选的，所述步骤1-1中，聚苯硫醚粉末和硫酸的配比浓度为0.05g/ml。
[0007]
优选的，所述步骤8中，设备的清洗方法具体为：步骤8-1：首先通过排水阀将消解液存储室内的消解液排出，向消解液存储室和样本室内倒入适量清水，样本室内的清水应没过内部的比色管；步骤8-2：启动超声频电源，驱动超声波换能器运行发出超声波辐射，使槽内清水产生微气泡且保持振动，破坏消解液存储室内壁以及比色管上的污渍，从而达到高效清洗的效果；步骤8-3：清洗完毕后，通过排水阀将消解液存储室和样本室内污水排出。
[0008]
优选的，所述计量泵的进水端上安装有吸液管，且吸液管的一端贯穿并延伸至消解液存储室的内部，所述计量泵的出水端上安装有排液管，且排液管的一端贯穿并延伸至样本室机盖的内部，所述排液管的一端安装有注射嘴。
[0009]
优选的，所述注射嘴的中心点与承托通孔的中心点重合。
[0010]
优选的，所述超声频电源的输出端与超声波换能器的输入端电性连接。
[0011]
优选的，所述步进电机的输出端与样本室的连接处安装有机械密封件。
[0012]
优选的，所述分光光度计主体的下表面安装有减震脚垫，且减震脚垫设置有八个。
[0013]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、本发明通过采用计量泵将消解液定量泵入注射嘴下端的比色管中，且当注射嘴正下端的比色管装样完毕后，驱动步进电机，带动样本盘旋转四十五度，即可切换至下一比色管，至多可一次完成八个比色管的装样工作，方便进行对照试验，以提高检测的准确性，与常规分光光度计检测相比，无需人工手动装样，大幅提高了检测效率。
[0014]
2、通过采用样本盘承载比色管，样本盘的下端与步进电机的输出端传动连接，检测时，光路会优先检测正对其的比色管样本，待得出检测结果后，启动步进电机带动样本盘旋转四十五度，即可切换至下一样本进行检测，与现有分光光度检测相比，无需人工手动推拉比色架拉杆，使用更加便捷。
[0015]
3、通过在主动力室和副动力室的上表面安装超声波换能器，超声波换能器依靠超声频电源供能，运行时能发出超声波辐射，使槽内清水产生微气泡且保持振动，破坏消解液存储室内壁以及比色管上的污渍，从而达到高效清洗的效果，方便快速进行下一次的检测。
附图说明
[0016]
图1为本发明的聚苯硫醚金属成分含量检测流程示意图；图2为本发明的分光光度计清洗流程示意图；图3为本发明的结构示意图；图4为本发明的结构示意图；图5为本发明的结构示意图；图中：1、分光光度计主体；2、参数面板；3、波长调节旋钮；4、样本室机盖；5、第一排水阀；6、消解液存储室；7、第二排水阀；8、减震脚垫；9、进液斗；10、料斗盖；11、计量泵；12、吸液管；13、排液管；14、样本室；15、光路；16、样本盘；161、承托通孔；17、注射嘴；18、连接座；19、联轴器；20、主动力室；21、步进电机；22、机械密封件；23、超声频电源；24、副动力室；25、超声波换能器；26、散热百叶。
具体实施方式
[0017]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0018]
请参阅图1-5，本发明提供的一种实施例：聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法，包括以下步骤：步骤1：称取适量聚苯硫醚粉末，与硫酸混合反应，加热碳化后，用硝酸消解，制得样品消解液；步骤2：插上分光光度计电源，打开开关以及样本室机盖，预热30分钟；步骤3：准备八个比色管，用参比液润洗后，将比色管放置在样本盘内的承托通孔上，并闭合上样本室机盖；步骤4：将消解液倒入分光光度计内的消解液存储室中，启动计量泵，将消解液定量泵入注射嘴下端的比色管中，使样品装至比色管3/4处；步骤5：待第一个比色管装样完毕后，驱动步进电机，带动样本盘旋转四十五度，切换至下一比色管，再次启动计量泵，重复上述步骤，直至完成八个比色管的装样工作；步骤6：装样完毕后，选择需要测量的金属物质波长，按下设备“mode”键，选择“t%”状态，从而通过光路对前端的比色管进行检测；步骤7：当该比色管检测完毕后，驱动步进电机，带动样本盘旋转四十五度，切换至下一比色管进行检测，直至完成八组比色管的检测工作；步骤8：记录检测数据，将比色管取出后，倒出消解液并重新装回样本盘内，对设备进行
清洗；其中，分光光度计包括分光光度计主体1，分光光度计主体1内部检测元件基于721型分光光度计的仪器结构，分光光度计主体1的上端安装有参数面板2，参数面板2的前端设置有波长调节旋钮3，分光光度计主体1的上表面安装有样本室机盖4，分光光度计主体1的一侧安装有消解液存储室6，消解液存储室6的下端设置有副动力室24，消解液存储室6的后端安装有计量泵11，分光光度计主体1的内部设置有样本室14，样本室14的下端设置有主动力室20，样本室14的内部设置有样本盘16，样本盘16上设置有承托通孔161，且承托通孔161设置有六个，样本盘16的下端安装有连接座18，连接座18的下端安装有联轴器19，主动力室20的内部安装有步进电机21，步进电机21的输出端贯穿并延伸至样本室14的内部，且通过联轴器19与连接座18传动连接，步进电机21的一侧设置有超声频电源23，主动力室20和副动力室24的上表面均安装有超声波换能器25，样本室14的前端安装有第一排水阀5，消解液存储室6的一侧安装有第二排水阀7，消解液存储室6的上端安装有进液斗9，进液斗9的上端安装有料斗盖10，且料斗盖10与进液斗9转动连接，主动力室20的前端面上设置有散热百叶26，且散热百叶26设置有九个进一步，步骤1中聚苯硫醚消解反应具体为：步骤1-1：将适量聚苯硫醚粉末倒入真空加热罐中，加入适量硫酸混合反应，抽取罐内空气使其处于抽真空状态，将温度加热至400摄氏度，持续30分钟，使聚苯硫醚粉末碳化；步骤1-2：碳化后，重新将温度调节至250摄氏度，向罐内缓慢加入硝酸消解溶液，消解时，通过观察窗查看内容溶液状况，当到达澄清状态即可；步骤1-3：打开真空加热罐阀门，将消解液取出备用。
[0019]
进一步，步骤1-1中，聚苯硫醚粉末和硫酸的配比浓度为0.05g/ml。
[0020]
进一步，步骤8中，设备的清洗方法具体为：步骤8-1：首先通过排水阀将消解液存储室内的消解液排出，向消解液存储室和样本室内倒入适量清水，样本室内的清水应没过内部的比色管；步骤8-2：启动超声频电源，驱动超声波换能器运行发出超声波辐射，使槽内清水产生微气泡且保持振动，破坏消解液存储室内壁以及比色管上的污渍，从而达到高效清洗的效果；步骤8-3：清洗完毕后，通过排水阀将消解液存储室和样本室内污水排出。
[0021]
进一步，计量泵11的进水端上安装有吸液管12，且吸液管12的一端贯穿并延伸至消解液存储室6的内部，计量泵11的出水端上安装有排液管13，且排液管13的一端贯穿并延伸至样本室机盖4的内部，排液管13的一端安装有注射嘴17，计量泵11能够将消解液存储室6内的消解液样本定量泵入样本室14内的比色管中，实现自动化装样。
[0022]
进一步，注射嘴17的中心点与承托通孔161的中心点重合，保证了注射精度，在完成下端比色管的装样工作后，可通过步进电机21带动样本盘16旋转四十五度，切换至下一比色管，继续装样。
[0023]
进一步，超声频电源23的输出端与超声波换能器25的输入端电性连接，超声频电源能够驱动超声波换能器运行，发出超声波辐射，达到超声波清洗设备的效果。
[0024]
进一步，步进电机21的输出端与样本室14的连接处安装有机械密封件22，机械密封件22保证了步进电机21与样本室14连接处的密封性能，避免清洗时，水从连接缝隙处渗
入。
[0025]
进一步，分光光度计主体1的下表面安装有减震脚垫8，且减震脚垫8设置有八个，减震脚垫8为带有防滑纹的橡胶材质，能够保证设备运行时的稳定性。
[0026]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。