一种改性沥青热储存稳定性评价方法与流程

1.本发明涉及道路沥青技术领域，特别涉及一种改性沥青热储存稳定性的评价方法。


背景技术：

2.采用热塑性高分子聚合物改性道路沥青，可有效提高其高温抗车辙、低温抗开裂和耐疲劳性能。目前，国内广泛使用的沥青改性剂主要有苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(sbs)、丁苯橡胶(sbr)、聚乙烯(pe)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(eva)等高分子聚合物，其中，应用最广泛的是sbs高分子聚合物。由于sbs高分子聚合物极性小，分子量、密度、溶解度等性质与基质沥青相差较大，致使sbs高分子聚合物与基质沥青之间仅仅存在部分吸附、相容，而并非完全熔融。sbs高分子聚合物与基质沥青之间的这种物理分散体系属于热力学不稳定体系，极易发生两相分离，造成离析现象，严重影响了sbs改性沥青的生产和使用。
3.为了更好地控制sbs改性沥青的产品质量，需要对sbs改性沥青进行热储存稳定性评价，现有的可以评价sbs改性沥青热储存稳定性的方法有聚合物改性沥青离析试验法t 0661-2011和sht 0740-2003。它们的主要步骤为：将热处理后的改性沥青进行固化处理后、获取固化改性沥青的顶部试样和底部试样，通过环球法测定顶部试样和底部试样的软化点之差来判定待测样品是否合格。
4.但是，上述方法测得的离析软化点差不能准确反映出sbs改性沥青材料已发生的内在性质变化，无法准确地评价sbs改性沥青的热储存稳定性。


技术实现要素：

5.本发明提供了一种改性沥青热储存稳定性评价方法，该检测方法能够准确地评价改性沥青的热储存稳定性。
6.本发明提供了一种改性沥青热储存稳定性评价方法，依次包括如下步骤：
7.1)对热处理后的改性沥青进行固化处理，获取固化改性沥青的顶部试样和底部试样；
8.2)根据顶部试样的车辙因子和底部试样的车辙因子，获得改性沥青的离析率；
9.3)根据改性沥青的离析率，评价改性沥青热储存稳定性。
10.在上述的评价方法中，可选的是，根据离析率，评价改性沥青热储存稳定性，包括：
11.根据离析率，和预设离析率与改性沥青热储存稳定性预设等级的对应关系，评价改性沥青的热储存稳定性等级。
12.在上述的评价方法中，可选的是，步骤2)包括：根据顶部试样的车辙因子和底部试样的车辙因子，获得顶部试样的对数车辙因子和底部试样的对数车辙因子；
13.对顶部试样的对数车辙因子与顶部试样的车辙因子的检测温度进行线性拟合，获得顶部试样的回归直线斜率；
14.对底部试样的对数车辙因子与底部试样的车辙因子的检测温度进行线性拟合，获
得底部试样的回归直线斜率；
15.根据顶部试样的回归直线斜率和底部试样的回归直线斜率获得改性沥青的离析率。
16.在上述的评价方法中，可选的是，根据式(1)获得改性沥青的离析率，
[0017][0018]
其中，rs为改性沥青的离析率，％；
[0019]
(g*/sinδ)
顶
为顶部试样的车辙因子，kpa；(g*/sinδ)
底
为底部试样的车辙因子，kpa；其中，g*为改性沥青的复数模量，kpa，δ为改性沥青的相位角，弧度；
[0020]
lg(g*/sinδ)
顶
为顶部试样的对数车辙因子，kpa；lg(g*/sinδ)
底
为底部试样的对数车辙因子，kpa；
[0021]klg(g*/sinδ)顶
为顶部试样的回归直线斜率，％；k
lg(g*/sinδ)底
为底部试样的回归直线斜率，％。
[0022]
在上述的评价方法中，可选的是，采用n个顶部试样检测数据进行线性拟合，获得顶部试样的回归直线斜率；每个顶部试样检测数据包括顶部试样的对数车辙因子与顶部试样的车辙因子的检测温度，其中，第i个顶部试样的车辙因子的检测温度与第(i+1)个顶部试样的车辙因子的检测温度的温度间隔为1-10℃，n≥2，1≤i≤n-1；
[0023]
采用m个底部试样检测数据进行线性拟合，获得底部试样的回归直线斜率；每个底部试样检测数据包括底部试样的对数车辙因子与底部试样的车辙因子的检测温度，其中，第j个底部试样的车辙因子的检测温度与第(j+1)个底部试样的车辙因子的检测温度的温度间隔为1-10℃，m≥2，1≤j≤m-1。
[0024]
在上述的评价方法中，可选的是，第i个顶部试样的车辙因子的检测温度与第(i+1)个顶部试样的车辙因子的检测温度的温度间隔为3℃或6℃；
[0025]
第j个底部试样的车辙因子的检测温度与第(j+1)个底部试样的车辙因子的检测温度的温度间隔为3℃或6℃。
[0026]
在上述的评价方法中，可选的是，顶部试样取自固化改性沥青的顶部，且高度为固化改性沥青总高度的1/3；
[0027]
底部试样取自固化改性沥青的底部，且高度为固化改性沥青总高度的1/3。
[0028]
在上述的评价方法中，可选的是，若离析率小于或等于5％，则热储存稳定性等级为一级；
[0029]
若离析率大于5％且小于10％，则热储存稳定性等级为二级；
[0030]
若离析率大于或等于10％，则热储存稳定性等级为三级。
[0031]
在上述的评价方法中，可选的是，步骤1)中热处理包括将改性沥青置于第一预设温度下静置，第一预设温度为140℃～180℃。
[0032]
在上述的评价方法中，可选的是，改性沥青包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青。
[0033]
本发明的改性沥青热储存稳定性评价方法，通过测定固化改性沥青的顶部试样的车辙因子和底部试样的车辙因子，获得改性沥青的离析率rs；根据离析率rs评价试样的热
储存稳定性。本发明的评价方法能准确地评价改性沥青的热储存稳定性，尤其是sbs改性沥青的热储存稳定性，为sbs改性沥青的生产和应用提供参考。且操作步骤简单，仪器精准度高，试验可靠，适合推广应用。
附图说明
[0034]
为了更清楚地说明本发明实施例或相关技术中的技术方案，下面对本发明实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0035]
图1为本发明一些实施方式的改性沥青热储存稳定性评价方法流程图；
[0036]
图2为实施例1的顶部试样对数车辙因子与顶部试样车辙因子检测温度的线性拟合图，底部试样对数车辙因子与底部试样车辙因子检测温度的线性拟合图。
[0037]
图3为实施例2的顶部试样对数车辙因子与顶部试样车辙因子检测温度的线性拟合图，底部试样对数车辙因子与底部试样车辙因子检测温度的线性拟合图。
[0038]
图4为实施例3的顶部试样对数车辙因子与顶部试样车辙因子检测温度的线性拟合图，底部试样对数车辙因子与底部试样车辙因子检测温度的线性拟合图。
[0039]
图5为实施例4的顶部试样对数车辙因子与顶部试样车辙因子检测温度的线性拟合图，底部试样对数车辙因子与底部试样车辙因子检测温度的线性拟合图。
[0040]
图6为实施例5的顶部试样对数车辙因子与顶部试样车辙因子检测温度的线性拟合图，底部试样对数车辙因子与底部试样车辙因子检测温度的线性拟合图。
[0041]
图7为实施例6的顶部试样对数车辙因子与顶部试样车辙因子检测温度的线性拟合图，底部试样对数车辙因子与底部试样车辙因子检测温度的线性拟合图。
[0042]
图8为实施例7的顶部试样对数车辙因子与顶部试样车辙因子检测温度的线性拟合图，底部试样对数车辙因子与底部试样车辙因子检测温度的线性拟合图。
[0043]
图9为实施例8的顶部试样对数车辙因子与顶部试样车辙因子检测温度的线性拟合图，底部试样对数车辙因子与底部试样车辙因子检测温度的线性拟合图。
[0044]
图10为实施例9的顶部试样对数车辙因子与顶部试样车辙因子检测温度的线性拟合图，底部试样对数车辙因子与底部试样车辙因子检测温度的线性拟合图。
[0045]
图11为实施例10的顶部试样对数车辙因子与顶部试样车辙因子检测温度的线性拟合图，底部试样对数车辙因子与底部试样车辙因子检测温度的线性拟合图。
[0046]
图12为实施例11的顶部试样对数车辙因子与顶部试样车辙因子检测温度的线性拟合图，底部试样对数车辙因子与底部试样车辙因子检测温度的线性拟合图。
[0047]
图13为实施例12的顶部试样对数车辙因子与顶部试样车辙因子检测温度的线性拟合图，底部试样对数车辙因子与底部试样车辙因子检测温度的线性拟合图。
具体实施方式
[0048]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它
实施例，都属于本发明保护的范围。
[0049]
目前用来评价sbs改性沥青的热储存稳定性的方法为聚合物改性沥青离析试验法t 0661-2011和sht 0740-2003。其步骤为：将sbs改性沥青置于规定容器中，在163℃烘箱中放置48小时，再经冰箱冷柜骤冷固化4小时，把固化sbs改性沥青等分为顶部、中部和底部三部分，取固化sbs改性沥青的顶部为顶部试样，取固化sbs改性沥青的底部为底部试样，通过环球法测定顶部试样和底部试样的软化点之差来判定sbs改性沥青是否合格。该试验方法操作简单，设备成本低，在一定程度上能较好地控制sbs改性沥青的产品质量，因此在世界各国得到了广泛应用。
[0050]
但是现有用来评价sbs改性沥青的热储存稳定性的方法存在以下问题：1)用于储存sbs改性沥青的容器的管径(25mm)过小，阻碍了顶部sbs改性沥青和底部sbs改性沥青的对流，不能真实地模拟实际工厂中大容量的热储存条件，实际指导意义差；2)对于个别的sbs改性沥青，如基质沥青密度较大、沥青质含量较高或添加某些特殊填充剂的sbs改性沥青，大密度物质在热储存过程中下沉，会导致下层sbs改性沥青的黏性和软化点增大；密度较小的高分子聚合物sbs则上浮，使得上层富含高分子聚合物的sbs改性沥青的弹性和韧性增强，同样表现为软化点增大，由此减小了顶部试样和底部试样的软化点差。所以，现有技术的离析软化点差不能准确反映出sbs改性沥青材料已发生的内在的性质变化，无法准确地评价sbs改性沥青的热储存稳定性。
[0051]
有鉴于此，本发明提供一种改性沥青热储存稳定性评价方法。图1为本发明一些实施方式的改性沥青热储存稳定性评价方法流程图，如图1所示，该方法依次包括如下步骤：
[0052]
s101：对热处理后的改性沥青进行固化处理后，获取固化改性沥青的顶部试样和底部试样。
[0053]
s101中的热处理包括将改性沥青置于第一预设温度下静置，第一预设温度为140℃～180℃。在一个具体的实施方式中，热处理包括将装有待测改性沥青的试验管置于第一预设温度的鼓风干燥烘箱静置预设时间。上述第一预设温度根据sbs改性沥青的实际储存或运输过程中储罐的温度确定，本领域一般的储存温度为140℃～180℃。进一步地，根据本领域常用于评价sbs改性沥青热储存稳定性试验方法的试验温度确定第一预设温度为163℃。上述预设时间根据本领域常用于评价改性沥青热储存稳定性试验方法的试验时间确定，一般以2天(48h)为单位。上述试验管根据工厂改性沥青实际储罐的尺寸，同比例缩小制成，材质为铝制，直径φ为40mm，高h为160mm。上述待测改性沥青的盛装高度为120mm。
[0054]
s101中的固化处理包括将装有待测改性沥青的试验管从上述鼓风干燥烘箱中取出，立即将盛放试验管的试管架放置于第二预设温度的冰柜中固化一定时间，当待测改性沥青完全固化成型后，取固化改性沥青的顶部为顶部试样，取固化改性沥青的底部为底部试样。上述第二预设温度可以是-10℃～-20℃，上述固化时间为1h～3h。在具体的实施方式中，上述第二预设温度为-18℃，上述固化时间为2h。
[0055]
本发明中对固化改性沥青的顶部试样和底部试样不做特别的限定，凡是固化改性沥青的顶部都可作为本发明上述的顶部试样，凡是固化改性沥青的底部都可作为本发明上述的底部试样。在具体的实施方式中可以根据实际需要将固化改性沥青按其总高度分为若干部分，按照需要取固化改性沥青的顶部为顶部试样，固化改性沥青的底部为底部试样。进一步地，顶部试样取自固化改性沥青的顶部，且高度为固化改性沥青总高度的1/3；底部试
样取自固化改性沥青的底部，且高度为固化改性沥青总高度的1/3。
[0056]
s102：根据顶部试样的车辙因子和底部试样的车辙因子，获得改性沥青的离析率。
[0057]
由于改性沥青是一种热力学不稳定体系，待测改性沥青在第一预设温度下静置预设时间后，原先被均匀分散的小粒径高分子聚合物会逐渐从基质沥青中离析出来，并汇聚于待测改性沥青的顶部，进而导致待测改性沥青的顶部试样富含高分子聚合物，而待测改性沥青底部试样的高分子聚合物因游离而减少，最终致使待测改性沥青的顶部试样和底部试样形成高分子聚合物浓度差。根据高分子聚合物对试验温度表现出极强的敏感性，因此，通过动态剪切流变试验，检测待测样品的顶部试样的车辙因子和底部试样的车辙因子，获得改性沥青的离析率，可以以此离析率表征改性沥青的离析分层程度。
[0058]
s103：根据改性沥青的离析率，评价改性沥青热储存稳定性。
[0059]
s103中，以离析率为评价参数，评价改性沥青热储存稳定性。离析率越大，反映出待测改性沥青在当前试验条件下越易发生离析分层，热储存稳定性越差。
[0060]
在本发明的一些实施方式中，s103包括：根据离析率，评价改性沥青热储存稳定性，包括：
[0061]
根据离析率，和预设离析率与改性沥青热储存稳定性预设等级的对应关系，评价改性沥青的热储存稳定性等级。
[0062]
具体地，对应关系可包括至少一个预设离析率范围和与至少一个预设离析率范围对应的热储存稳定性预设评价等级，每个预设离析率范围均对应一个热储存稳定性预设评价等级。在获得离析率后，若离析率在对应关系中的某一预设离析率范围内，则与该预设离析率范围对应的热储存稳定性预设评价等级为待测改性沥青的热储存稳定性评价等级。
[0063]
示例性地，对应关系包括：
[0064]
第一对应关系：若预设离析率小于或等于5％，则热储存稳定性预设评价等级为一级，表明改性沥青的热储存稳定性优良，高分子聚合物颗粒聚集不明显，可以直接使用以及进行长时间热储存；
[0065]
第二对应关系：若预设离析率大于5％且小于10％，则热储存稳定性预设评价等级为二级，表明改性沥青的热储存稳定性良好，出现少量高分子聚合物颗粒聚集，应避免长时间热储存；
[0066]
第三对应关系：若预设离析率大于或等于10％，则热储存稳定性预设评价等级为三级，表明改性沥青的热储存稳定性差，高分子聚合物颗粒发生明显聚集、分层析出，无法长时间热储存，只能进行现场加工和现场使用。
[0067]
因此，当待测改性沥青的离析率小于或等于5％时，其落入第一对应关系中的预设离析率范围，待测改性沥青的热储存稳定性评价等级为该预设离析率范围对应的热储存稳定性预设评价等级，待测改性沥青的热储存稳定性预设评价等级为一级。当待测改性沥青的离析率大于5％且小于10％时，其落入第二对应关系中的预设离析率范围，待测改性沥青的热储存稳定性评价等级为该预设离析率范围对应的热储存稳定性预设评价等级，待测改性沥青的热储存稳定性预设评价等级为二级；当待测改性沥青的离析率大于或等于10％时，其落入第三对应关系中的预设离析率范围，待测改性沥青的热储存稳定性评价等级为该预设离析率范围对应的热储存稳定性预设评价等级，待测样品的热储存稳定性预设评价等级为三级。
[0068]
因此在上述预设离析率与改性沥青热储存稳定性预设等级的对应关系下，若离析率小于或等于5％，则热储存稳定性等级为一级；
[0069]
若离析率大于5％且小于10％，则热储存稳定性等级为二级；
[0070]
若离析率大于或等于10％，则热储存稳定性等级为三级。
[0071]
在本发明的一些实施方式中，步骤2)包括：根据顶部试样的车辙因子和底部试样的车辙因子，获得顶部试样的对数车辙因子和底部试样的对数车辙因子；
[0072]
对顶部试样的对数车辙因子与顶部试样的车辙因子的检测温度进行线性拟合，获得顶部试样的回归直线斜率；
[0073]
对底部试样的对数车辙因子与底部试样的车辙因子的检测温度进行线性拟合，获得底部试样的回归直线斜率；
[0074]
根据顶部试样的线性回归直线斜率和底部试样的线性回归直线斜率获得改性沥青的离析率。
[0075]
本发明中采用动态剪切流变仪检测待测改性沥青的顶部试样在n个检测温度下的顶部试样复数模量和顶部试样相位角，根据n个顶部试样复数模量和n个顶部试样的相位角获得n个顶部试样的车辙因子，进一步获得n个顶部试样的对数车辙因子；以n个顶部试验温度为横坐标，n个顶部试样的对数车辙因子为纵坐标，绘制变化曲线，进行线性拟合，获得顶部试样的回归直线斜率；采用动态剪切流变仪检测待测改性沥青的底部试样在m个检测温度下的底部试样复数模量和底部试样相位角，根据m个底部试样复数模量和m个底部试样的相位角获得m个底部试样的车辙因子，进一步获得m个底部试样的对数车辙因子；以m个底部试验温度为横坐标，m个底部试样的对数车辙因子为纵坐标，绘制变化曲线，进行线性拟合，获得底部试样的回归直线斜率。其中，n≥2，m≥2。
[0076]
上述动态剪切流变仪的型号不做特别限定，凡是控温精度可以达到0.1℃，试验频率精确到0.1rad/s，应变振幅精确到0.1％，作用应力精确到0.01n，具有高的精密度的动态剪切流变仪都属于本发明的保护范围之内。
[0077]
根据顶部试样的线性回归直线斜率和底部试样的线性回归直线斜率获得改性沥青的离析率。
[0078]
在本发明的一些实施方式中，根据式(1)获得改性沥青的离析率，
[0079][0080]
其中，rs为改性沥青的离析率，％；
[0081]
(g*/sinδ)
顶
为顶部试样的车辙因子，kpa；(g*/sinδ)
底
为底部试样的车辙因子，kpa；其中，g*为改性沥青的复数模量，kpa，δ为改性沥青的相位角，弧度；
[0082]
lg(g*/sinδ)
顶
为顶部试样的对数车辙因子，kpa；lg(g*/sinδ)
底
为底部试样的对数车辙因子，kpa；
[0083]klg(g*/sinδ)顶
为顶部试样的回归直线斜率，％；k
lg(g*/sinδ)底
为底部试样的回归直线斜率，％。
[0084]
在本发明的一些实施方式中，采用n个顶部试样检测数据进行线性拟合，获得顶部试样的回归直线斜率；每个顶部试样检测数据包括顶部试样的对数车辙因子与顶部试样的
车辙因子的检测温度，其中，第i个顶部试样的车辙因子的检测温度与第(i+1)个顶部试样的车辙因子的检测温度的温度间隔为1-10℃，n≥2，1≤i≤n-1；
[0085]
采用m个底部试样检测数据进行线性拟合，获得底部试样的回归直线斜率；每个底部试样检测数据包括底部试样的对数车辙因子与底部试样的车辙因子的检测温度，其中，第j个底部试样的车辙因子的检测温度与第(j+1)个底部试样的车辙因子的检测温度的温度间隔为1-10℃，m≥2，1≤j≤m-1。
[0086]
上述检测温度可根据沥青胶结料的高温性能等级(pg等级)而确定，因为改性沥青的高温pg等级一般为pg64～pg82，所以检测温度通常为64℃～82℃。
[0087]
在本发明的一些实施方式中，第i个顶部试样的车辙因子的检测温度与第(i+1)个顶部试样的车辙因子的检测温度的温度间隔为3℃或6℃；
[0088]
第j个底部试样的车辙因子的检测温度与第(j+1)个底部试样的车辙因子的检测温度的温度间隔为3℃或6℃。
[0089]
上述检测温度的温度间隔选择可以保证在改性沥青的高温pg等级范围pg64～pg82内，取分布均匀的多个检测温度点进行检测，提高检测结果的精确度，可以更精确的评价改性沥青的热储存稳定性。
[0090]
在具体的实施方式中，第i个顶部试样的车辙因子的检测温度与第(i+1)个顶部试样的车辙因子的检测温度的温度间隔为3℃；第j个底部试样的车辙因子的检测温度与第(j+1)个底部试样的车辙因子的检测温度的温度间隔为3℃。进一步地，试验温度为64℃、67℃、70℃、73℃、76℃、79℃、82℃、85℃。
[0091]
在本发明的一些实施方式中，改性沥青包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青。
[0092]
本发明改性沥青包括但不限于苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青，凡是改性用的高分子聚合物对温度敏感，改性后的沥青可使用本发明的评价方法评价其热储存稳定性，都在本发明的保护范围之内。需要说明的是，若使用本方法评价其它的改性沥青，对上述预设离析率与改性沥青热储存稳定性预设等级的对应关系进行相应调整即可。
[0093]
由于改性沥青体系复杂，在其配方研究、工业生产、工程应用中，需要一种操作简单、便捷、准确、能真实反映改性沥青热储存稳定性的评价方法。本发明提供的评价方法采用与工业生产的实际储罐成比例的试验管模拟改性沥青的实际生产过程，能真实地反映改性沥青的热储存过程。采用动态剪切流变仪测试改性沥青的顶部试样车辙因子和底部试样车辙因子，能准确地表征改性沥青在热储存过程中高分子聚合物所发生的游离、聚集程度，根据顶部试样车辙因子和底部试样车辙因子获得离析率，根据离析率可以准确的评价改性沥青的热储存稳定性。
[0094]
以下，结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
[0095]
为进一步说明本发明的检测效果，分别采用本发明的评价方法和《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》jtge20-2011中方法t 0661-2011测定以下sbs改性沥青的热储存稳定性。
[0096]
制备待测的sbs改性沥青：
[0097]
样品1：包括70号道路沥青1425g，助溶剂75g，6302l型sbs 75g，稳定剂1.5g。其中70号道路沥青、助溶剂和稳定剂均由中石油克拉玛依石化有限责任公司生产，6302l型sbs
由中国石油独山子石化公司生产。
[0098]
具体地，将预先称量好的70号道路沥青在鼓风干燥烘箱中预热至180℃，加入预先称量好的助溶剂和sbs高分子聚合物，采用fluke公司生产的fm300型高剪切分散乳化机剪切15min，升温至230℃，加入稳定剂，在140转/min的搅拌条件下反应3小时得到样品1。
[0099]
样品2：除具体制备时的搅拌反应时间为5小时以外，其余与样品1相同。
[0100]
样品3：除具体制备时的搅拌反应时间为6小时以外，其余与样品1相同。
[0101]
样品4：除具体制备时的采用fluke公司生产的fm300型高剪切分散乳化机剪切升温至230℃以外，其余与样品3相同。
[0102]
样品5：包括
①
号70号道路沥青1000g，
②
号70号道路沥青425g，助溶剂75g，6302l型sbs 75g，稳定剂1.5g。其中
②
70号道路沥青、助溶剂和稳定剂均由中石油克拉玛依石化有限责任公司生产，
①
号70号道路沥青由中国石化塔河炼化有限责任公司生产，6302l型sbs由中国石油独山子石化公司生产。
[0103]
具体地，将预先称量好的
①
号70号道路沥青和
②
70号道路沥青在鼓风干燥烘箱中预热至180℃，加入预先称量好的sbs高分子聚合物，再采用fluke公司生产的fm300型高剪切分散乳化机剪切15min，升温至185℃，加入稳定剂，在140转/min的搅拌条件下反应4小时得到待测sbs改性沥青。
[0104]
样品6：除具体制备时的搅拌反应时间为6小时以外，其余与样品5相同。
[0105]
样品7：包括70号道路沥青1425g，助溶剂75g，6302l型sbs 75g，稳定剂1.5g。其中70号道路沥青为进口sk道路沥青，助溶剂和稳定剂均由中石油克拉玛依石化有限责任公司生产，6302l型sbs由中国石油独山子石化公司生产。
[0106]
具体地，将预先称量好的70号道路沥青在鼓风干燥烘箱中预热至180℃，加入预先称量好的助溶剂和sbs高分子聚合物，采用fluke公司生产的fm300型高剪切分散乳化机剪切15min，升温至185℃，加入稳定剂，在140转/min的搅拌条件下反应2小时得到待测sbs改性沥青。
[0107]
样品8：除具体制备时的搅拌反应时间为3小时以外，其余与样品7相同。
[0108]
样品9：除具体制备时的搅拌反应时间为3小时以外，其余与样品5相同。
[0109]
样品10：除
①
号70号道路沥青为进口sk道路沥青以外，其余与样品5相同。
[0110]
样品11：包括50号道路沥青1350g，助溶剂150g，6302l型sbs 75g，稳定剂1.5g。其中50号道路沥青、助溶剂和稳定剂均由中石油克拉玛依石化有限责任公司生产，6302l型sbs由中国石油独山子石化公司生产。
[0111]
具体地，将预先称量好的50号道路沥青在鼓风干燥烘箱中预热至180℃，加入预先称量好的助溶剂和sbs高分子聚合物，采用fluke公司生产的fm300型高剪切分散乳化机剪切15min，升温至220℃，加入稳定剂，在140转/min的搅拌条件下反应6小时得到待测sbs改性沥青。
[0112]
样品12：除具体制备时的采用fluke公司生产的fm300型高剪切分散乳化机剪切升温至230℃以外，其余与样品11相同。
[0113]
实施例1
[0114]
1)将清洗干净的直径为40mm，高h为160mm的试验管放置于试管架，称量150g样品1(试样盛装高度约120mm)，降温至室温，将试验管上端封口，将装有样品1的试验管连同试
管架放置于163℃的鼓风干燥烘箱静置48小时。再将样品1从163℃鼓风干燥烘箱中取出，并立即放置于-18℃的冰柜中，冷冻2小时，当待测样品完全固化成型后，将其均分为顶部、中部和底部三部分，取固化sbs改性沥青的顶部为顶部试样，取固化sbs改性沥青的底部为底部试样。
[0115]
2)采用美国ta公司的型号为hr-1的动态剪切流变仪，分别测试64℃、67℃、70℃、73℃、76℃、79℃、82℃、85℃下样品1的顶部试样复数模量和相位角，获取顶部试样的车辙因子，对顶部试样的车辙因子取以10为底的对数，获得顶部试样的对数车辙因子；再根据顶部试样的对数车辙因子和与之对应的试验温度，以试验温度为横坐标，顶部试样的对数车辙因子为纵坐标，绘制顶部试样的对数车辙因子对温度的变化曲线，通过线性回归，获得顶部试样的回归直线斜率，试验结果保留4位小数，试验结果见表1和图2。
[0116]
分别测试64℃、67℃、70℃、73℃、76℃、79℃、82℃、85℃下样品1的底部试样复数模量和相位角，获取底部试样的车辙因子，对底部试样的车辙因子取以10为底的对数，获得底部试样的对数车辙因子；再根据底部试样的对数车辙因子和与之对应的试验温度，以试验温度为横坐标，底部试样的对数车辙因子为纵坐标，绘制底部试样的对数车辙因子对温度的变化曲线，通过线性回归，获得底部试样的回归直线斜率，试验结果保留4位小数,试验结果见表1和图2。
[0117]
根据顶部试样的回归直线斜率和底部试样的回归直线斜率获得sbs改性沥青的离析率，根据式(1)获得sbs改性沥青的离析率，试验结果见表1，
[0118][0119]
其中，rs为sbs改性沥青的离析率，％；
[0120]
(g*/sinδ)
顶
为顶部试样的车辙因子，kpa；(g*/sinδ)
底
为底部试样的车辙因子，kpa；其中，g*为sbs改性沥青的复数模量，kpa，δ为sbs改性沥青的相位角，弧度；
[0121]
lg(g*/sinδ)
顶
为顶部试样的对数车辙因子，kpa；lg(g*/sinδ)
底
为底部试样的对数车辙因子，kpa；
[0122]klg(g*/sinδ)顶
为顶部试样的回归直线斜率，％；k
lg(g*/sinδ)底
为底部试样的回归直线斜率，％。
[0123]
3)根据离析率和下述评价标准，评价sbs改性沥青样品1的热储存稳定性，热储存稳定性等级如表1所示。
[0124]
若离析率小于或等于5％，则热储存稳定性评价等级为一级；
[0125]
若离析率大于5％且小于10％，则热储存稳定性评价等级为二级；
[0126]
若离析率大于或等于10％，则热储存稳定性评价等级为三级。
[0127]
实施例2-12
[0128]
除了待测sbs改性沥青分别为样品2-12以外，其余与实施例1相同，试验结果见表1和图3-13。
[0129]
对比例1
[0130]
采用《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》jtge20-2011中方法t0661-2011对样品1的sbs改性沥青进行软化点差离析试验，测定sbs改性沥青的热储存稳定性，测试结果见
表2。
[0131]
对比例2-12
[0132]
除了待测sbs改性沥青分别为样品2-12以外，其余与对比例1相同，试验结果见表2。
[0133]
表1为实施例1-12的sbs改性沥青热储存稳定性等级评价实验数据，表2为对比例1-12的sbs改性沥青热储存稳定性等级评价实验数据。
[0134]
表1
[0135][0136][0137]
表2
[0138]
样品编号顶部,℃底部,℃差值,℃评价等级对比例178.769.59.2不合格对比例276.472.24.2不合格对比例382.865.217.6不合格对比例474.173.11.0合格对比例579.871.58.3不合格对比例678.476.51.9合格对比例775.853.322.5不合格对比例868.968.50.4合格对比例966.158.37.8不合格对比例1061.160.70.4合格对比例1173.563.99.6不合格对比例1271.571.20.3合格
[0139]
从表1可以看出，样品1～12的12种sbs改性沥青，各样品的顶部试样、底部试样对温度的变化具有不同的敏感性。对于离析分层样品，顶部试样因sbs聚合物含量较高，在试验温度从64℃～85℃时，顶部试样的对数车辙因子与对应试验温度的回归直线的斜率较小。而底部试样因sbs聚合物含量较小，在试验温度从64℃～85℃时，底部试样的对数车辙因子与对应试验温度的回归直线的斜率较大。
[0140]
另外，从表1可以看出，热储存稳定性差的实施例5与热储存稳定性好的实施例4或实施例10相比，它们的离析率值相差很大，区别明显，可以表明本发明的评价方法准确度高，可靠性好，能准确的评价sbs改性沥青的热储存稳定性。
[0141]
而从表2可以看出，对比例6的热储存稳定性测试结果为合格，与表1中实施例6的热储存稳定性测试结果不同。发明人根据实际实验过程推测出，该试样在热储存过程中已明显地出现了分层现象，即密度较大的物质沉积于底层，导致底部sbs改性沥青的黏性和软化点增大。而密度较小的sbs改性剂则上浮，使得顶部富含高分子聚合物的sbs改性沥青的弹性和韧性增强，同样也表现为软化点增大，最终使得顶部试样的离析软化点与底部试样的离析软化点差变小，因此导致得出对比例sbs改性沥青热储存稳定性“合格”这一错误结论。
[0142]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。