一种用于检测高纯铝连铸坯显微组织的腐蚀剂及检测方法与流程

本发明涉及金属组织检测技术领域，尤其是涉及一种用于检测高纯铝连铸坯显微组织的腐蚀剂及检测方法。

背景技术：

显微组织是指通过某种加工方式后，金属微观级别相的组成及结构。显微组织对材料的力学性能和使用性能等具有十分重要的影响。铸坯的典型显微组织为：最外侧激冷区细小等轴晶区，四分之一处发达柱状晶区和心部少量等轴晶区。

高纯铝通常是指纯度，即铝含量，在99.999%（5n）以上的铝材。高纯铝呈银白色，表面光洁，含有极微量夹杂物。相比于低纯度铝材，高纯铝具有低变形抗力、高电导率及良好塑性等性能，主要应用于科学研究、电子工业、化学工业及制造高纯合金、激光材料及一些其他特殊用途。

由于高纯铝铸锭后续须进行加工，因此对内部组织尤其是晶粒尺寸要求很高，晶粒不均可导致加工过程中变形抗力不均，局部过大会导致材料出现裂纹，甚至断裂；同时造成变形后材料的晶粒不均，使得材料使用性能不均，局部发生过早破坏，降低材料的使用寿命。因此高纯铝铸锭的显微组织对后续加工的铝材料的加工和使用至关重要，所以对高纯铝显微组织的检测尤为重要。由于高纯铝十分活泼，因此腐蚀难度较大，腐蚀有效区间窄，稍有不慎就会造成过腐蚀，腐蚀液配比不佳或腐蚀时间不够又会造成未腐蚀。未腐蚀和过腐蚀均不能达到检测高纯铝铸锭的目的，无法实现有效控制组织和优化性能。

技术实现要素：

本发明设计了一种用于检测高纯铝连铸坯显微组织的腐蚀剂及检测方法，其解决的技术问题是由于高纯铝十分活泼，因此腐蚀难度较大，腐蚀有效区间窄，稍有不慎就会造成过腐蚀，腐蚀液配比不佳或腐蚀时间不够又会造成未腐蚀。未腐蚀和过腐蚀均不能达到检测高纯铝铸锭的目的，无法实现有效控制组织和优化性能。

为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：

一种检测高纯铝连铸坯显微组织的腐蚀剂，所述腐蚀剂包含氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液和超纯水，所述氢氟酸溶液、所述盐酸溶液、所述硝酸溶液和所述超纯水的成分体积配比为：3～5:7～9:12～15:70～75。

进一步，所述氢氟酸溶液的浓度为40%～50%，所述盐酸溶液的浓度为36%～38%，所述硝酸溶液的浓度为65%～68%。

一种用于检测高纯铝连铸坯显微组织的腐蚀检测方法，包括以下步骤：

步骤一，取样及腐蚀前试样处理：将高纯铝连铸坯加工成20mm×20mm大小的金相试样，将所述金相试样镶嵌于酚醛树脂中，将镶嵌好的金相试样在抛光机上进行抛光；

步骤二，腐蚀剂制备：按氢氟酸溶液：盐酸溶液：硝酸溶液：超纯水，比例为3～5:7～9:12～15:70～75进行混合，混合后放置10～15分钟；

步骤三，腐蚀：将抛光好的金相试样表面浸渍在所述腐蚀剂中，直至试样显微组织清晰呈现为止。

进一步，步骤四，将腐蚀后的金相试样取出，先用超纯水冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干试样检测面。

进一步，步骤一中，连铸坯加工方法为，在高纯铝铸锭上切取一块厚20mm的片状试样，再将所述片状试样在试验切割机上切取成20mm×20mm大小的金相试样。

进一步，步骤一中，将所述金相试样镶嵌于酚醛树脂中时，镶嵌温度为110～140℃，镶嵌周期为10～13分钟。

进一步，步骤一中，抛光好的金相试样组织表面粗糙度ra≤0.1μm。

进一步，步骤二中，所述氢氟酸溶液的浓度为40%～50%，所述盐酸溶液的浓度为36%～38%，所述硝酸溶液的浓度为65%～68%。

进一步，步骤三中，腐蚀时间为2～5分钟。

进一步，所述高纯铝连铸坯中铝成分的质量百分含量为5n，即铝含量为≥99.999%，其它成分总量≤10ppm。

该用于检测高纯铝连铸坯显微组织的腐蚀剂及检测方法具有以下有益效果：

（1）本发明腐蚀剂成分简单，配置简便，冷酸腐蚀，无需加热，操作性强，大大降低对环境污染，同时提升操作人员安全系数。

（2）本发明方法采用氢氟酸溶液和盐酸溶液并混合硝酸溶液用于腐蚀高纯铝金相试样，腐蚀效果好，腐蚀后可明显分辨晶界及晶粒，以及铸造组织的不同晶区，在sem和epma下均可明显观察到铸锭的显微组织，为分析铸造过程中，高纯铝内部显微组织变化规律及优化铸造工艺提供有力支撑和重要参考。

附图说明

图1：本发明方法中高纯铝连铸坯的取样位置示意图；

图2：本发明方法实施例1中试样检测面的50x光学显微镜采集图；

图3：本发明方法实施例1中试样检测面500x的epma采集图。

附图标记说明：

1—铸锭；2—取样位置。

具体实施方式

下面结合图1至图3，对本发明做进一步说明：

一种检测高纯铝连铸坯显微组织的腐蚀剂，腐蚀剂包含氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液和超纯水，氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液和超纯水的成分体积配比为：3～5:7～9:12～15:70～75，其中，氢氟酸溶液的浓度为40%～50%，盐酸溶液的浓度为36%～38%，硝酸溶液的浓度为65%～68%，将四者混合后放置10～15分钟。

一种用于检测高纯铝连铸坯显微组织的腐蚀检测方法，包括以下步骤：

步骤一，取样及腐蚀前试样处理：将高纯铝连铸坯加工成20mm×20mm大小的金相试样，高纯铝连铸坯中铝成分的质量百分含量为5n，即铝含量为≥99.999%，其它成分总量≤10ppm，不含c、o、n、h、s，连铸坯加工方法为，在高纯铝铸锭上切取一块厚20mm的片状试样，取样位置为圆铸坯边部和心部，此区域为边部激冷区和心部等轴晶区，取样具体尺寸为20mm×20mm×25mm，再将片状试样在试验切割机上切取成20mm×20mm大小的金相试样，将切割好的金相试样用自动镶样机镶嵌于酚醛树脂中，镶嵌温度为110～140℃，镶嵌周期为10～13分钟，将镶嵌好的金相试样在抛光机上进行抛光，抛光好的金相试样组织表面粗糙度ra≤0.1μm；

步骤二，腐蚀剂制备：按氢氟酸溶液：盐酸溶液：硝酸溶液：超纯水，比例为3～5:7～9:12～15:70～75进行混合，其中，氢氟酸溶液的浓度为40%～50%，盐酸溶液的浓度为36%～38%，硝酸溶液的浓度为65%～68%，用塑胶棒搅拌均匀，混合后在室温下静置10～15分钟，使其相互充分混合，达到最佳腐蚀效果；

步骤三，腐蚀：将抛光好的金相试样表面浸渍在腐蚀剂中，使试样检测面与腐蚀剂充分接触，浸入深度为2～4mm；腐蚀过程中摇晃金相试样，以使金相试样与腐蚀剂充分接触反应，同时使反应生成物脱离试样检验面，保证腐蚀效果；随时将金相试样由腐蚀剂中取出观察腐蚀情况，经2～5分钟腐蚀后，试样检测面的显微组织清晰明显；

步骤四，冲洗：将腐蚀后的金相试样取出，先用超纯水冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干试样检测面；

步骤五，测量：对腐蚀后合格的金相试样用光学显微镜、sem和epma进行检测，通过不同倍率调整，可以明显观测到高纯铝连铸坯显微组织，晶界明显、清晰，通过附带软件可测量不同区的晶粒度。

实施例1：

本发明用于检测高纯铝连铸坯显微组织的腐蚀检测方法采用下述的工艺步骤：

步骤一，取样及腐蚀前试样处理：将高纯铝连铸坯加工成20mm×20mm大小的金相试样，本实施例中高纯铝的质量成分为：5n，即al含量99.9991%、si含量1.446ppm、p含量1.021ppm、fe含量0.639ppm、in含量0.022ppm、th含量0.011ppm，其余为杂质；连铸坯加工方法为，在高纯铝铸锭上切取一块厚20mm的片状试样，取样位置为圆铸坯边部和心部，此区域为边部激冷区和心部等轴晶区，见图1，取样具体尺寸为20mm×20mm×25mm，再将片状试样在试验切割机上切取成20mm×20mm大小的金相试样；将切割好的金相试样用自动镶样机镶嵌于酚醛树脂中，镶嵌温度为110～140℃，镶嵌周期为10～13分钟；将镶嵌好的金相试样在抛光机上进行抛光，抛光好的金相试样组织表面粗糙度ra≤0.1μm；

步骤二，腐蚀剂制备：氢氟酸溶液40%～50%，盐酸溶液36%～38%，硝酸溶液65%～68%和超纯水按比例为4:8:13:73相互混合，在室温下静置12分钟；

步骤三，腐蚀：将抛光好的金相试样表面浸渍在腐蚀剂中，使试样检测面与腐蚀剂充分接触，浸入深度为2～4mm；腐蚀过程中摇晃金相试样，以使金相试样与腐蚀剂充分接触反应，同时使反应生成物脱离试样检验面，保证腐蚀效果，随时将金相试样由腐蚀剂中取出观察腐蚀情况，经3分钟腐蚀后，试样检测面的显微组织清晰明显；

步骤四，冲洗：将腐蚀后的金相试样取出，先用超纯水冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干试样检测面；

步骤五，测量：对腐蚀后合格的金相试样用50倍光学显微镜和500x的epma进行检测，50倍光学显微镜下采集图见图2；500x的epma定量检测时扫描电镜采集图见图3。

由图2和图3所示，腐蚀的显微组织清晰、明显，在光学显微镜和电子显微镜下均能对晶粒度进行准确的测量。

实施例2：

本发明用于检测高纯铝连铸坯显微组织的腐蚀检测方法采用下述的工艺步骤：

步骤一，取样及腐蚀前试样处理：将高纯铝连铸坯加工成20mm×20mm大小的金相试样，本实施例中高纯铝的质量成分为：5n，即al含量99.9993%，si含量0.319ppm、p含量0.019ppm、fe含量0.047ppm、in含量0.007ppm、th含量0.001ppm，其余为杂质；连铸坯加工方法为，在高纯铝铸锭上切取一块厚20mm的片状试样，取样位置为圆铸坯边部和心部，此区域为边部激冷区和心部等轴晶区，见图1；取样具体尺寸为20mm×20mm×25mm，再将片状试样在试验切割机上切取成20mm×20mm大小的金相试样，将切割好的金相试样用自动镶样机镶嵌于酚醛树脂中，镶嵌温度为110～140℃，镶嵌周期为10～13分钟，将镶嵌好的金相试样在抛光机上进行抛光，抛光好的金相试样组织表面粗糙度ra≤0.1μm；

步骤二，腐蚀剂制备：氢氟酸溶液40%～50%，盐酸溶液36%～38%，硝酸溶液65%～68%和超纯水按比例为3:9:14:72相互混合，在室温下静置12分钟；

步骤三，腐蚀：将抛光好的金相试样表面浸渍在腐蚀剂中，使试样检测面与腐蚀剂充分接触，浸入深度为2～4mm；腐蚀过程中摇晃金相试样，以使金相试样与腐蚀剂充分接触反应，同时使反应生成物脱离试样检验面，保证腐蚀效果；随时将金相试样由腐蚀剂中取出观察腐蚀情况，经3分钟腐蚀后，试样检测面的显微组织清晰明显；

步骤四，冲洗：将腐蚀后的金相试样取出，先用超纯水冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干试样检测面；

步骤五，测量：对腐蚀后合格的金相试样用光学显微镜、sem和epma进行检测，通过不同倍率调整，可以明显观测到高纯铝连铸坯显微组织，晶界明显、清晰，通过附带软件可测量不同区的晶粒度。

测量结果：腐蚀的显微组织清晰、明显，在光学显微镜和电子显微镜下均能对晶粒度进行准确的测量。

实施例3：

本发明用于检测高纯铝连铸坯显微组织的腐蚀检测方法采用下述的工艺步骤：

步骤一，取样及腐蚀前试样处理：将高纯铝连铸坯加工成20mm×20mm大小的金相试样，本实施例中高纯铝的质量成分为：5n，即al含量99.9992%，si含量1.139ppm、p含量0.738ppm、fe含量0.506ppm、in含量0.003ppm、th含量0.007ppm，其余为杂质；连铸坯加工方法为，在高纯铝铸锭上切取一块厚20mm的片状试样，取样位置为圆铸坯边部和心部，此区域为边部激冷区和心部等轴晶区，见图1；取样具体尺寸为20mm×20mm×25mm，再将片状试样在试验切割机上切取成20mm×20mm大小的金相试样，将切割好的金相试样用自动镶样机镶嵌于酚醛树脂中，镶嵌温度为110～140℃，镶嵌周期为10～13分钟，将镶嵌好的金相试样在抛光机上进行抛光，抛光好的金相试样组织表面粗糙度ra≤0.1μm；

步骤二，腐蚀剂制备：氢氟酸溶液40%～50%，盐酸溶液36%～38%，硝酸溶液65%～68%和超纯水按比例为5:7:12:71相互混合，在室温下静置12分钟；

步骤三，腐蚀：将抛光好的金相试样表面浸渍在腐蚀剂中，使试样检测面与腐蚀剂充分接触，浸入深度为2～4mm；腐蚀过程中摇晃金相试样，以使金相试样与腐蚀剂充分接触反应，同时使反应生成物脱离试样检验面，保证腐蚀效果；随时将金相试样由腐蚀剂中取出观察腐蚀情况，经3分钟腐蚀后，试样检测面的显微组织清晰明显；

步骤四，冲洗：将腐蚀后的金相试样取出，先用超纯水冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干试样检测面；

步骤五，测量：对腐蚀后合格的金相试样用光学显微镜、sem和epma进行检测，通过不同倍率调整，可以明显观测到高纯铝连铸坯显微组织，晶界明显、清晰，通过附带软件可测量不同区的晶粒度。

测量结果：腐蚀的显微组织清晰、明显，在光学显微镜和电子显微镜下均能对晶粒度进行准确的测量。

上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。