页岩气振动解吸测试评价装置及方法

本发明涉及页岩气勘探开发测试及增产处理技术领域，具体涉及一种可快速准确地测量页岩在不同的振动条件下解吸状况的页岩气振动解吸测试评价装置及方法。

背景技术：

页岩气是一种非常规天然气，我国页岩气资源丰富，是世界上第三个实现页岩气经济开发的国家。一般地，页岩气储层具有低孔隙度、低渗透率的特点，开发难度大。页岩气在页岩中有三种赋存方式：存在于较大孔隙和裂缝中的游离气，在小孔隙表面以吸附状态存在的吸附气，以及溶解在有机质中的溶解气。其中，吸附气的比例最大，一般为总含气量的20％-80％。

页岩气吸附解吸性能评价是页岩气勘探开发中的基础参数，对于页岩储层储量评价、开发方案设计等具有重要影响。在页岩气的开采过程中，通常游离气最先被采出，但一般页岩储层中的游离气占较低，因此初期产量递减很快。随着页岩气藏的压力降低，吸附在孔隙表面的气体逐渐解吸，由于吸附气的占比较高，因此开采页岩气的过程，主要是页岩气由吸附态解吸扩散至游离态的过程，气体的解吸直接影响着页岩气的产量；且页岩气的自然解吸速度缓慢，耗时较长，在页岩气的开采中如果采用自然解吸开采页岩气，必然受其解吸速度的限制导致开采效率较低。因此，页岩气的开采中，如何促进吸附气的解吸，对于页岩气增产、稳产具有重要影响。

机械振动正是促进页岩气解吸、提高页岩气采收率的一种方式。机械振动既可产生热效应通过升温促进解吸，又可使气体分子获得更多动能，促进气体的解吸附，加快解吸速度。作为提高煤层气采收率方面的有效方式，在提高页岩气解吸速度、促进页岩解吸、提升实验精度、提高采收率方面，机械振动势必会有广泛的应用范围。然而目前相关的研究很少，已有的少数研究机械振动解吸附的装置也存在一些不足，有待进一步完善。

现有的研究机械振动解吸的装置，在进行解吸实验时，多采用常压下一次解吸的方法，即在吸附实验结束后直接将游离气体全部排空，只解吸一次，测累积解吸气体随时间的变化。上述实验方式，在进行结果对比时，为保证对比的准确度，必须要求每一次的解吸实验的起始页岩含气量相等，而这是难以控制的，因此难以保证对比结果准确度；且采取一次解吸的方法，无法实现在不同压力点下的连续解吸实验，使得实验工作量大，效率较低。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种页岩气振动解吸测试评价装置及方法，以解决上述背景技术中存在的至少一项技术问题。利用页岩振动解吸评价装置能够在不同的振幅、频率条件下进行页岩的解吸测试实验，测定在不同振动条件下的页岩气解吸量并进行评价；还可以进行常规的页岩吸附解吸实验，通过更换气瓶研究不同性质类型气体在页岩孔隙中的吸附解吸性能。

为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：

一方面，本发明提供一种页岩气振动解吸测试评价装置，包括：

注气系统，用于提供待测试气体，包括多个储气瓶，所述储气瓶连接标准室的进气端；

增压系统，用于为标准室中的气体增压，包括平流泵和中间容器，所述平流泵连通中间容器，所述中间容器连接标准室的进气端；

吸附解吸系统，包括标准室和用于吸附解吸实验的样品室，标准室的出气端连接样品室的进气端，样品室的出气端连接解吸气体收集系统；

振动系统，用于给样品室提供机械振动，包括依次连接的函数/任意波发生器、功率放大器、激振器，激振器的输出端与样品室连接；

解吸气体收集系统，用于收集并测量解吸气体，包括回压阀及与其相连的手摇泵、排水集气装置；

数据收集系统，用于实时自动地采集实验数据；

恒温系统，用于为标准室和样品室加热，提供实验所需温度。

优选的，还包括：对吸附解吸系统进行抽真空的抽真空系统，所述抽真空系统包括真空泵，所述真空泵与所述标准室连接。

优选的，所述储气瓶、所述真空泵、所述中间容器均通过第一六通阀连接所述标准室，所述标准室通过所述第一六通阀连接第一压力传感器。

优选的，所述储气瓶包括甲烷高压气瓶和氦气高压气瓶，甲烷高压气瓶储存的甲烷用于吸附解吸实验，氦气高压气瓶储存的氦气用于测定样品室中空隙体积，所述储气瓶通过减压阀连接所述第一六通阀的不同端口。

优选的，所述样品室连接有缓冲弹簧，用于缓冲机械振动。

优选的，所述标准室和所述样品室之间通过第一闸阀连接，所述样品室的出气端通过第二六通阀连接回压阀，所述样品室通过所述第二六通阀连接第二压力传感器。

优选的，所述手摇泵与回压阀之间通过管路连通，管路上具有第二闸阀，第二闸阀与手摇泵之间设有第三压力传感器。

优选的，所述平流泵和所述中间容器之间连接有第三闸阀。

第二方面，本发明提供一种利用如上所述的页岩气振动解吸测试评价装置进行页岩气振动解吸测试评价的方法，包括：

页岩的等温吸附实验过程：

向样品室中装入页岩粉末样品，先检测装置气密性，抽真空，使用氦气测定样品室空隙体积，再次抽真空；

通过恒温系统调整标准室和样品室的温度保持至实验所需温度，向标准室中充气，直到标准室压力达到设定值，打开标准室和样品室之间的第一闸阀进行等温吸附实验；

待压力平衡后，关闭标准室和样品室之间的第一闸阀，再次向标准室充气，重复上述步骤，直至吸附量趋于稳定；

吸附量由精密压力传感器所测得的压力计算；

向标准室充气时，如果标准室压力达不到设定值，可以打开增压系统进行增压；

页岩的等温解吸实验过程：

待等温吸附实验结束后，关闭第一闸阀，打开样品室排气，使样品室内压力降到指定值后关闭样品室，打开第一闸阀开始解吸过程；

解吸过程在观察样品室和标准室内压力变化，待压力平衡后，视为解吸结束；

重复上述步骤，不断降低压力直至完成解吸实验；

解吸量由精密压力传感器所测得的压力计算。

优选的，不同振动条件下的页岩解吸实验过程：

待页岩的等温吸附实验结束后，关闭第一闸阀，调节手摇泵，使第三压力传感器的压力比吸附平衡压力低，打开第二六通阀的相关阀门，排出样品室的多余气体，使第一压力传感器与第三压力传感器压力相等为第一压力；

打开函数/任意波发生器、功率放大器和激振器，调节函数/任意波发生器和功率放大器以设置振动的频率和幅度，打开第一闸阀，开始解吸；

待解吸出气体不再增加，排出的气体量即为第一压力下的解吸气体量；

重复上述步骤，不断降低解吸压力，直至实验结束，可得各个压力点下的累计气体解吸量。

保持振动频率不变，在不同的振动幅度下完成上述解吸实验，评价振动幅度对解吸的影响；保持振动幅度不变，在不同的振动频率下完成上述解吸实验，评价振动频率对解吸的影响。

本发明有益效果如下：

可以研究不同振动条件对页岩解吸的影响，通过控制变量，可以研究单一变量对页岩气解吸的影响；研究同一频率不同振幅下或同一振幅不同频率下页岩的解吸过程，满足了使用需求；实现不同压力点下的连续解吸实验，同时解吸集气装置与样品室直接连接，保证了不同解吸压力下解吸气体测量的准确性；实现不同温度不同压力下的常规页岩吸附解吸实验，通过更换不同气源可以进行多种不同类型气体在页岩上的吸附解吸性能评价实验，功能多样，操作简便；通过机械振动，提升了页岩气的解吸速度，加快了页岩气的解吸，缩短实验时间，提高实验精度。

本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例所述的页岩气振动解吸测试评价装置结构图。

其中：1-标准室；2-平流泵；3-中间容器；4-样品室；5-函数/任意波发生器；6-功率放大器；7-激振器；8-真空泵；9-第一六通阀；10-第一压力传感器；11-甲烷高压气瓶；12-氦气高压气瓶；13-减压阀；14-缓冲弹簧；15-第一闸阀；16-第二六通阀；17-回压阀；18-第二压力传感器；19-手摇泵；20-排水集气装置；21-储水槽；22-量筒；23-第二闸阀；24-第三压力传感器；25-第三闸阀；26-恒温水浴箱；27-计算机终端；28-水源。

具体实施方式

下面详细叙述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。

本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。

还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。

本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件和/或它们的组。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

为便于理解本发明，下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步解释说明，且具体实施例并不构成对本发明实施例的限定。

本领域技术人员应该理解，附图只是实施例的示意图，附图中的部件并不一定是实施本发明所必须的。

实施例

如图1所示，本发明实施例提供的一种页岩气解吸测试评价装置，该装置包括提供实验所需气体的注气系统、用于气体增压的增压系统、进行页岩样品吸附解吸的吸附解吸系统、用于提供机械振动的振动系统、用于收集并测量解吸气体的解吸气体收集系统、用于提供实验所需温度的恒温系统、对实验系统抽真空的抽真空系统和自动采集数据的数据采集系统。

所述的注气系统包括多个并联的高压气瓶，包括甲烷高压气瓶11和氦气高压气瓶12，甲烷高压气瓶11和氦气高压气瓶12分别通过管路连接至第一六通阀9的其中两个接口。

甲烷高压气瓶11和氦气高压气瓶12均连接有减压阀13，减压阀13与高压气瓶相匹配，打开气瓶和减压阀13，高压气瓶中的气体就会流出，进入管路。

所述的增压系统连接至第一六通阀9，其包括中间容器3和平流泵2，中间容器3是全密封的耐高压不锈钢金属容器，上下各有一个接口，分别连接至第一六通阀9和第三闸阀25，它的作用是通过改变其内部储存水量的多少改变气体所占的体积，进而调节标准室1内的压力。

中间容器3一端通过第三闸阀25与平流泵2连接，另一端与第一六通阀9连接，通过第一六通阀9可以与标准室1连接。

所述吸附解吸系统包括标准室1和样品室4，两者通过第一闸阀15连接，标准室1另一端通过第一六通阀9与注气系统和增压系统相连接，样品室4的另一端通过第二六通阀16与解吸气体收集系统相连接。

所述标准室1经第一六通阀9与第一压力传感器10相连，第一压力传感器10为精密压力传感器，可测标准室1内的压力。当压力未达到所需值时，打开平流泵2，平流泵2连接水源28，打开连接平流泵2和中间容器3之间的第三闸阀25，向中间容器3中注水加压，直至达到所需压力。

所述样品室4经第二六通阀16与第二压力传感器18相连接。第二压力传感器18为精密压力传感器，可测样品室4内的压力。

所述振动系统包括函数/任意波信号发生器5、功率放大器6和激振器7。函数/任意波信号发生器5、功率放大器6和激振器7依次连接，激振器7的输出端与样品室4相连接，以提供机械振动给样品室4。样品室4与高强度缓冲弹簧14相连接，起稳定缓冲作用。

吸附关系是通过气体分子和吸附介质通过范德华力建立的。机械振动产生的低频脉冲一方面具有热效应，通过升温促进解吸，另一方面可使气体分子获得更多动能，可以改变原有的吸附平衡，促进气体分子从吸附表面“剥离”，从而促进气体的解吸附；同时，机械振动可以在一定程度上改变页岩的内部结构，使孔隙结构变大，渗透能力增强，有利于气体的解吸附和扩散。因此，通过振动系统为样品室4提供机械振动，可促进样品室内气体的解吸，提高解吸量。

所述解吸气体收集系统包括手摇泵19、回压阀17和排水集气装置20。手摇泵19通过第二闸阀23与回压阀17相连接以提供回压，手摇泵19连接有第三压力传感器24，第三压力传感器24为精密压力传感器，用于测手摇泵19提供的回压压力值。排水集气装置20与回压阀17相连接，用于测量解吸气体的体积。回压阀17通过第二六通阀16与吸附解吸系统的样品室4相连接。

所属恒温系统包括恒温水浴箱26，吸附解吸系统放置在恒温水浴箱26之中，可以设置室温到100℃的实验温度。

而在实际应用中，恒温系统中的恒温水浴也可为恒温油浴，恒温油浴可以实现高温的页岩吸附解吸，温度范围更广，且温度更稳定。

所述抽真空系统包括真空泵6，真空泵8通过第一六通阀9与吸附解吸系统相连接，可以对系统抽真空。

真空泵8的压力范围-0.1～0mpa。

所述数据采集系统包括及计算机终端27，及与其相连的各精密压力传感器，各精密压力传感器可以实时测得压力数据，发送给计算机终端27，并进行吸附量的计算。

上述精密压力传感器压力测试范围0～50mpa。

在本实施例1中，利用上述页岩气振动解吸测试评价装置进行页岩气振动解吸的试验方法，包括：

页岩的等温吸附实验过程：

向样品室4中装入页岩粉末，打开真空泵8对吸附解吸系统进行抽真空，随后打开氦气高压气瓶12和减压阀13以及第一六通阀9的对应闸阀开关，向标准室1中注入一定量的氦气，关闭氦气高压气瓶1和减压阀13以及第一六通阀9的对应闸阀开关，打开第一闸阀15使氦气进入样品室4。期间不断观察第一压力传感器10、第二压力传感器18的压力值变化，计算出样品室4的空隙体积。再次打开真空泵8抽真空。

打开甲烷高压气瓶11和减压阀13以及第一六通阀9的对应闸阀开关，向标准室1中注入甲烷，通过第一压力传感器10检测压力，直到达到实验所需的压力。注气完毕后，关闭甲烷高压气瓶11和减压阀13以及第一六通阀9的对应闸阀开关，开恒温水浴箱26加热至实验所需温度。待恒温水箱温度保持稳定后，打开第一闸阀15，使甲烷进入标准室4开始吸附。期间不断观察第一压力传感器10、第二压力传感器18的压力值。待压力平衡后，关闭样品室4和标准室1之间的第一闸阀15，再次向标准室1中充入甲烷，重复上述步骤，直到吸附量趋于稳定，可以结束吸附实验。吸附量由精密压力传感器所测得的压力计算。

若向标准室1注气时，标准室1压力值低于实验所需压力值，则打开平流泵2、第三闸阀25，连通标准室1与中间容器3，向中间容器3内注水加压，观察第一压力传感器10传输的压力数据，直至达到实验所需压力值，增压阶段结束。

页岩的等温解吸实验过程：

吸附试验结束后，关闭样品室4和标准室1之间的第一闸阀15，打开第二六通阀16的相关阀门，排出样品室4内的一部分气体，观察第二压力传感器18，待压力降到指定值时关闭第二六通阀16的相关阀门，打开样品室4和标准室1之间的第一闸阀15，开始解吸实验。

解吸过程中不断观察第一压力传感器10、第二压力传感器18的压力值，待压力稳定后，视为解吸过程结束。重复上述步骤，不断降低压力直至完成解吸实验。解吸量可由精密压力传感器所测得的压力计算。

不同振动条件下的页岩解吸实验过程：

吸附试验结束后，关闭样品室4和标准室1之间的第一闸阀15，调节手摇泵19，使第三压力传感器24的压力值比吸附平衡压力值(即吸附平衡时第二压力传感器18的压力值)低，打开第二六通阀16的相关阀门，缓慢地排出样品室4内的多余气体，使样品室4内的压力(即第二压力传感器18的压力值)与第三压力传感器24的压力值一致。

打开函数/任意波信号发生器5、功率放大器6和激振器7，调节函数/任意波信号发生器5以设置振动的频率，调节功率放大器6以设置振动的振幅，将回压阀17的排气口插入排水集气装置20中的量筒22内，开始解吸。

待量筒22内气体不再增加且第二压力传感器18的压力值不再变化，可视为该压力下的解吸结束，排出的气体量即为该压力下的解吸气体量。重复上述步骤，不断降低解吸压力，直至解吸实验结束，可得各个压力点下的累计气体解吸量。

保持振动频率不变，在不同的振动幅度下完成上述解吸实验，可评价振动幅度对解吸的影响；保持振动幅度不变，在不同的振动频率下完成上述解吸实验，可评价振动频率对解吸的影响。

综上所述，本发明实施例所述的页岩气振动解吸测试评价装置，通过使用信号发生器提供不同频率的振动，通过功率放大器可以改变振动的振幅，从而获取不同的振动条件对页岩解吸的影响；通过控制变量，研究同一频率不同振幅下或同一振幅不同频率下页岩的解吸过程，满足了使用需求，对研究页岩的振动解吸性能及其评价有重要意义。

通过回压阀和手摇泵精确控制解吸压力，可以实现不同压力点下的连续解吸实验；同时解吸集气装置与样品室直接连接，保证了不同解吸压力下解吸气体测量的准确性。

使用页岩气振动解吸测试评价装置可以实现不同温度不同压力下的常规页岩吸附解吸实验，通过更换高压气瓶可以进行多种气体在页岩上的吸附解吸性能评价实验，功能多样，操作简便。

以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

上述虽然结合附图对本公开的具体实施方式进行了描述，但并非对本公开保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域技术人员在不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形，都应涵盖在本发明的保护范围之内。