一种基于正交实验的低粘附性超疏水表面制作方法

1.本发明涉及金属表面处理技术领域，特别涉及一种基于正交实验的低粘附性超疏水表面制作方法。


背景技术：

2.材料表面的低粘附性超疏水性是指水滴在表面上的表观接触角≥150
°
，且滚动角≤10
°
的现象，因其具有优异的自清洁性、防腐蚀性、流体减阻及防水性能，在工业生产和日常生活中展示广阔的应用前景。
3.现有的超疏水表面大致制作过程如下：采用等离子水清洗过的304不锈钢片，利用激光在不同工艺参数下扫描得到不同形状和尺寸的微纳米结构，然后在不锈钢表面采用硬脂酸钠乙醇溶液修饰以降低表面能，最后在自然条件下风干30分钟后形成低粘附性超疏水表面。其中，所采用的激光刻蚀法是一种先进技术，通过简单的一步法就可以得到可控的材料表面结构，无需超净间设施或高真空设备。该技术可以在保证实验达到预期结果的前提下有效减少试验次数，相对于其他技术(如光刻模板法、胶体装配法和化学腐蚀法等)，材料超疏水性能和制作效率大大提高。
4.在制作的实验过程中，材料表面的微纳米结构和低表面能是构成低粘附性超疏水的两个重要因素，其中材料表面微纳米结构由激光加工时材料的影响因子所决定，故如何快速、准确的确定最优的影响因子，能够有效减少实验次数及时长，并得到符合要求的低粘附性超疏水表面。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种基于正交实验的低粘附性超疏水表面制作方法，能有效减少实验次数、时间和精力，并得到符号要求的低粘附性超疏水表面。
6.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
7.一种基于正交实验的低粘附性超疏水表面制作方法，包括以下步骤：
8.步骤s1、确定加工材料的影响因子，影响因子有四个且分别为速度、间距、加工次数和功率；
9.步骤s2、确定四个影响因子下的不同水平，在每个影响因子下各有三个水平；
10.步骤s3、基于各影响因子和水平确定l9(34)的正交表并进行实验；
11.步骤s4、利用极差分析法对实验结果进行分析，并确立最优方案；
12.步骤s5、检验最优方案是否满足低粘附性超疏水的要求。
13.进一步设置是所述的步骤s3具体包括：
14.步骤s31、将功率、速度、间距、加工次数这四个影响因子依次记为a、b、c、d，将三个水平依次标记为1、2、3，建立l9(34)的正交表；
15.步骤s32、将正交表中的内容转换成各影响因子及其水平表示。
16.进一步设置是所述的步骤s4具体包括：
17.步骤s41、基于步骤s3中的正交表，使用接触角测量仪和滚动角测量仪测量得到实验结果；
18.步骤s42、利用极差分析法进行分析比较：
19.(1)确定同一影响因子的不同水平的接触角和滚动角大小；
20.(2)极差分析，确定各影响因子的极差值；
21.(3)最优方案的确定，根据各影响因子的极差值，确定各影响因子的主次顺序；对于多指标，则根据权重比来确定最优方案。
22.本发明的有益效果是：
23.通过制定的正交实验表l9(34)共进行9次实验，然后利用极差分析法对实验数据进行分析，确定各个影响因子的主次性从而找到最优的实验方案。与其他实验方法相比，所采用的正交实验表不仅能够在保证得到较好的实验方案，同时有效减少实验次数、实验时间和精力。这对于其他科研实验和生产都具有很大的指导意义。
附图说明
24.图1为本发明的分析流程图；
25.图2为本发明中各影响影子与对应水平的设定表；
26.图3为本发明中正交表的设定表；
27.图4为本发明中的实验方案；
28.图5为本发明中接触角和滚动角的测量结果；
29.图6为本发明中接触角和滚动角的折线图；
30.图7为本发明中实验结构的分析表格；
31.图8为本发明中各影响因子对接触角的影响示意图；其中，(a)功率对接触角的影响；(b)速度对接触角的影响；(c)间距对接触角的影响；(d)加工次数对接触角的影响；
32.图9为本发明中各影响因子对滚动角的影响示意图；其中，(a)功率对滚动角的影响；(b)速度对滚动角的影响；(c)间距对滚动角的影响；(d)加工次数对滚动角的影响；
33.图10为本发明中采用正交实验得出最优方案加工得出的超疏水表面；其中，(a)激光烧蚀之前的接触角；(b)激光加工和硬脂酸乙醇溶液浸泡后的接触角。
具体实施方式
34.下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
35.如附图1所示，一种基于正交实验的低粘附性超疏水表面制作方法，包括以下步骤：
36.步骤s1、确定加工材料的影响因子，影响因子有四个且分别为速度、间距、加工次数和功率；
37.步骤s2、确定四个影响因子下的不同水平，在每个影响因子下各有三个水平；
38.具体的，本实施例采用的是德国通快激光器(通快5050)，其波长为515nm。影响因子主要有功率、速度、间距和加工次数四个，而在不同影响因子下又有不同水平,参考附图2。
39.由附图2可知，采用激光器制作超疏水表面设定了4个影响因子，并且在每个影响
因子下各有3个水平。那么，如果将每个影响因子和每个水平一一试验，一共要进行3^4＝81次试验。显然，这对于一个普通的实验来说，需要投入过多的精力、材料、和时间。因此，在本实施例中选择利用正交实验表完成这项实验。
40.步骤s3、基于各影响因子和水平确定l9(34)的正交表并进行实验；
41.由于本实验恰好符合4因子3水平，可以选择利用l9(34)正交表。利用该正交表，只需要进行9次实验，就可以得到一个相对准确的结果。
42.该步骤s3具体包括以下步骤：
43.s31、将功率、速度、间距、加工次数这四个影响因子依次记为a、b、c、d，将三个水平依次标记为1、2、3，建立l9(34)的正交表；参考附图3。
44.由附图3可知，附图3中的表格恰好符合正交表的两个特点：(1)每一列中，每一因子的每个水平，在试验总次数中出现的次数相等。(2)任意两个因子列之间，各种水平搭配出现的有序数列(即左边的束放在前，右边的数放在后)按这一次序排出的数对时，每种数对出现的次数相等。也就是说，所列的正交表符合“各因子各水平”搭配均衡的特点。
45.步骤s32、将正交表中的内容转换成各影响因子及其水平表示。对应的参考附图4。
46.步骤s4、利用极差分析法对实验结果进行分析，并确立最优方案；
47.该步骤s4具体包括以下步骤：
48.步骤s41、基于步骤s3中的正交表，即附图4，同时应用杨氏方程，并使用接触角测量仪和滚动角测量仪测量得到实验结果；
49.其中，杨氏方程是理想固体表面的润湿科学基本定理，表达式为
50.γ
lv
cosθ
y
＝γ
sv
‑
γ
sl
ꢀꢀ
(1)
51.在式(1)中，液滴与其表面的接触角为θ
y
、固液界面表面张力(γ
sl
)、固气界面表面张力(γ
sv
)以及液气界面表面张力(γ
lv
)的关系满足式(1)。
52.同时，使用接触角测量仪器(ols4000)和滚动角测量仪统计了9组数据，得到的实验数据如图5和图6所示。
53.步骤s42、利用极差分析法进行分析比较：
54.为得到更加准确的结果，须对试验后的结果进行分析。利用直观分析法(极差分析法)进行分析比较的出实验结论。
55.(1)确定同一影响因子的不同水平的接触角和滚动角大小；
56.以图3为例，一共有4个影响因子，即a(功率)、b(速度)、c(间距)、d(加工次数)会对实验结果产生影响。首先确定a影响因子的三个水平a1、a2、a3对接触角和滚动角的影响。对于a影响因子，一共进行了9次实验。设实验结果接触角为ca1、ca2、ca3、ca4、ca5、ca6、ca7、ca8、ca9和滚动角sa1、sa2、sa3、sa4、sa5、sa6、sa7、sa8、sa9。对于a影响因子的第一个水平，其总的接触角大小为k1＝ca1+ca2+ca3，平均接触角为k1＝(ca1+ca2+ca3)/3；对于a影响因子的第二个水平，其总的接触角大小为k2＝ca4+ca5+ca6，平均接触角为k2＝(ca4+ca5+ca6)/3；对于a影响因子的第三个水平，其总的接触角大小为k3＝ca7+ca8+ca9，平均接触角为k3＝(ca7+ca8+ca9)/3；同样，可以计算出b、c影响因子的各个水平的总接触角和平均接触角。通过该方法也可以确定影响因子对另一个实验指标滚动角的大小。
57.这样，a影响因子的三个水平a1、a2、a3就有了可比性，因为在a1条件下的三次实验中，b、c皆取三种水平，而且三种水平出现的次数相同。在a2、a3条件下，b、c皆取三种水平，而
且三种水平出现的次数相同。同样，在b、c影响因子下，其他变量出现的次数也相同，整个实验各自的影响因子水平有了对比性。
58.(2)极差分析，确定各影响因子的极差值；
59.最好的水平a
max
与最差的水平a
min
之差称为极差，用r表示。例如，对于a因子来说，极差r为a
max
‑
a
min
，我们也用这种方式计算b、c因子的极差值。
60.(3)最优方案的确定，根据各影响因子的极差值，确定各影响因子的主次顺序；对于多指标，则根据权重比进行排序。
61.我们还要确定各影响因子对实验结果的影响。具体表现为各个影响因子的水平之间极差值大小进行比较，哪个影响因子的极差值大，它就是主要影响因子，哪个影响因子的极差值小，它就是次要影响因子。在判断最优方案时，根据各个影响因子的主次对各个方案进行排序。对于多指标实验，可以根据权重比，判断各个方案的优劣。所确定的最优方案必须符合超疏水的定义。结果参考附图7。
62.通过附图7，可以得到4个极差：10(功率)，3.3(速度)，2.8(间距)，2.8(加工次数)。根据这4个极差数的大小。从附图8和附图9可以求出看出各个影响因子对于接触角和滚动角的影响。对于功率这一列的极差数是10，说明功率对接触角大小的影响是最重要的，其次是速度和间距，最后才是加工次数。从分析中看出，a因子(功率)取第三水平好，而b因子(速度)和c因子(间距)均取第二水平好。对于加工次数，它对实验结果的影响是最小的，如果从节省时间的角度来看，选择第二水平是比较合适的，因为该水平因子不仅达到了超疏水的要求(接触角必须大于等于150
°
)，然而出于谨慎考虑和为了得到更好的结果，依旧选择水平3。综上，对于接触角这一实验指标，影响因子的主次依次为a、b、c、d。对于滚动角这一实验指标，影响因子的主次依次为d、a、c、b。
63.接触角和滚动角都是低粘附性超疏水两个重要的指标，为确定最优方案，本专利设定两个实验指标权重比各为0.5。对于接触角的各个影响因子排名：1(a)、2(b)、3(c)、4(d)。滚动角各个影响因子排名为：1(d)、2(a)、3(c)、4(b)。对排名进行权重比计算，得到的结果如下：
64.影响因子a:1
×
0.5+2
×
0.5＝1.5
65.影响因子b:2
×
0.5+4
×
0.5＝3
66.影响因子c:3
×
0.5+3
×
0.5＝3
67.影响因子d:1
×
0.5+4
×
0.5＝2.5
68.根据计算，四个影响因子的排名为a、d、b、c。其中b和c排名相等，但考虑到为提高实验速度和减少时间，将b影响因子放在c影响因子前面。根据附图4，对于a影响因子，只有在水平3的时候，接触角大小才满足要求，此时，滚动大小为3.8
°
，因此选择3水平是a影响因子下的最优选择；对于b影响因子，在水平2的时候无论是滚动角还是接触角，都是最优选；对于d影响因子，同样只有在3水平的时候满足滚动角要求，选择d3为最优选；至于c影响因子，选择水平2或者水平3都符合要求，但水平2的接触角在临界处，所以选择水平3更加合适。最终，我们选择的方案为：a3b2c3d3，即选择的方案为功率60％，速度100mm/s，间距为60um，加工次数为4次。
69.步骤s5、检验最优方案是否满足低粘附性超疏水的要求。
70.利用正交实验选择出的最优方案a3b2c3d3进行实验，附图10采用正交实验得出最
优方案加工得出的超疏水表面，其中附图10中(a)是未采用激光烧蚀测得的接触角，大小为102.5
°
；(b)是在硬脂酸乙醇溶液浸泡60min后测得的接触角图像，测得其接触角大小为161.3
°
。利用滚动角测量仪测得滚动角为1.8
°
，符合低粘附性的超疏水表面的要求。
71.在本实施例中，利用正交实验法找出并确立了利用304不锈钢制造出低粘附性超疏水表面的最优方案。通过制定的正交实验表l9(34)共进行9次实验，然后利用直观分析法(极差分析法)对实验数据进行分析，确定各个影响因子的主次性从而找到最优的实验方案。与其他实验方法相比，所采用的正交实验表不仅能够在保证得到较好的实验方案，同时有效减少实验次数、实验时间和精力。这对于其他科研实验和生产都具有很大的指导意义。
72.以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。