一种同时分离测定比拉斯汀和其相关杂质的方法与流程

文档序号:34509723发布日期:2023-06-21 07:28阅读:来源:国知局

技术特征:

1.同时分离测定比拉斯汀和其相关杂质的方法,其特征在于,所述相关杂质为式i、式ii、式iii、式iv、式v所示化合物中的一种或多种;

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色谱用有机溶剂选自乙腈、甲醇中的一种或多种混合。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷酸盐缓冲体系选自磷酸二氢钾、磷酸二氢钠和磷酸二氢铵中的一种或多种混合。

4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,所述磷酸盐缓冲体系的ph值为2.8-3.2。

5.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,所述磷酸盐缓冲体系中无机盐的浓度为0.015mol/l-0.025mol/l。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流动相流速为0.9-1.1ml/min。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色谱柱的温度为33-37℃。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用色谱纯甲醇溶解待检测样品。

9.测定比拉斯汀和其相关杂质的方法,其特征在于,先使用权利要求1-7任一所述的方法进行分离,然后进入检测器进行检测。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述检测器的检测波长为220nm。


技术总结
本发明属于原料药分析技术领域,具体涉及一种同时分离、测定比拉斯汀和其相关杂质(对甲苯磺酸、对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯、对甲苯磺酸正丁酯)的方法,该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,以流动相A(有机溶剂)和流动相B(磷酸盐缓冲体系)为流动相进行梯度洗脱;然后进入检测器进行检测。该方法简便可行,重现性好,最高可以同时在45min内有效分离及高灵敏(达ppm级)测定比拉斯汀原料药中1种工艺杂质和4种基因毒性杂质的含量,专属性强。

技术研发人员:尹佳,林晓兵
受保护的技术使用者:重庆华邦胜凯制药有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/13
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1