一种氯硅烷在线检测装置及方法与流程

1.本发明涉及一种氯硅烷在线检测装置以及使用该氯硅烷在线检测装置的检测氯硅烷中二氯二氢硅的方法。


背景技术：

2.多晶硅还原技术工艺的不断深入研究表明，还原炉进料中tcs(三氯氢硅)中dos(二氯二氢硅)组分的变化，对还原生长过程的能效影响巨大。
3.在现有技术中，测量tcs中dos组分的变化通常采用人工取样，然后运输至实验室进行化验，测量tcs中dos组分的含量，采用这种方法进行测量花费时间长，并且无法对tcs中dos组分的含量进行实时在线检测，无法为还原炉生长调整提供有效的数据。
4.由于氯硅烷中含有二氯硅烷、三氯硅烷等化学性质/物理性质不稳定的组分，在检测时，需要对其温度进行控制，以及保持氯硅烷样品与空气隔离，并且需要保持检测装置内部的干燥性，对于检测装置具有较高的要求，因此现有的检测装置无法满足氯硅烷的实时在线检测。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的上述不足，提供一种氯硅烷在线检测装置以及使用该氯硅烷在线检测装置的检测氯硅烷中二氯二氢硅的方法。所述氯硅烷在线检测装置能够实时在线检测氯硅烷样品。
6.为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
7.一种氯硅烷在线检测装置，包括进料单元与检测单元，所述进料单元包括样品管道、第一管道、第一连通阀、第二连通阀，所述样品管道的输入端与氯硅烷的工艺管线连通，用于接收实时在线取样的氯硅烷样品，所述样品管道的输出端接入所述第一连通阀的第一接口，所述第一管道的两端分别接入第一连通阀的第二接口和第二连通阀的第二接口，所述检测单元包括第二管道、色谱检测阀、闪蒸箱，所述第二管道的输入端接入所述第二连通阀的第一接口，所述闪蒸箱设于所述第二管道上，用于将液态的氯硅烷样品汽化，所述色谱检测阀设于所述第二管道上并处于所述闪蒸箱的下游，用于对汽化后的氯硅烷样品进行检测。
8.优选的，所述氯硅烷在线检测装置还包括压力控制单元与流量控制单元，所述压力控制单元包括减压阀与压力表，所述减压阀设置于所述样品管道上，用于减小样品管道中氯硅烷样品的压力，所述压力表设置在所述第一管道上，用于实时监测第一管道中氯硅烷样品的压力，所述流量控制单元包括限流阀，所述限流阀设置在第一管道上，且位于所述压力表的下游，用于调节控制进入第二管道的氯硅烷样品的流量。
9.优选的，所述氯硅烷在线检测装置还包括吹扫单元，所述吹扫单元包括第三管道、第四管道、吹扫气储存罐，所述第一连通阀与所述第二连通阀均为三通阀，其中，所述第一连通阀的第一接口与第三接口不连通，所述第二连通阀的第二接口与第三接口不连通，所
述吹扫气储存罐用于提供吹扫气，所述第三管道的输入端与所述吹扫气储存罐相连通，所述第三管道的输出端接入所述第二连通阀连的第三接口，并且第三管道从第一节点处旁开一个分支以构成第四管道，所述第四管道的输出端接入所述第一连通阀的第三接口。
10.优选的，所述吹扫单元还包括单向阀与吹扫气控制阀，所述单向阀设于所述第三管道上，所述吹扫气控制阀设于所述第三管道上，并且位于单向阀与第一节点之间。
11.优选的，所述氯硅烷在线检测装置还包括回流单元，所述回流单元包括回流管道、第五管道、第三连通阀，所述第一管道在第二节点处旁开一个支路以构成第五管道，所述第二节点位于所述压力表与限流阀之间，所述第五管道的输出端接入所述第三连通阀的第一接口，所述回流管道的输入端接入所述第三连通阀的第二接口，所述回流管道的输出端与工艺管线的下游相连通，经过第五管道流入第三连通阀的第一接口的氯硅烷样品，从第三连通阀的第二接口流入回流管道，再进入工艺管线的下游。
12.优选的，所述氯硅烷在线检测装置还包括排放单元，所述排放单元包括第六管道、第七管道、汽化阱，所述第六管道的输入端与第二管道的输出端通过所述色谱检测阀相连通，所述汽化阱设置在第六管道上，用于汽化第二管道中残存的液态的氯硅烷样品，所述第七管道的输入端与所述第六管道的输出端通过所述汽化阱相连通，所述第七管道的输出端与废气收集室相连通，经色谱检测阀检测后的氯硅烷样品再经汽化阱汽化后排放至废气收集室。
13.优选的，所述排放单元还包括排放控制阀，所述排放控制阀设于所述第七管道上。
14.优选的，所述氯硅烷在线检测装置还包括保温单元，所述保温单元包括保温箱与加热部件，汽化阱设置在保温箱外，所述氯硅烷在线检测装置的其他部件均位于所述保温箱内部，所述加热部件用于对所述保温箱进行加热。
15.优选的，所述回流单元还包括第八管道，所述第三连通阀采用三通阀，所述第八管道的输入端接入所述第三连通阀的第三接口，所述第八管道的输出端与所述汽化阱的输入端相连通。
16.本发明还提供一种用于检测氯硅烷中二氯二氢硅的方法，其中的检测装置采用上述的氯硅烷在线检测装置，所述方法包括以下步骤：
17.打开吹扫气控制阀，以使吹扫气储存罐中出来的吹扫气对所述装置的各管道进行吹扫；
18.将氯硅烷的工艺管线与氯硅烷在线检测装置的样品管道连通；
19.打开减压阀，限流阀保持关闭，调节第三连通阀的第一接口与第三接口连通，进入样品管道氯硅烷样品流经第一管道以及第八管道后进入汽化阱，进而排放至废气收集室；
20.调节第三连通阀的第一接口与第二接口连通，以使得氯硅烷样品在样品管道于回流管道之间稳定流动；
21.当压力表检测到的压力值达到设定值时，再打开限流阀，以使氯硅烷样品进入第二管道，氯硅烷样品在闪蒸箱内汽化，进而进入色谱检测阀内检测其中的二氯二氢硅的含量。
22.本发明的氯硅烷在线检测装置能够通过样品管道实时在线提取氯硅烷样品，并且能够实时检测出氯硅烷中特定组分的含量，能够同时满足安全性与高效性。
附图说明
23.图1是本发明实施例1中的氯硅烷在线检测装置的结构示意图。
24.1-样品管道，2-第一管道，3-单向阀，4-减压阀，5-吹扫气控制阀，6-第一连通阀，7-限流阀，8-第二连通阀，9-第一过滤器，10-闪蒸箱，11-气相调节阀，12-第二过滤器，13-色谱检测阀，14-第七管道，15-回流管道，16-排放控制阀，17-压力表，18-第三连通阀，19-汽化阱，20-废气伴热管，21-流量计，22-保温箱，23-加热器，24-加热阀，25-加热介质进口管，26-加热介质出口管，27-第二管道，28-第三管道，29-第四管道，30-第五管道，31-第六管道，32-第八管道，33-第一节点，34-第二节点。
具体实施方式
25.下面将结合本发明中的附图，对发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。
26.在本发明的描述中，需要说明的是，属于“上”等指示方位或位置关系是基于附图所示的方位或者位置关系，仅是为了便于和简化描述，而并不是指示或者暗示所指的装置或者元件必须设有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
27.在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或者暗示相对重要性。
28.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“设置”、“安装”“固定”等应做广义理解，例如可以是固定连接可以是可拆卸地连接，或者一体地连接；可以是直接相连，也可以是通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
29.本发明提供一种氯硅烷在线检测装置，包括进料单元与检测单元，所述进料单元包括样品管道、第一管道、第一连通阀、第二连通阀，所述样品管道的输入端与氯硅烷的工艺管线连通，用于接收实时在线取样的氯硅烷样品，所述样品管道的输出端接入所述第一连通阀的第一接口，所述第一管道的两端分别接入第一连通阀的第二接口和第二连通阀的第二接口，所述检测单元包括第二管道、色谱检测阀、闪蒸箱，所述第二管道的输入端接入所述第二连通阀的第一接口，所述闪蒸箱设于所述第二管道上，用于将液态的氯硅烷样品汽化，所述色谱检测阀设于所述第二管道上并处于所述闪蒸箱的下游，用于对汽化后的氯硅烷样品进行检测。
30.本发明还提供一种用于检测氯硅烷中二氯二氢硅的方法，检测装置采用上述的氯硅烷在线检测装置，所述方法包括以下步骤：
31.打开氯硅烷在线检测装置的吹扫气控制阀，以使吹扫气对各管道进行吹扫；
32.将氯硅烷的工艺管线与氯硅烷在线检测装置的样品管道连通；
33.打开减压阀，限流阀保持关闭，调节第三连通阀的第一接口与第三接口连通，进入样品管道的氯硅烷样品沿着第一管道以及第八管道排放至汽化阱，进而排放至废气收集室；
34.调节第三连通阀的第一接口与第二接口连通，以使得氯硅烷样品在样品管道与回流管道之间稳定流动；
35.当压力表检测到的压力值达到设定值时，再打开限流阀，以使氯硅烷样品进入第二管道，氯硅烷样品在闪蒸箱内汽化，进而进入色谱检测阀内检测其中的二氯二氢硅的含量。
36.实施例1
37.如图1所示，本实施例公开一种氯硅烷在线检测装置，包括进料单元与检测单元，进料单元包括样品管道1、第一管道2、第一连通阀6、第二连通阀8，样品管道1的输入端与氯硅烷的工艺管线连通，用于接收实时在线取样的氯硅烷样品，样品管道1的输出端接入第一连通阀6的第一接口，第一管道2的两端分别接入第一连通阀6的第二接口和第二连通阀8的第二接口，检测单元包括第二管道27、色谱检测阀13、闪蒸箱10，第二管道27的输入端接入第二连通阀8的第一接口，闪蒸箱10设于第二管道27上，用于将液态的氯硅烷样品汽化，色谱检测阀13设于第二管道27上并处于闪蒸箱10的下游，用于对汽化后的氯硅烷样品进行检测，从而可以实时检测氯硅烷中dos(二氯二氢硅)组分的含量。
38.在本实施例中，设定一个定值时间段为一个周期，具体的，周期可设定为5～10s，在每个周期内，一定体积的氯硅烷样品进入第二管道27，气化后的氯硅烷样品进而进入色谱检测阀13进行成分含量检测，色谱检测阀13每个周期检测的氯硅烷样品量为1～2ml。
39.可选的，在第二管道27上还设有第一过滤器9与第二过滤器12，第一过滤器9设置在闪蒸箱10的上游(闪蒸箱10的压力在电加热恒压控制下保持为0.3mpa)，并处于第二连通阀和闪蒸箱10之间，用于过滤来自第一管道2内的液态氯硅烷中的杂质，第二过滤器12设于闪蒸箱10的下游，并处于闪蒸箱10和色谱检测阀之间，用于过滤来自闪蒸箱10气化后的氯硅烷样品中的杂质，第二管道27上还设有气相调节阀11，气相调节阀11位于闪蒸箱10与第二过滤器12之间，用于控制气态氯硅烷的流量。
40.在本实施例中，氯硅烷在线检测装置还包括压力控制单元与流量控制单元，压力控制单元包括减压阀4与压力表17，减压阀4设置于样品管道1上，并且位于靠近样品管道1的输入端的位置，在保证氯硅烷样品在液态的前提下，减压阀4用于减小样品管道1中氯硅烷样品的压力，压力表17设置在第一管道2上，用于实时监测第一管道2中氯硅烷样品的压力，并且通过压力表17的压力示数来评估第一管道2内的氯硅烷样品的流量。流量控制单元包括限流阀7，限流阀7设置在第一管道2上，且位于压力表17的下游，用于调节控制进入第二管道27的氯硅烷样品的流量。
41.在本实施例中，氯硅烷在线检测装置还包括吹扫单元，吹扫单元包括第三管道28、第四管道29、吹扫气储存罐，第一连通阀6与第二连通阀8均为三通阀，其中，第一连通阀6的第一接口与第三接口不连通，通过其内部的球阀切换使得第一接口与第二接口连通或者使得第二接口与第三接口连通，第二连通阀8的第二接口与第三接口不连通，通过其内部的球阀切换使得第一接口与第二接口连通或者使得第三接口与第一接口连通，从而改变氯硅烷样品的流通路线。吹扫气储存罐用于提供吹扫气，吹扫气采用氮气，第三管道28的输入端与吹扫气储存罐相连通，第三管道28的输出端接入第二连通阀8的第三接口，第三管道28从第一节点33处旁开一个分支以构成第四管道29，第四管道29的输出端接入第一连通阀6的第三接口，第四管道29用于连通第三管道28与第一管道2，以使吹扫气对第一管道2进行吹扫。
由于氯硅烷含有二氯硅烷等组分，为了防止其发生化学反应，在进行取样前需要对装置中的各管道进行吹扫，从而保持各管道内部保持干燥。在吹扫时，通过调节第一连通阀6，使得第一连通阀6的第二接口与第三接口连通，调节第二连通阀8，使得第二连通阀8的第一接口与第三接口连通，使得吹扫气对第一管道2、第二管道27进行吹扫。
42.可选的，吹扫单元还包括单向阀3与吹扫气控制阀5，单向阀3设于第三管道28上，并且位于靠近第三管道28输入端的位置，用于防止第一管道2内的氯硅烷样品倒灌，吹扫气控制阀5设于第三管道28上，并且位于单向阀3与第一节点33之间，用于控制第三管道28的导通与关闭。
43.在本实施例中，氯硅烷在线检测装置还包括回流单元，回流单元包括回流管道15、第五管道30、第三连通阀18，第一管道2在第二节点34处旁开一个支路以构成第五管道30，第二节点34位于压力表17与限流阀7之间，第五管道30的输出端接入第三连通阀18的第一接口，回流管道15的输入端接入第三连通阀18的第二接口，回流管道15的输出端与氯硅烷的工艺管线的下游相连通，经过第五管道30流入第三连通阀18的第一接口的氯硅烷样品，从第三连通阀18的第二接口流入回流管道15，再进入工艺管线的下游，从而使得氯硅烷样品在氯硅烷在线检测装置内部稳定的流动，从而保证进入第二管道27的氯硅烷样品为流动的样品，进而保证测量结果的准确性。其流动路径依次为工艺管线上游、样品管道1、第一连通阀6的第一接口、第一连通阀6的第二接口、第一管道2、第五管道30、第三连通阀18的第一接口、第三连通阀18的第二接口、回流管道15、工艺管线下游。
44.在本实施例中，氯硅烷在线检测装置还包括排放单元，排放单元包括第六管道31、第七管道14、汽化阱19，第六管道31的输入端与第二管道27的输出端通过色谱检测阀13相连通，汽化阱19设置在第六管道31上，用于汽化第二管道27中残存的液态的氯硅烷样品，第七管道14的输入端与第六管道31的输出端通过汽化阱19相连通，第七管道14的输出端与废气收集室相连通，经色谱检测阀13检测后的氯硅烷样品再经汽化阱19汽化后排放至废气收集室，
45.可选的，汽化阱19外部设有废气伴热管20，用于为汽化阱提供热量，保证汽化阱19中的氯硅烷完全汽化。
46.可选的，第六管道31上设有流量计21，流量计21设于色谱检测阀13与汽化阱19之间，用于检测第六管道31上的气体流量。
47.可选的，排放单元还包括排放控制阀16，排放控制阀16设于第七管道14上，用于控制检测后的气态的氯硅烷样品的排放。
48.在本实施例中，氯硅烷在线检测装置还包括保温单元，保温单元包括保温箱22与加热部件，汽化阱19设置在保温箱22外，氯硅烷在线检测装置的其他部件均位于保温箱22内部，加热部件设置在保温箱内部，用于对保温箱22进行加热。
49.加热部件可采用高温水或者蒸汽加热的方式，保证保温箱22内部的温度高于60℃，主要是为了在常压下可以把管路中的氯硅烷样品全部汽化，从而在使用吹扫气吹扫时可以快速吹扫干净各管路，保证各管路中无液体残留。
50.具体的，加热部件包括加热器23、加热阀24、加热介质进口管25以及加热介质出口管26，加热介质进口管25与加热介质出口管26分别与加热器23连通，加热阀24设置在加热介质进口管25上，用于控制加热介质进入加热器23，加热介质进口管25中通入的加热介质
进入加热器23进行加热，再从加热介质出口管26中流出。
51.优选的，回流单元还包括第八管道32，第三连通阀18采用三通阀，第八管道32的输入端接入第三连通阀18的第三接口，第八管道32的输出端与汽化阱19的输入端相连通，当样品管道1所提取的第一批氯硅烷样品可能会含有残留在各管道中的杂质，不纯净，会影响最终的测量结果，于是，将第一批取样的氯硅烷样品通过第八管道32排放至汽化阱19中。
52.本实施例中的氯硅烷在线检测装置能实时提取并检测氯硅烷中的各种特定组分含量，使用过程简单，减少了人工检测的工作量，并且解决了以往不能实时在线检测的弊端。
53.实施例2
54.本实施例公开一种用于检测氯硅烷中二氯二氢硅的方法，其中检测装置采用实施例1中的氯硅烷在线检测装置，所述方法包括以下步骤：
55.使用实施例1中的氯硅烷在线检测装置对各管道进行吹扫，首先，打开氯硅烷在线检测装置的吹扫气控制阀5，以使吹扫气对装置中的各管道进行吹扫，以保证吹干各管道中的水分；
56.将氯硅烷的工艺管线与氯硅烷在线检测装置的样品管道1连通；
57.打开减压阀4，调节第一连通阀6，使得第一连通阀6的第一接口与第二接口连通，调节第三连通阀18，使得第三连通阀18的第一接口与第三接口连通，关闭限流阀7，将第一批提取的氯硅烷沿着第八管道32排放至汽化阱19汽化，然后调节第三连通阀18，使第三连通阀18的第一接口与第二接口连通，使得氯硅烷样品在样品管道1、第一管道2、第五管道30以及回流管道15中稳定流动；
58.当压力表检测到的压力值达到0.8mpa时，再打开限流阀7，调节第二连通阀8，使得第二连通阀8的第二接口与第一接口连通，以使氯硅烷样品进入第二管道27，氯硅烷样品在闪蒸箱10内汽化，进而进入色谱检测阀13内检测其中的二氯二氢硅的含量；
59.检测后的气态氯硅烷样品，以及残留在第二管道27内部未汽化的液态氯硅烷样品，通过第六管道31进入汽化阱19，其中，未汽化的液态氯硅烷样品在汽化阱19中气化后，随着气态氯硅烷样品一起沿着第七管道14排入废气收集室；
60.检测完成后，需要使用吹扫气对各管道进行吹扫，以吹干各管道内残留的液态氯硅烷样品。
61.在本实施例中，吹扫气能有效地吹干各管道内的水分与空气，防止氯硅烷样品与空气接触反应，样品管道1与氯硅烷的工艺管线连接，能实时在线取样氯硅烷，并且通过检测单元进行检测，实时检测氯硅烷中氯硅烷中二氯二氢硅的含量，为氯硅烷还原炉的生长调整提供连续有效的数据。
62.可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。