一种超纯石英砂溶样蒸酸装置的制作方法

1.本实用新型属于超纯石英砂技术性能检测技术领域，具体涉及一种超纯石英砂溶样蒸酸装置。


背景技术：

2.超纯石英砂是指金属元素杂质含量不超过22ppm的高品质石英砂，金属元素杂质含量的高低，是判别石英砂是否达到超纯石英砂标准的重要指标，因此分析数据的精准性非常关键。分析数据的精准性，除仪器因素外，样品预处理的质量非常重要，样品预处理出现问题，其他方面再好也是于事无补，数据的精准性肯定不行，因此要确保数据质量高、精准性好，第一步就是样品预处理环节。当然，样品预处理环节的工序有很多，包括称样、溶样、蒸酸、定容等，每一个工序都很重要，相对来说，称样、溶样和定容工序只要按规范、细心操作，一般不会出现大失误；但蒸酸工序却不一样，一些影响因素是很难规避的，如操作规范要求蒸酸必须在通风柜中实施，通风柜是可以控制稳定的抽风量，但进风量的稳定性是无法控制的，在抽风量固定的情况下，柜门打开的程度不同，进风量是不一样的，进风量的变化，就造成蒸酸罐(溶样罐)周围的气压变化，如果气压变化很大时，就可能造成蒸酸罐中快蒸干的杂质团块或粉末飘逸出罐体，形成蒸酸过程的重大失误；此后的环节不管有多好，数据肯定是非常不精准的，最好的结果是数据不能用、作废，最坏的结果是以此数据为依据，作出错误的判断和错误的决定。
3.样品预处理规范中，溶样蒸酸工序都是在通风柜中进行的，主要是将加酸、溶样、蒸酸过程中产生的酸气和酸蒸汽排出室内，避免对室内空气的污染。通风柜的抽风量是可以调节、控制的，而且可以保持风量的稳定；但进风量无法准确控制、并保持稳定，随着柜门的开启程度而不断变化。在蒸酸环节，刚开始由于酸量大，一般是将柜门关闭，蒸发出的酸蒸汽全被通风柜抽走；到酸液快蒸干时，就必须打开柜门观察，看看蒸酸罐(溶样罐)中的杂质是否形成团块了，一旦形成杂质团块，就必须停止蒸酸；如果继续蒸酸，罐中的杂质就可能被干燥成粉末，粉末就很容易被通风柜的抽风抽吸出罐体；另外，通风柜从柜门关闭状态转到开启状态的瞬间，进风气流会对通风柜内的气流、气压形成比较大的影响，当进风气流遭到蒸酸罐的阻挡时，就会在蒸酸罐处形成局部紊流，而当紊流影响到蒸酸罐内气流时，蒸酸罐内杂质团块特别是粉末就会随紊流飘逸出罐体。所以，一方面通风柜抽风量不能太大，太大容易将蒸酸罐内杂质团块抽走，又不能太小，太小蒸发出的酸气不能全部抽走；另一方面酸液不能蒸太干，太干杂质容易被抽走，也不能留太多酸液，太多酸液有可能造成液体因含有hf而不能上机检测。
4.研究人员一直在努力解决样品溶样蒸酸过程中，通风柜进风量的变化而可能引发的蒸酸罐中杂质团块飘逸出罐体的问题。
5.中国实用新型专利cn213556317u(一种实验室真空赶酸酸气收集装置)和cn213091330u(一种一体化真空赶酸装置)中，是利用真空技术进行赶酸、蒸酸。在上述实用新型专利中，虽然通过使用真空技术而回避了通风柜的问题，但却需要另外采购比较复杂
的实验设备。
6.虽然已经有很多实验室认识到在溶样蒸酸过程中，通风柜可能对样品的预处理产生不利影响，但真正能提出解决方案、并实施的实验室很少，目前主要是依靠实验人员的经验和细心，来减少蒸酸过程中出现杂质团块飘逸的概率，没有出现比较简单、成熟的技术来弥补样品预处理规范中的漏洞。


技术实现要素：

7.本实用新型的目的在于提供一种超纯石英砂溶样蒸酸装置，以解决背景技术中提到的技术问题。
8.为了实现上述目的，本实用新型公开了一种超纯石英砂溶样蒸酸装置，包括加热装置和防护罩装置，加热装置包括温控装置和位于温控装置上方的电热板；防护罩装置包括防护罩、基板和支架，防护罩可拆卸连接于基板的上方，防护罩的内壁与基板外边缘之间设有气体流通间隙，基板的中心位置处开设有中心通孔，加热板位于中心通孔内，基板的上表面与加热板的上表面在同一高度上；支架固定连接于基板下方。
9.进一步地，所述超纯石英砂溶样蒸酸装置置于通风柜内，防护罩为无底板的、顶板向通风柜内侧倾斜的梯形框架结构，所述倾斜角α＝30-70
°
。优选α＝60
°
。
10.进一步地，所述基板上方设有防护槽，防护槽由设于基板上方的彼此平行的内层长方形框架和外层长方形框架构成，外层长方形框架位于基板的边缘，内层长方形框架位于外层长方形框架的内部，防护槽的宽度为内层长方形框架和外层长方形框架之间的距离，防护槽的宽度大于防护罩板材的厚度；防护槽的宽度大于防护罩的板材厚度3-5mm，内层长方形框架和外层长方形框架由厚度为5-15mm的塑料板制作而成，内层长方形框架和外层长方形框架的高度相等，为30-80mm；优选地，防护槽的宽度为15mm，内层长方形框架和外层长方形框架用厚12mm的pp塑料板制作，高度50mm。
11.在基板上位于通风柜内侧的一面仅设有内层长方形框架，防护罩嵌入在基板上方的防护槽内，防护罩上位于通风柜内侧的侧板卡罩于基板上仅设有内层长方形框架的一面的外部，在防护罩上位于通风柜内侧的侧板与内层长方形框架之间形成气体流通间隙。气体流通间隙的宽度为3-5mm。
12.进一步地，所述加热板为长方形结构，所述基板上的中心通孔为长方形通孔。
13.进一步地，所述中心通孔的长度和宽度比电热板的长度和宽度均大10-100mm。优选为60mm。
14.进一步地，所述中心通孔与基板边缘位置处的距离为100-300mm。优选为200mm。
15.进一步地，在基板与电热板之间设有密封层，用以密封基板和电热板之间的空隙。
16.进一步地，所述电热板为表面喷涂聚四氟乙烯的防腐电热板。
17.进一步地，所述密封层为耐高温、具封闭功能的薄片状物质，优选为聚四氟乙烯玻纤胶带。
18.进一步地，所述防护罩和基板均由pp塑料板材制成。具体地，防护罩由厚度为5-15mm的pp塑料板材制作，优选为12mm厚度；基板由厚度为10-20mm的pp塑料板材制作，优选为15mm厚度。
19.本实用新型中，通风柜对蒸酸过程的影响，主要表现为柜门开启的瞬间，进风气流
对通风柜内的气流形成冲击，在蒸酸罐处形成局部紊流，从而造成蒸酸罐内较干的杂质粉末甚至团块随紊流飘逸出罐体。本实用新型的解决思路是将蒸酸罐置于一个相对密闭的空间，使该空间在蒸汽作用下形成微正压，从而避免了通风柜中气流变化对蒸酸过程的影响。
20.超纯石英砂的溶样、蒸酸过程是要在一定温度下进行的，作为优选方案，用电热板进行加热。
21.为了将电热板上的蒸酸罐置于一个相对密闭的空间，首先在电热板周围设置一块同高度的底板。然后在基板上放置一个防护罩，考虑到溶样和蒸酸过程中会有热的酸气或酸蒸汽产生，而将防护罩的顶板设计为倾斜的，使凝结的水珠顺倾斜的顶板流出密闭空间。为了增加酸气或酸蒸汽从防护罩与底板间缝隙渗透的难度，在底板上设置防护槽；防护槽由二层长方形框架构成，内层为完整的长方形框架，外层为只有三面的长方形框架；防护槽外层框架缺失的一面设置于靠通风柜内的一侧，在该处，底板只到防护槽的内层长方形框架处；防护罩放置于防护槽内，防护罩顶板也是向通风柜内侧倾斜，这一边的防护罩下是没有底板的，以方便酸气、酸蒸汽从防护槽内层框架与防护罩间的缝隙溢出，同时防护罩顶板上凝结的水珠也会顺着倾斜的顶板从缝隙中流出密闭空间。
22.最后，为了增加防护罩内空间的密闭性，本实用新型考虑将底板和电热板间的空隙封闭，这样还能同时防止酸气对电热板下方的温控装置的腐蚀；而为了最大限度降低对加热效果的影响，所用密封材料必须同时具备密封功能、有较大强度、尽量薄。
23.本实用新型，超纯石英砂溶样蒸酸微正压装置，可以有效防止通风柜对蒸酸过程的不利影响。
24.与现有技术相比，本实用新型的超纯石英砂溶样蒸酸装置具有如下优点：
25.(1)本实用新型的超纯石英砂溶样蒸酸装置将蒸酸罐置于一个相对密闭的空间，使该空间在蒸汽作用下形成微正压，从而可有效防止通风柜中气流变化对蒸酸过程的不利影响。
26.(2)本实用新型中，防护罩的顶板为倾斜设置，溶样和蒸酸过程中会产生的热的酸气或酸蒸汽，气体凝结的液滴顺倾斜的顶板流出密闭空间；
27.(3)本实用新型中，在基板上设置防护槽，可增加酸气或酸蒸汽从防护罩向基板间缝隙渗透的难度，提高了装置的密闭性；
28.(4)本实用新型中，将基板和电热板间的空隙用密封层封闭起来，这样还能同时防止酸气对电热板下方的温控装置的腐蚀。
29.(5)本实用新型可确保对超纯石英砂溶样、蒸酸过程不受外界通风柜中气流的干扰，对分析数据的准确性非常重要。
附图说明
30.图1：实施例1中超纯石英砂溶样蒸酸装置的结构示意图。
31.图2：实施例1中超纯石英砂溶样蒸酸装置的俯视图。
32.附图标记说明：1-电热板；2-温控装置；3-防护罩；31-顶板；4-基板；41-长方形中心通孔；5-防护槽；6-密封层；7-支架；51-外层长方形框架；52-内层长方形框架；8-气体流通间隙。
具体实施方式
33.下面通过具体实施例进行详细阐述，说明本实用新型的技术方案。
34.实施例1
35.如图1-2给出了超纯石英砂溶样蒸酸装置的结构示意图和俯视图。
36.超纯石英砂溶样蒸酸装置置于通风柜内，超纯石英砂溶样蒸酸装置包括加热装置和防护罩装置，防护罩装置位于加热装置上方。
37.加热装置包括电热板1和温控装置2，电热板1为表面喷涂聚四氟乙烯(ptfe)的防腐电热板，温控装置2主要是控制加热温度和加热速度，电热板1置于温控装置2之上。
38.防护罩装置包括防护罩3、基板4和支架7。防护罩3为无底板的、顶板31向通风柜内侧倾斜的梯形框架结构，由厚度为12mm的pp塑料板材制作；顶板31向通风柜内侧倾斜，倾斜角α＝60
°
。
39.基板4上方设有防护槽，基板为厚度为15mm的长方形pp塑料板，在基板4的中心位置处开设有长方形中心通孔41，电热板1位于长方形中心通孔41的中心位置处，长方形中心通孔41与基板4外边缘位置处的距离为200mm，长方形中心通孔41的长度和宽度比电热板1的长度和宽度均大60mm，即在电热板1与基板4之间存在30mm的间隙，在电热板1与基板4之间设有密封层6，密封层6可对电热板1和基板4之间的间隙进行密封处理，密封层6为耐高温、具封闭功能的薄片状物质，具体为聚四氟乙烯玻纤胶带。
40.在基板4下方设有支架7，支架用以支撑基板4，支架7为塑料管材，支架7的高度与基板4的厚度之和等于电热板1上表面的高度。
41.在基板4上方设有防护槽5，防护槽5由设于基板4上方的彼此平行设置的内层长方形框架52和外层长方形框架51构成，外层长方形框架51位于基板4的边缘，内层长方形框架52位于外层长方形框架51的内部，防护槽5的宽度为内层长方形框架52和外层长方形框架51之间的距离，内层长方形框架52和外层长方形框架51之间的距离大于防护罩3的板材厚度，防护槽5宽度为15mm；内层长方形框架52和外层长方形框架51均由厚度为12mm的塑料板制作而成，内层长方形框架52和外层长方形框架51的高度相等，为50mm；
42.外层长方形框架51只有三面，基板4上位于通风柜内侧的一面仅设有内层长方形框架52，而未设置外层长方形框架51，在基板4的位于通风柜内侧的一面上内层长方形框架52位于基板4上该面的边缘位置处，即该面上基板4与内层长方形框架52的外边缘齐平；
43.防护罩3嵌入在基板4上方的防护槽5内，防护罩3上位于通风柜内侧的侧板卡罩于基板4上仅设有内层长方形框架52的一面的外部，且在防护罩3上位于通风柜内侧的侧板与内层长方形框架52之间具有气体流通间隙8，气体流通间隙8的宽度为3-5mm，气体流通间隙8是防护罩装置内的酸气或酸蒸汽溢出的主要通道，实际应用中可根据需要增大或缩小该间距。
44.本实用新型的超纯石英砂溶样蒸酸装置在制作时，首先将加热装置放置于通风柜内的适当位置，再放置基板4，使加热装置的加热板1位于基板4上长方形中心通孔41的中心位置处，设置基板4下方支架7的高度，使基板4上表面与电热板1的上表面处于同一高度；在基板4上设置防护槽5，使外层长方形框架51位于基板4的边缘，然后在基板4上外层长方形框架51内平行设置内层长方形框架52，在基板4上位于通风柜内侧的一面不设置外层长方形框架51，仅设置内层长方形框架52，确保外层长方形框架51和内层长方形框架52之间形
设置防护槽5的宽度超出防护罩3板材厚度3mm；然后利用密封层6对内层长方形框架52内的基板4和电热板1进行密封处理，使内层长方形框架52内的基板4处于密封状态；最后将防护罩3嵌入防护槽5内，完成装置的制作。
45.本实用新型的超纯石英砂溶样蒸酸装置使用时，首先打开通风柜柜门，取下防护罩3，将需进行样品预处理的溶样罐密封后放置于电热板1上，然后将防护罩3嵌入防护槽5内，调节温控装置2将溶样、蒸酸温度控制在合适范围，关闭通风柜柜门，开始溶样或蒸酸；溶样特别是蒸酸产生的酸气或酸蒸汽，在充满防护罩3内的密闭空间后，酸气或酸蒸汽就将该密闭空间转变为正压状态，空间内的酸气就在正压驱动下，不断从靠近通风柜内侧的、防护罩3与内层长方形框架52之间的气体流通间隙8溢出，并被通风柜抽走；在整个蒸酸过程中，由于一直有酸蒸汽产生，防护罩3内的空间就会一直维持微正压状态；即使打开通风柜柜门，由于防护罩3、防护槽5的阻挡以及防护罩3内的微正压，一起确保了进风气流不会直接冲击到防护罩3内的空间，当柜门打开到人能操作的程度，在气流稳定一定时间后，就可以慢慢提升防护罩3，使防护罩3内的气压、气流慢慢与此时通风柜内的气压、气流达到平衡，这时再对溶样罐或蒸酸罐进行操作，即使在蒸发较强的情况下，蒸酸罐内的杂质团块甚至粉末也不会发生飘逸现象，因为罐体周边不会出现紊流了，从而消除了造成通风柜内溶样特别是蒸酸过程中引起杂质团块飘逸出罐体的因素，达到解决通风柜可能对样品的预处理产生不利影响的目的。
46.以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的设计构思之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。