原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置及方法与流程

本发明属于石油、天然气钻探，用于钻井施工中，具体涉及一种原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置及方法。

背景技术：

1、随着全球能源消耗量的持续增加，常规油气资源已经无法满足日益增长的世界能源需求，油气勘探开发目的层从中浅层向深层超深层快速延伸。据统计，深层、超深层天然气探明可采储量已达729×108t油当量，占全球总可采储量49.07％。我国70％剩余石油天然气资源位于深部地层，目前已形成塔里木盆地、鄂尔多斯盆地及四川盆地等现实区域。目前发现的具有勘探开发意义的超深层油气藏普遍具有储层基块致密、天然裂缝、微裂缝发育、压力系数高等特点。由于微裂缝发育，过平衡钻井过程中钻井液极易沿裂缝侵入地层，加剧井壁失稳风险。分析认为，侵入地层的钻井液与岩石发生化学反应，降低井壁岩体强度，可能是深部裂缝性地层井壁失稳的重要因素。

2、为了控制钻井液侵入地层对岩石强度降低的影响，明确流体浸泡后岩石的结构变化规律至关重要。由于扫描电镜能够直观的观察岩石表面的结构变化，分辨率高，而且可以结合能谱分析对岩石表面反应矿物的类型进行定量表征，因此使用扫描电镜评价流体浸泡后岩石结构的变化规律是国内外学者常用的实验方法。

3、中国专利公开文献cn110823791a公开了一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，其采用溶液浸泡和扫描电子显微镜结合观察来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，具体为将养护至规定龄期的水泥净浆切成小试块，经过环氧树脂浸渍并烘干后采用砂纸对小试块进行打磨和抛光，在抛光后的试块表面进行喷碳，并进行划痕标记，然后采用扫描电镜和能谱仪观察代表性区域；之后对试块表面进行快速抛光，去除碳层并将侵蚀溶液滴加至试块表面，待侵蚀至规定时间之后再次喷碳，并依据划痕标记在扫描电镜、能谱仪观察下寻找之前中已观察过的区域进行观察对比。该方法在溶液侵蚀过程中能够原位观察各物相的演变过程，直观地反映出水泥基材料中各不同物相在受到溶液侵蚀后的变化。

4、扫描电镜分析流体浸泡后岩石结构的变化规律受实验样品的制备水平影响极大。岩样制备时，首先需要保证流体与岩石在高温高压下长期稳定接触，其次需要保证岩石样品与载物台的相对位置在浸泡前后保持一致，最终还要保证流体的反应物浓度不发生大幅度改变。目前常用的岩样制备方法是首先将岩样制备成扫描电镜样品，进行扫描电镜观察，随后将岩样从扫描电镜载物台上取下，置于耐高温耐高压釜体中，加热到一定温度压力，静置一段时间后取出，再次将样品粘接于扫描电镜载物台上，随后对样品进行观察。不难看出，目前的扫描电镜样品制备方法既不能保证流体与岩石在高温高压下长期稳定接触，也不能保证岩石样品与载物台的相对位置在浸泡前后保持一致，更不能保证流体的反应物浓度不发生大幅度改变。正是由于目前原位观察流体浸泡后岩石结构演变的扫描电镜样品制备实验装置及方法的不足，导致目前对深部裂缝性地层的井壁失稳机理认识不足，也导致钻井液对策制定存在不合理的问题。

5、因此，研究一种原位观察流体浸泡后岩石结构演变的扫描电镜样品制备实验装置及方法，是目前亟需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的难题，提供一种原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置及方法，通过实验装置和方法的优化，保证流体与岩石在高温高压下长期稳定接触，保证岩石样品与载物台的相对位置在浸泡前后保持一致，同时保证流体的反应物浓度不发生大幅度改变，从而降低实验误差，进一步揭示深部地层力化耦合井壁失稳机理。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、本发明的第一个方面，提供一种原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置，所述装置包括：高温高压浸泡模块、中间容器、恒流恒压注入泵和流体离子浓度监测模块；

4、所述高温高压浸泡模块的两端分别通过管线与中间容器和流体离子浓度监测模块连接；

5、所述中间容器和流体离子浓度监测模块之间的管线上连接有恒流恒压注入泵连接。

6、本发明的进一步改进在于：

7、所述高温高压浸泡模块包括钢体外壳，所述钢体外壳内部由内向外依次设有载物台、围压油腔和加热模块；

8、所述载物台内部沿轴线方向设有一空腔，空腔腔体的一端通过管线与中间容器连通，另一端通过管线与流体离子浓度监测模块连通。

9、本发明的进一步改进在于：

10、所述载物台包括水平放置的上半部载物台和下半部载物台，所述上半部载物台设置于下半部载物台上，且上半部载物台与下半部载物台之间形成所述空腔。

11、本发明的进一步改进在于：

12、所述上半部载物台与下半部载物台相接触的面上均设置有凹槽，两个凹槽组合形成所述空腔。

13、本发明的进一步改进在于：

14、所述下半部载物台的凹槽内通过螺丝固定有片状载物台，岩石样品通过耐酸耐碱耐高温胶固定在所述片状载物台上。

15、本发明的进一步改进在于：

16、所述腔体的高度高于岩石样品和片状载物台的总高度。

17、本发明的进一步改进在于：

18、所述围压油腔通过管线与伺服控制器围压泵连接；

19、所述围压油腔上还连接有压力监测模块和温度监测模块。

20、本发明的进一步改进在于：

21、所述流体离子浓度监测模块与一段管线并联，所述流体离子浓度监测模块及与其并联的管线的入口和出口处均设有开关。

22、本发明的进一步改进在于：

23、所述流体离子浓度监测模块与所述恒流恒压注入泵之间连接有可拆卸溶质补充模块；

24、所述可拆卸溶质补充模块与一段管线并联，所述可拆卸溶质补充模块及与其并联的管线的入口和出口处均设有开关。

25、本发明的第二个方面，提供一种原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备方法，包括以下步骤：

26、1)将岩石样品固定在片状载物台上，然后将片状载物台固定在下半部载物台的凹槽内；

27、2)组装上述原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置；

28、3)开启伺服控制器围压泵将柱状载物台的围压增加至预定压力；

29、4)向中间容器中加入所需浸泡工作液至1/2～2/3处，并使浸泡工作液依次流经与流体离子浓度监测模块和可拆卸溶质补充模块并联的管线，启动恒流恒压注入泵，使岩石样品浸泡于浸泡工作液中；

30、5)打开加热模块，将温度提高至设定温度后，使浸泡工作液流经流体离子浓度监测模块，实时监测流体离子浓度变化；

31、6)达到浸泡时间后，关闭加温模块、恒流恒压注入泵和伺服控制器围压泵，取出上半部载物台和下半部载物台组合体，取下岩石样品，得到原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品。

32、本发明的进一步改进在于：

33、步骤5)中当流体离子浓度监测模块监测到流体离子浓度不满足实验要求时，将无机溶剂加入至可拆卸溶质补充模块中，并使浸泡工作液充分流过可拆卸溶质补充模块，无机溶剂加入过程中浸泡工作液持续通过流体离子浓度监测模块，直至流体离子浓度达到实验设计要求。

34、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

35、本发明装置可以在保证地层温度和压力条件下，岩石与相同矿物组成流体的工作液持续接触，同时可以对流体内的离子组成进行实时监测，客观的再现足量流体与工作液反应的浸泡规律，克服了现有岩石浸泡装置无法保证流体离子浓度保持恒定、流体离子浓度实时观测的缺点；

36、本发明实验装置可以实时改变流体的离子组成，可以更好的反映流体顺序浸泡对岩石结构演化的影响。

37、本发明装置中的高温高压浸泡模块结构简单，经济成本低，同时可以利用该设备评价应力对流体浸泡对岩石结构的影响情况。