1.本发明属于碘含量的分析方法技术领域，具体涉及一种测定复合矿物质粉中碘含量的分析方法。
背景技术：
2.碘是合成人体甲状腺激素所必需的微量营养素。它能够调节能量代谢，使碳水化合物等产能物质产生能量，供给细胞利用，以完成各种生理活动；更重要的是，甲状腺素能够促进人体的生长发育，缺碘可以引起侏儒症；碘还能促进神经系统的发育，维持正常的生殖功能。碘对胎儿发育也有重要影响。健康成人体内的碘的总量为30毫克(20-50毫克)。另外，碘摄入量与甲状腺疾病的关系呈现一个u字型的关系。即碘摄入量的过低或过高都会导致甲状腺疾病的增加。
3.氧化还原滴定法是常用得测定碘的方法,其操作相对简便、耗时短、结果可靠性高。该方法的原理是样品经炭化、灰化处理后,在酸性介质中,用液溴将碘离子氧化成碘酸根离子,碘酸根在酸性溶液中氧化碘化钾而析出碘,以淀粉溶液作为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定,计算样品中碘的含量。但矿物质粉因为矿物质含量高，长时间在高温(500℃)进行灰化后呈硬结块，将硬块粉粹发现里面包裹着一些进入箱式电炉灼烧前的样品状态，可判断出样品不能充分灼烧灰化，未将样品中全部的有机碘转化为无机碘离子,因而继续实验最终滴定结果远低于理论值，并且平行样间的测定值误差大。
4.微晶纤维素是纤维素的重要衍生物，是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒。依据国标要求微晶纤维素灼烧残渣应≤0.05％，因此为解决复合矿物质粉难以碳化、灰化完全的问题，本发明在将微晶纤维素作为固体稀释剂稀释复合矿物质粉末，微晶纤维素灰化使得复合矿物质粉末中形成大量空隙，结构疏松多孔，进而促使样品灰化完全，这样测定的碘含量，与理论值的误差在允许范围内，重现性和精密度高。
技术实现要素：
5.本发明要解决的技术问题是：复合矿物质粉中碘含量的测定，解决了测定过程中灰化不完全导致的滴定结果低，重现性差的技术问题，提供了一种快速、准确地测定复合矿物质粉中碘含量的方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种能测定复合矿物质粉中碘含量的分析方法，包括以下试剂与标准液：
6.(1)试剂：无水碳酸钠(na2co3)、液溴(br2)、氢氧化钠(naoh)、磷酸(h3po4)、水杨酸(c7h6o3)碘化钾(ki)、硫代硫酸钠(na2s2o3·
5h2o)无水乙醇、甲基橙、可溶性淀粉；
7.(2)试液及标准溶液的配置：
8.①
、50％(w/v)的氢氧化钠溶液：称取5g无水碳酸钠，用水溶解并定容至100ml；
9.②
、溴水：取20ml溴于带玻璃塞的瓶中，加100ml水，盖上塞子，混匀，静置30分钟，使用上清液；
10.③
、甲基橙溶液(1g/l)：称取0.1g甲基橙，溶于100ml 水中；
11.④
、硫代硫酸钠标准贮备液(0.1mol/l)：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤、标定，可采用经国家认证并授予标准物质证书的硫代硫酸钠标准溶液；
12.⑤
、硫代硫酸钠标准溶液(0.005n)：吸取5.00ml硫代硫酸钠标准贮备液，用新煮沸冷却的水稀释至100ml，临用前配制；
13.⑥
：淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调成糊状。
14.边搅拌边倒入50ml沸水，再煮沸搅匀后，放冷备用。临用前配制；
15.一种测定复合矿物质粉中碘含量的分析方法，具体步骤如下： (1)采用万分之一的电子天平称取相当于3mg碘的复合矿物质粉于镍坩埚中，加入无水碳酸钠5g、加入纤维素辅料微晶纤维素1g，搅拌使均匀混合。然后加入 5.0ml50％(w/v)的氢氧化钠溶液、加入10.0ml无水乙醇，使样品全部润湿，并搅拌至均匀混合后移至常压下已达到100℃的水浴锅上，使在蒸气浴上加热至乙醇蒸发。
16.(2)待乙醇蒸发后，将镍坩埚放入100℃的干燥箱内干燥30min(注意避免液体飞溅)，转移镍坩埚至温度已达到500℃的箱式电阻炉中继续500℃加热30min后取出，放入干燥器中冷却，待完全冷却后加25.0ml 的水，用玻璃皿覆盖，在电陶炉上加热，缓缓地煮沸10min过滤镍坩埚中的溶液，用沸水冲洗镍坩埚，收集滤液和洗液至烧杯中。
17.(3)在烧杯中加入3滴甲基橙溶液，然后加磷酸至溶液呈甲基橙色，再加1.0ml的磷酸和过量的溴水，缓缓的煮沸溶液至颜色消失，保持时间≥5min。再加一些水杨酸的晶体，冷却溶液至20℃，加1.0ml的磷酸和0.5g 的碘化钾。
18.(4)用0.005n的硫代硫酸钠滴定液滴定，当溶液颜色接近消失时加淀粉指示剂，滴定至终点。
19.(5)同时做空白试验。
20.优选的：所述摇匀方式为通过搅拌设备进行匀速、定时搅拌，搅拌设备通过电机带动搅拌杆进行同向匀速搅拌。
21.优选的：所述硫代硫酸钠标准贮备液的取液方式为通过移液管进行取液，且移液管的侧壁带有刻度尺。
22.优选的：所述复合矿物质粉的称取方式为采用万分之一的电子天平精确称取。
23.本发明的有益效果是，本发明的一种能准确测定复合矿物质粉中碘含量的方法，与传统方法相比：1.避免了原方法的判断困扰；2. 优化的步骤简单易操作，其他步骤不变；3.所得滴定结果准确，实用性强。
附图说明
24.下面对本发明样品灰化过程进一步说明：
25.1、前处理准备：采用万分之一的电子天平称取相当于3mg碘的复合矿物质粉于镍坩埚中，加入无水碳酸钠5g、加入纤维素辅料微晶纤维素1g，搅拌使均匀混合。然后加入5.0ml50％(w/v)的氢氧化钠溶液、加入10.0ml无水乙醇，使样品全部润湿，并搅拌至均匀混合后移至常压下已达到100℃的水浴锅上，使在蒸气浴上加热至乙醇蒸发；
26.2、碳化：在100℃干燥30min(注意避免液体飞溅)；
27.3、灰化：转移镍坩埚至箱式电阻炉中在500℃继续加热30min (严格控制时间)。
具体实施方式
28.一种能测定复合矿物质粉中碘含量的分析方法，包括以下试剂与标准液：
29.(1)试剂：无水碳酸钠(na2co3)、液溴(br2)、氢氧化钠(naoh)、磷酸(h3po4)、水杨酸(c7h6o3)碘化钾(ki)、硫代硫酸钠(na2s2o3·
5h2o)无水乙醇、甲基橙、可溶性淀粉；
30.(2)试液及标准溶液的配置：
31.①
、50％(w/v)的氢氧化钠溶液：称取5g无水碳酸钠，用水溶解并定容至100ml；
32.②
、溴水：取20ml溴于带玻璃塞的瓶中，加100ml水，盖上塞子，混匀，静置30分钟，使用上清液；
33.③
、甲基橙溶液(1g/l)：称取0.1g甲基橙，溶于100ml 水中；
34.④
、硫代硫酸钠标准贮备液(0.1mol/l)：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤、标定，可采用经国家认证并授予标准物质证书的硫代硫酸钠标准溶液；
35.⑤
、硫代硫酸钠标准溶液(0.005n)：吸取5.00ml硫代硫酸钠标准贮备液，用新煮沸冷却的水稀释至100ml，临用前配制；
36.⑥
：淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调成糊状。
37.边搅拌边倒入50ml沸水，再煮沸搅匀后，放冷备用。临用前配制；
38.一种测定复合矿物质粉中碘含量的分析方法，具体步骤如下： (1)采用万分之一的电子天平称取相当于3mg碘的复合矿物质粉于镍坩埚中，加入无水碳酸钠5g、加入纤维素辅料微晶纤维素1g，搅拌使均匀混合。然后加入 5.0ml50％(w/v)的氢氧化钠溶液、加入10.0ml无水乙醇，使样品全部润湿，并搅拌至均匀混合后移至常压下已达到100℃的水浴锅上，使在蒸气浴上加热至乙醇蒸发。
39.(2)待乙醇蒸发后，将镍坩埚放入100℃的干燥箱内干燥 30min(注意避免液体飞溅)，转移镍坩埚至温度已达到500℃的箱式电阻炉中继续500℃加热30min后取出，放入干燥器中冷却，待完全冷却后加25.0ml 的水，用玻璃皿覆盖，在电陶炉上加热，缓缓地煮沸10min过滤镍坩埚中的溶液，用沸水冲洗镍坩埚，收集滤液和洗液至烧杯中。
40.(3)在烧杯中加入3滴甲基橙溶液，然后加磷酸至溶液呈甲基橙色，再加1.0ml的磷酸和过量的溴水，缓缓的煮沸溶液至颜色消失，保持时间≥5min。再加一些水杨酸的晶体，冷却溶液至20℃，加1.0ml的磷酸和0.5g 的碘化钾。
41.(4)用0.005n的硫代硫酸钠滴定液滴定，当溶液颜色接近消失时加淀粉指示剂，滴定至终点。
42.(5)同时做空白试验。
43.摇匀方式为通过搅拌设备进行匀速、定时搅拌，搅拌设备通过电机带动搅拌杆进行同向匀速搅拌，提高了混匀的充分性，且缩短混匀所需时间，避免发生分层，硫代硫酸钠标准贮备液的取液方式为通过移液管进行取液，且移液管的侧壁带有刻度尺，便于对少量液体进行精确取液，提高配比准确性，复合矿物质粉的称取方式为采用万分之一的电子天平精确称取，提高称取的精确性。
44.以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完
全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。