一种检测柔性硅氧烷薄膜厚度的方法与流程

1.本发明涉及薄膜材料检测领域，具体涉及一种检测柔性硅氧烷薄膜厚度的方法。


背景技术：

2.柔性透明硅氧烷薄膜可应用于食品、药品、微电子产品等包装，可使内容物避免受潮变性变质。一般的阻隔性包装基底材料绝大部分是高分子塑料，提高材料的阻隔性一般采用多元复合、多层复合、真空蒸发等。采用等离子体增强化学气相沉积(pecvd)硅氧烷薄膜，该薄膜既有氧化物材料对水汽、氧气的阻隔性，又含有柔性基团具有柔韧性。
3.硬基底(如硅片、玻璃片)上镀膜厚度，可以采用掩膜的方式做台阶，用台阶仪或轮廓仪直接测量，也可以对断面直接测量。然而柔性基底在微观上起伏不平，采用掩膜台阶的方法无法准确对膜厚进行测试，并且基膜受剪切力变形，也无法得到界限分明的断面，除非采用电子束切割后对断面进行测量，但是成本昂贵，不便于常规检测。
4.在柔性基底(如聚乙烯、聚丙烯、聚酯等)上镀金属膜(铝、铜等)，由于透射光强度是入射光强度的千分之一甚至百万分之一，可以采用光密度的方式，即透射光强/初始光强来反推镀膜厚度。然而硅氧烷薄膜与柔性基底的光谱透射性能非常接近，可见及红外谱段具有高透射率，并且硅氧烷薄膜的光学折射率(1.33～1.40)也非常接近柔性基底(1.34～1.39)，采用光密度的方法无法检测硅氧烷薄膜的厚度。
5.针对柔性基底镀硅氧烷薄膜由于柔性基底不平，采用常规接触式台阶仪等测试仪器无法检测厚度、以及由于硅氧烷薄膜与柔性基底折射率相近，采用光学方法也无法检测厚度的难题，现有技术并未给出相关解决方案。


技术实现要素：

6.因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中无法准确、便捷地检测柔性硅氧烷薄膜厚度的缺陷，从而提供一种利用低倍光学显微镜检测柔性硅氧烷薄膜厚度的方法。
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
8.本发明提供一种检测柔性硅氧烷薄膜厚度的方法，所述柔性硅氧烷薄膜是在柔性基底表面用pecvd方法镀制的硅氧烷薄膜，所述方法包括以下步骤：
9.(1)取样：取柔性基底及其表面镀制的硅氧烷薄膜作为检测样品，所述检测样品由于应力作用使其截面呈圆弧状；
10.(2)检测：将所述检测样品置于低倍光学显微镜的观测台上，测量圆弧弦长l以及弧顶到弦中心的距离d，推导出圆弧的曲率半径r；
11.(3)计算：根据stoney公式，计算得到柔性硅氧烷薄膜厚度hf：
[0012][0013]
式中，k0是柔性基底镀膜前的曲率，单位mm-1
；k是柔性基底镀膜后的曲率，等于所
述圆弧的曲率半径r的倒数，单位mm-1
；σ是硅氧烷薄膜平均应力，单位mpa/nm；hf是柔性硅氧烷薄膜厚度，单位nm；hs是柔性基底厚度，单位μm；ms是柔性基底弹性模量，单位mpa。
[0014]
进一步地，步骤(1)中，所述检测样品的长度为20～40mm，宽度为3～5mm。
[0015]
进一步地，步骤(2)中，所述低倍光学显微镜为2～20倍显微镜。
[0016]
进一步地，步骤(2)中，按照下式推导出圆弧的曲率半径r：
[0017][0018]
式中，l是圆弧弦长，d是弧顶到弦中心的距离。
[0019]
进一步地，步骤(2)中，弧顶到弦中心的距离d的测量方法包括：利用显微镜的测试软件做一条与弦平行且与圆弧相切的直线，该直线与弦的距离即为弧顶到弦中心的距离d。
[0020]
进一步地，所述柔性基底选自聚脂薄膜、聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜中的任意一种。
[0021]
进一步地，所述柔性基底的厚度为12～125μm。
[0022]
本发明技术方案，具有如下优点：
[0023]
由于沉积的硅氧烷薄膜与柔性基底材料存在差异，会使镀膜存在应力，表现出卷曲的形态，在张应力的作用下，朝镀膜背面卷曲，而在压应力下朝镀膜面卷曲。柔性透明硅氧烷薄膜厚度难以进行测量，基于薄膜存在应力的特点，根据薄膜曲率推导计算薄膜厚度，该方法过程简单，测试仪器要求不高，检测结果准确，适合生产企业对产品进行检验测试使用。
附图说明
[0024]
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]
图1是本发明实施例1中曲率半径测量示意图。
具体实施方式
[0026]
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的方法，均落在本发明的保护范围之内。
[0027]
实施例所用原料及仪器的来源如下：
[0028]
聚酯薄膜采购自佛山杜邦鸿基薄膜有限公司；采用上海光学仪器厂sx-5l显微镜及自带软件测量曲率；硅氧烷薄膜镀制采用广东生波尔真空设备有限公司的rtr-600型号pecvd真空镀膜设备。
[0029]
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用原料或仪器，均为可以通过市购获得的常规产品，包括但不限于本技术实施例中采用的原料或仪器。
[0030]
实施例1
[0031]
本实施例提供一种检测柔性硅氧烷薄膜厚度的方法，该柔性硅氧烷薄膜是采用如下方法制得的：取12μm厚、弹性模量4980mpa的聚酯薄膜(pet)，按照10m/min的卷绕速度用pecvd方法完成硅氧烷薄膜的镀制，检测镀制硅氧烷薄膜厚度的方法如下：
[0032]
(1)取样：从镀制后的膜卷取样，长的方向是聚脂薄膜走带的方向，检测样品的长度为34.7mm，宽度为3.6mm，由于应力作用其截面呈圆弧状；
[0033]
(2)检测：将检测样品置于低倍光学显微镜的观测台上，测量圆弧弦长l为26.0mm以及弧顶到弦中心的距离d为3.2mm，根据如下公式推导出圆弧的曲率半径r(如图1所示)：
[0034][0035]
根据上式得r为28.01mm。
[0036]
(3)计算：根据stoney公式，计算得到柔性硅氧烷薄膜厚度hf：
[0037][0038]
式中，
[0039]
k0是聚酯薄膜镀膜前的曲率，基膜为平面认为曲率是0，hs是聚酯薄膜厚度，12.01μm，ms是聚酯薄膜弹性模量，4980mpa，以上数值均由聚酯薄膜供应商提供；
[0040]
k是柔性基底镀膜后的曲率，等于步骤(2)得到的圆弧曲率半径r，28.01mm；
[0041]
σ是单位厚度硅氧烷薄膜平均应力，通过常规测薄膜应力的方法获得，8.23
×
10-5
mpa/nm；
[0042]
最终计算得到柔性硅氧烷薄膜厚度hf为102.05nm。
[0043]
采用电子束切割的方法获得样品断面，采用扫描电镜(sem)测试样品断面上硅氧烷薄膜厚度，结果为106.34nm，与本实施例所得结果误差为4.2％，证明本实施例提供的柔性硅氧烷薄膜厚度的检测方法所得结果是可靠的。
[0044]
实施例2
[0045]
本实施例提供一种检测柔性硅氧烷薄膜厚度的方法，该柔性硅氧烷薄膜是采用如下方法制得的：取23μm厚、弹性模量4873mpa的聚酯薄膜(pet)，按照8m/min的卷绕速度用pecvd方法完成硅氧烷薄膜的镀制，检测镀制硅氧烷薄膜厚度的方法如下：
[0046]
(1)取样：从镀制后的膜卷取样，长的方向是聚脂薄膜走带的方向，检测样品的长度为36.1mm，宽度为4.3mm，由于应力作用其截面呈圆弧状；
[0047]
(2)检测：将检测样品置于低倍光学显微镜的观测台上，测量圆弧弦长l为31.0mm以及弧顶到弦中心的距离d为1.6mm，根据如下公式推导出圆弧的曲率半径r(如图1所示)：
[0048][0049]
根据上式得r为75.88mm。
[0050]
(3)计算：根据stoney公式，计算得到柔性硅氧烷薄膜厚度hf：
[0051]
[0052]
式中，
[0053]
k0是聚酯薄膜镀膜前的曲率，基膜为平面认为曲率是0，hs是聚酯薄膜厚度，23μm，ms是聚酯薄膜双轴弹性模量，4873mpa，以上数值均由聚酯薄膜供应商提供；
[0054]
k是柔性基底镀膜后的曲率，等于步骤(2)得到的圆弧曲率半径r，75.88mm；
[0055]
σ是硅氧烷薄膜平均应力，通过常规测薄膜应力的方法获得，8.23
×
10-5
mpa/nm；
[0056]
最终计算得到柔性硅氧烷薄膜厚度hf为118.82nm。
[0057]
采用电子束切割的方法获得样品断面，采用扫描电镜(sem)测试样品断而上硅氧烷薄膜厚度，结果为112.28nm，与本实施例所得结果误差为5.5％，证明本实施例提供的柔性硅氧烷薄膜厚度的检测方法所得结果是可靠的。
[0058]
实施例3
[0059]
本实施例提供一种检测柔性硅氧烷薄膜厚度的方法，该柔性硅氧烷薄膜是采用如下方法制得的：取50μm厚、弹性模量4880mpa的聚酯薄膜(pet)，按照lm/min的卷绕速度用pecvd方法完成硅氧烷薄膜的镀制，检测镀制硅氧烷薄膜厚度的方法如下：
[0060]
(1)取样：从镀制后的膜卷取样，长的方向是聚脂薄膜走带的方向，检测样品的长度为28.2mm，宽度为4.6mm，由于应力作用其截面呈圆弧状；
[0061]
(2)检测：将检测样品置于低倍光学显微镜的观测台上，测量圆弧弦长l为23.0mm以及弧顶到弦中心的距离d为4.5mm，根据如下公式推导出圆弧的曲率半径r(如图1所示)：
[0062][0063]
根据上式得r为16.94mm。
[0064]
(3)计算：根据stoney公式，计算得到柔性硅氧烷薄膜厚度hr：
[0065][0066]
式中，
[0067]
k0是聚酯薄膜镀膜前的曲率，基膜为平面认为曲率是0，hs是聚酯薄膜厚度，50μm，ms是聚酯薄膜双轴弹性模量，4880mpa，以上数值均由聚酯薄膜供应商提供；
[0068]
k是柔性基底镀膜后的曲率，等于步骤(2)得到的圆弧曲率半径r，9.44mm；
[0069]
σ是硅氧烷薄膜平均应力，通过常规测薄膜应力的方法获得，即通过相同工艺在硅片镀膜，使用轮廓仪测试得到，8.23
×
10-5
mpa/nm；；
[0070]
最终计算得到柔性硅氧烷薄膜厚度hf为546.69nm。
[0071]
采用电子束切割的方法获得样品断面，采用扫描电镜(sem)测试样品断面上硅氧烷薄膜厚度，结果为580.03nm，与本实施例所得结果误差为6.1％，证明本实施例提供的柔性硅氧烷薄膜厚度的检测方法所得结果是可靠的。
[0072]
实施例4
[0073]
本实施例提供一种检测柔性硅氧烷薄膜厚度的方法，该柔性硅氧烷薄膜是采用如下方法制得的：取125μm厚、弹性模量4690mpa的聚酯薄膜(pet)，按照2m/min的卷绕速度用pecvd方法完成硅氧烷薄膜的镀制，检测镀制硅氧烷薄膜厚度的方法如下：
[0074]
(1)取样：从镀制后的膜卷取样，长的方向是聚脂薄膜走带的方向，检测样品的长
度为39.0mm，宽度为3.6mm，由于应力作用其截面呈圆弧状；
[0075]
(2)检测：将检测样品置于低倍光学显微镜的观测台上，测量圆弧弦长l为36.0mm以及弧顶到弦中心的距离d为0.6mm，根据如下公式推导出圆弧的曲率半径r(如图1所示)：
[0076][0077]
根据上式得r为270.3mm。
[0078]
(3)计算：根据stoney公式，计算得到柔性硅氧烷薄膜厚度hf：
[0079][0080]
式中，
[0081]
k0是聚酯薄膜镀膜前的曲率，基膜为平面认为曲率是0，hs是聚酯薄膜厚度，23μm，ms是聚酯薄膜双轴弹性模量，4690mpa，以上数值均由聚酯薄膜供应商提供；
[0082]
k是柔性基底镀膜后的曲率，等于步骤(2)得到的圆弧曲率半径r，270.3mm；
[0083]
σ是硅氧烷薄膜平均应力，通过常规测薄膜应力的方法获得，8.23
×
10-5
mpa/nm；
[0084]
最终计算得到柔性硅氧烷薄膜厚度hf为342.15nm。
[0085]
采用电子束切割的方法获得样品断面，采用扫描电镜(sem)测试样品断面上硅氧烷薄膜厚度，结果为326.75nm，与本实施例所得结果误差为4.5％，证明本实施例提供的柔性硅氧烷薄膜厚度的检测方法所得结果是可靠的。
[0086]
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。