1.本发明属于无机分析测试技术领域，具体涉及一种快速测定水基溶液中氟含量的方法。
背景技术：
2.氟是人类生命活动所必需的微量元素之一，它是骨、牙的正常成分，是形成珐琅质所必需，对骨质疏松有防护作用。但氟和其他元素一样，过量和不足都对人体健康有害，过量的氟会导致氟中毒，表现为以侵犯牙齿和骨骼为主的全身性慢性损害。
3.氟是积累性毒物，地方性氟骨病是由于天然水氟污染引起的地方性氟中毒和氟骨病的主要原因。自然界的氟多是化合态，主要有：萤石(caf2)、氟磷灰石[ca5(po4)3f]、冰晶石(na3alf6)等。它们都是重要的化工原料，广泛应用于炼铝、磷肥、钢铁以及有机氟高级润滑油。上述工业生产中所排出的含氟废水、废气和废渣都能造成环境污染。煤的燃烧也会排放出大量含氟废气。
[0004]
氟含量测定，主要采用比色法、氟电极法和容量法。比色法是根据在酸性溶液中，茜素络合剂与氟离子反应生成红紫色络合物的特点，在一定浓度范围内，溶液色度符合比尔定律。氟电极法是根据氟离子选择电极的氧化镧单晶膜在外部溶液存在氟时，产生膜电势的特点，可用参比电极(饱和的甘汞电极)组成的原电池，用毫伏计直接测得的电池电动势与氟离子浓度成正比。容量法是根据镧和氟与edta的络合常数不一致，运用返滴定方式测定氟的含量。在水基溶液体系中，一些无机元素会严重影响上述三种方法对氟离子含量的测定，而且测定周期长。
[0005]
在某些产品的生产过程中，氟离子会进入产品中，对最终的产品带来危害，产生的废水、废渣存在对环境污染的风险。因此，对产品以及废弃物中快速测定氟含量的结果，具有十分重要的意义。
技术实现要素：
[0006]
本发明的目的在于提供一种快速测定水基溶液中氟含量的方法，利用显色反应测定水基溶液中氟含量，检测快速，能够进行现场检测，满足废弃物排放及产品应用的要求。
[0007]
为达到上述目的，本发明使用的技术解决方案是：
[0008]
快速测定水基溶液中氟含量的方法，包括：
[0009]
采集含氟样品试样，采用高氯酸+水蒸气蒸馏方法溶解出含氟样品试样中的氟，得到样品蒸馏液；
[0010]
利用样品蒸馏液配制待测样品溶液，移取待测样品溶液滴于显色试纸上，利用待测样品溶液的氟与显色剂发生显色反应，显色测量待测样品溶液中氟含量，进而得到含氟样品试样中氟含量。
[0011]
进一步，配制待测样品溶液的过程包括：将得到的样品蒸馏液用氢氧化钠和盐酸调节样品蒸馏液的ph至弱酸性，移入容量瓶，用去离子水定容至刻度，得到待测样品溶液。
[0012]
进一步，将得到的样品蒸馏液用氢氧化钠和盐酸调节样品蒸馏液的ph至5.5。
[0013]
进一步，显色测量过程包括：移取待测样品溶液，滴于显色试纸上，利用待测样品溶液的氟与显色剂发生显色反应，观察显色反应，将显色试纸的颜色与标准卡片进行比对，查出氟的含量，并进行计算得到含氟样品试样中氟含量。
[0014]
进一步，固体的含氟样品试样根据公式
[0015]
计算得到氟含量；
[0016]
其中，ω为氟含量，m1为显色卡上查得的f含量，f为稀释倍数，m为固体样品质量；通过含氟样品试样的质量、样品蒸馏液的定容，得到稀释倍数。
[0017]
进一步，液体的含氟样品试样根据公式
[0018]
计算得到氟含量；
[0019]
其中，ω为氟含量；m1为显色卡上查得f含量；f为稀释倍数；v移取液体样品的体积；通过含氟样品试样的质量、样品蒸馏液的定容，得到稀释倍数。
[0020]
进一步，将中性白色试纸浸于茜素络合剂溶液中，待完全浸透上色后，取出晾干，得到显色试纸。
[0021]
进一步，茜素络合剂溶液的配制方法：称取茜素络合踪于容量瓶中，加入氨水溶解，加入丙酮、氯化镧溶液，用缓冲溶液定容并摇匀，得到乙酸钠-乙酸缓冲溶液。
[0022]
进一步，氯化镧溶液的配制方法：称取氧化镧于烧杯中，滴加体积比1+1的hcl溶解，转移至容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀；乙酸钠-乙酸缓冲溶液的配制方法：称取结晶乙酸钠于烧杯中，用水溶解，加入冰乙酸，转移至容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
[0023]
进一步，标准显色卡的制作方法：按照f标准溶液浓度为5μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg、60μg、70μg、80μg、90μg、100μg、150μg、200μg、300μg进行显色，所显颜色用标准色板卡制作成标准显色比对卡片。
[0024]
本发明技术效果包括：
[0025]
本发明利用显色反应测定水基溶液中氟含量，检测快速，由于流程简化，能够进行现场检测，满足废弃物排放及产品应用的要求。
[0026]
1、本发明成功地运用显色反应测定水基溶液中的氟含量，该方法具有设备简单、检测快速的特点；
[0027]
2、本发明采用高氯酸溶解试样，避免了其它金属离子对氟离子测定的严重影响，分析快速，精度高，可有效配合排放物及产品中氟的快速检测。
[0028]
3、野外取水基溶液，可直接取1ml滴于试纸上，进行比对，得出样品中氟的含量。
具体实施方式
[0029]
以下描述充分地示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。
[0030]
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数，体积浓度均为微克每毫升。
[0031]
快速测定水基溶液中氟含量的方法，包括以下步骤：
[0032]
步骤1：采集含氟样品试样，采用高氯酸+水蒸气蒸馏方法溶解出含氟样品试样中的氟，得到样品蒸馏液；
[0033]
采用高氯酸+水蒸气蒸馏方法溶解出含氟样品试样中的氟，高氯酸属于高沸点算，将氟元素转化为氟化氢，氟化氢为低沸点酸，能够避免其它金属离子对氟离子测定产生影响。
[0034]
含氟样品试样为水基溶液，水基溶液包括：废水、废渣、金属、氧化物、合金、矿石、精矿、土壤、钢铁、碳酸盐、硫化物、硫酸盐等无机样品。水基溶液中氟的存在形式包括氟化氢、四氟化硅或氟硅酸。
[0035]
称取含氟样品试样(固体样品0.50～1.00g或待测含氟样品溶液1～10ml)置于500ml的蒸馏瓶中，加入过量高氯酸(15ml)，加热至140℃～160℃，保持40min，低沸点的氟化氢溶入水蒸气，得到的样品蒸馏液，冷却至室温。
[0036]
步骤2：利用样品蒸馏液配制待测样品溶液，移取待测样品溶液滴于显色试纸上，利用待测样品溶液的氟与显色剂发生显色反应，显色测量待测样品溶液中氟含量，进而得到含氟样品试样中氟含量。
[0037]
(1)、配制待测样品溶液
[0038]
将得到的样品蒸馏液，用氢氧化钠和盐酸调节样品蒸馏液的ph至5.5，移入到250ml容量瓶，再用去离子水定容至刻度，得到待测样品溶液。
[0039]
通过含氟样品试样的质量、样品蒸馏液的定容，得到稀释倍数。
[0040]
(2)、显色测量
[0041]
移取1ml待测样品溶液，滴于显色试纸上，利用待测样品溶液的氟与显色剂发生显色反应，观察显色反应，将显色试纸的颜色与标准卡片进行比对，查出氟的含量，并进行计算。
[0042]
(3)计算含氟样品试样
[0043]
a、固体样品根据下列公式计算，得到氟含量(单位为质量百分比％)；
[0044][0045]
式中：ω为氟含量；m1为显色卡上查得的f含量，单位为μg；f为稀释倍数；m为固体样品质量，单位为g。
[0046]
b、液体样品根据下列公式计算，得到氟含量(单位为μg/ml)；
[0047][0048]
式中：ω为氟含量；m1为显色卡上查得f含量，单位为μg；f为稀释倍数；v移取液体样品的体积，单位为ml。
[0049]
c、显色试纸由以下方法得到：将中性白色试纸浸于茜素络合剂溶液中，待完全浸透上色后，取出晾干，得到显色试纸。
[0050]
茜素络合剂溶液，由以下方法配制得到：称取0.0482g茜素络合踪于250ml容量瓶中，加入优级纯氨水(1+1，体积比)使之溶解，加入125ml丙酮，再加入6.25ml氯化镧溶液(0.04mol/l)，最后用缓冲溶液定容并摇匀，低温避光保存。
[0051]
氯化镧溶液(0.04mol/l)，由以下方法配制得到：称取3.2589g氧化镧于烧杯中，滴
加hcl(1+1，体积比)至溶解，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
[0052]
缓冲溶液(乙酸钠-乙酸缓冲溶液，ph≈5.5)，由以下方法配制得到：称取120g结晶乙酸钠于烧杯中，用水溶解，加入30ml冰乙酸，转移至200ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
[0053]
d、标准显色卡由以下方法制作：按照f标准溶液浓度为5μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg、60μg、70μg、80μg、90μg、100μg、150μg、200μg、300μg进行显色，所显颜色用标准色板卡制作成标准显色比对卡片。
[0054]
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。