一种化工沉铼产出的固体渣中砷元素含量的测定方法与流程

1.本发明涉及矿样分析测试领域，尤其涉及一种化工沉铼产出的固体渣中砷元素含量的测定方法。


背景技术：

2.铼是一种贵重稀散难熔金属，铼及其合金、化合物、催化剂等在国防、航空航天、高能物理、核工业、电子技术、石油化工、冶金和催化等领域具有广泛的应用。现有铜冶炼烟气制酸产生的污酸中含有稀贵的有价资源铼元素，从中回收铼成为国内外冶金化工沉铼的主要途径。通常会对含较多固悬浮物及金属杂质的污酸原液进行处理，然后以化学法回收、富集，形成富铼渣，接着采用湿法浸出得浸出渣、浸出液，浸出液再萃取富集获得除杂渣和富含铼的除杂液，再经过进一步的精制提纯得到99％的铼酸铵产品。
3.为了有针对性的回收和利用这些二次资源，获得高品质的铼酸铵产品，就必须对原料所含的杂质元素在沉铼工艺各个阶段的变化进行分析。而砷是需去除的重要的杂质元素之一，在沉铼工艺的各个阶级不断富集，并最终需被去除。
4.在gb/t3884.9-2012《铜精矿化学分析方法，第九部分：砷和铋量的测定》中提供了3种测定铜精矿中砷量方法：氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法。前两种方法适用于微量分析，且需要大型仪器设备，成本较高，第三种方法适用于常量分析，但目前还没有化工沉铼产出的固体渣(如富铼渣、浸出渣或除杂渣)中砷量分析测定的行业标准或国家标准。
5.因此，现有技术还有待于改进和发展。


技术实现要素：

6.鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种化工沉铼产出的固体渣中砷元素含量的测定方法，旨在解决现有技术中没有关于化工沉铼产出的固体渣中砷含量的相关分析测定标准的问题。
7.本发明的技术方案如下：
8.本发明提供一种化工沉铼产出的固体渣中砷元素含量的测定方法，其中，包括步骤：
9.(1)取化工沉铼产出的固体渣置于容器中，加入氯酸钾和硝酸，加热后加入硫酸溶液，加热蒸干，用水吹洗容器壁，煮沸后，得到混合溶液；
10.(2)将所述混合溶液与溴化钾、硫酸肼、盐酸混合后，进行蒸馏，蒸出的馏分用水吸收，得到吸收后液；
11.(3)将所述吸收后液加热，滴加甲基橙，使用溴酸钾标准滴定溶液滴定，溶液红色消失为滴定终点；
12.(4)随同化工沉铼产出的固体渣做空白实验；
13.(5)根据滴定终点时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，得到化工沉铼产出的固体
渣中砷元素含量。
14.可选地，所述化工沉铼产出的固体渣选自化工沉铼产出的富铼渣、化工沉铼产出的浸出渣或化工沉铼产出的除杂渣。
15.可选地，步骤(1)具体包括：
16.取0.3～0.5g化工沉铼产出的固体渣置于容器中，加入0.1～0.5g氯酸钾和10～15ml硝酸，加热后，加入10～15ml硫酸溶液，加热蒸干，用水吹洗容器壁，煮沸后，得到混合溶液。
17.可选地，步骤(1)中还包括：加入氢氟酸和/或高氯酸。
18.可选地，步骤(1)中，硫酸溶液由硫酸与水组成，所述硫酸与水的体积比为1:1。
19.可选地，步骤(2)具体包括：
20.将所述混合溶液与0.5g溴化钾、0.3～0.5g硫酸肼、40ml盐酸混合后，进行蒸馏，蒸出的馏分用50～60ml水吸收，得到吸收后液。
21.可选地，所述蒸馏的温度为100～500℃。
22.可选地，步骤(3)具体包括：将所述吸收后液加热至50～65℃，滴加甲基橙，使用溴酸钾标准滴定溶液滴定，溶液红色消失为滴定终点。
23.可选地，所述步骤(1)之前，还包括步骤：
24.将化工沉铼产出的固体渣在100～105℃的温度下烘干。
25.可选地，步骤(3)中，溴酸钾标准滴定溶液的制备方法包括步骤：
26.向2g溴酸钾、0.1g溴化钾中加少量水加热溶解，冷却后，移入5l试剂瓶中，用水稀释至刻度，得到所述溴酸钾标准滴定溶液。
27.有益效果：本发明提供了一种化工沉铼产出的固体渣中砷元素含量的测定方法，首先采用氯酸钾和硝酸分解化工沉铼产出的固体渣，使可溶性盐溶解，得到混合溶液；然后在盐酸介质中，以溴化钾为催化剂，用硫酸肼将混合溶液中的五价砷还原为三价砷(三氯化砷)，并用蒸馏法将三氯化砷与其他元素分离，三氯化砷用水吸收后，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定至红色消失为终点，以消耗的溴酸钾标准滴定溶液体积计算砷含量。
28.本发明提供的砷含量分析测定方法选择性高，准确度高，精密度好，测量范围广，无需使用大型仪器设备，成本低，所用试剂为分析实验室常用试剂，易于获得，适合日常分析，可适应工业化生产需求。本发明提供的测定方法弥补了化工沉铼产出的固体渣中砷含量分析测定方法的空白，为化工沉铼产出的固体渣中砷含量的测定提供了参考标准。
具体实施方式
29.本发明提供一种化工沉铼产出的固体渣中砷元素含量的测定方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
30.现有铜冶炼烟气制酸产生的污酸中含有稀贵的有价资源铼元素，从中回收铼成为国内外冶金化工沉铼的主要途径。通常会对含较多固悬浮物及金属杂质的污酸原液进行处理，然后以化学法回收、富集，形成富铼渣，接着采用湿法浸出得浸出渣、浸出液，浸出液再萃取富集获得除杂渣和富含铼的除杂液，再经过进一步的精制提纯得到99％的铼酸铵产
品。为了有针对性的回收和利用这些二次资源，获得高品质的铼酸铵产品，就必须对原料所含的杂质元素(例如，砷)在沉铼工艺各个阶段的变化进行分析。然而，对于上述化工沉铼产出的固体渣(如富铼渣、浸出渣或除杂渣)中砷含量的测定，目前行业内还没有相关分析测定标准，基于此，本发明实施例提供一种化工沉铼产出的固体渣中砷元素含量的测定方法，其中，包括步骤：
31.(1)取化工沉铼产出的固体渣置于容器中，加入氯酸钾和硝酸，加热后加入硫酸溶液，加热蒸干，用水吹洗容器壁，煮沸后，得到混合溶液；
32.(2)将所述混合溶液与溴化钾、硫酸肼、盐酸混合后，进行蒸馏，蒸出的馏分用水吸收，得到吸收后液；
33.(3)将所述吸收后液加热，滴加甲基橙，使用溴酸钾标准滴定溶液滴定，溶液红色消失为滴定终点；
34.(4)随同化工沉铼产出的固体渣做空白实验；
35.(5)根据滴定终点时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，得到化工沉铼产出的固体渣中砷元素含量。
36.本实施例中，采用溴酸钾容量法测定化工沉铼产出的固体渣中砷元素的含量，首先采用氯酸钾和硝酸分解化工沉铼产出的固体渣，使可溶性盐溶解，得到混合溶液；然后在盐酸介质中，以溴化钾为催化剂，用硫酸肼将混合溶液中的五价砷还原为三价砷(三氯化砷)，并用蒸馏法将三氯化砷与其他元素分离，三氯化砷用水吸收后，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定至红色消失为终点，随同固体渣做空白实验以进行校正，以消耗的溴酸钾标准滴定溶液体积计算砷含量，具体计算过程如下：
37.1)、测定溴酸钾标准滴定溶液对砷的滴定系数：
38.溴酸钾标准滴定溶液对砷的滴定系数即为每毫升溴酸钾标准滴定溶液相当于砷的质量，其具体测试步骤及计算方法为：取一定体积的砷标准溶液于300ml三角烧瓶中，加入100ml水，40ml盐酸，加热至40～60℃，用胶头滴管加入1滴甲基橙溶液(1g/l)，用溴酸钾标准滴定溶液滴定至红色刚消失即为滴定终点。随同标定作空白试验。记录移取砷标准溶液的体积v及滴定终点时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积v1。则，溴酸钾标准滴定溶液对砷的滴定系数为：
[0039][0040]
式(1)中：
[0041]
ρ—砷标准溶液中砷的质量浓度，g/ml；
[0042]
v—移取砷标准溶液的体积，单位是ml；
[0043]v1
—滴定终点时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，ml；
[0044]v0
—滴定空白溶液时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，ml；
[0045]
f—溴酸钾标准滴定溶液对砷的滴定系数，g/ml。
[0046]
2)、计算化工沉铼产出的固体渣中的砷含量ω：
[0047]
[0048]
式(2)中：
[0049]
ω—化工沉铼产出的固体渣中砷的质量分数，％；
[0050]
f—溴酸钾标准滴定溶液对砷的滴定系数，g/ml；
[0051]
v—滴定化工沉铼产出的固体渣时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，ml；
[0052]v0
—滴定空白溶液时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，ml；
[0053]
m—化工沉铼产出的固体渣的质量，g。
[0054]
本发明提供的砷含量分析测定方法选择性高，准确度高，精密度好，测量范围广，无需使用大型仪器设备，成本低，所用试剂为分析实验室常用试剂，易于获得，适合日常分析，可适应工业化生产需求。本发明提供的测定方法弥补了化工沉铼产出的固体渣中砷含量分析测定方法的空白，为化工沉铼产出的固体渣中砷含量的测定提供了参考标准。
[0055]
在测定溴酸钾标准滴定溶液对砷的滴定系数时，砷标准溶液的制备方法如下：称取0.2641g砷基准试剂(预先在100℃～105℃烘烤1h，置于干燥器中冷却至室温)于250ml烧杯中，加入10ml氢氧化钠溶液(200g/l)，低温加热至完全溶解，加入50ml水，2滴酚酞指示剂(1g/l)，用盐酸(盐酸和水的体积比是1:1)中和至红色刚消失并过量2滴，移入1l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到砷标准溶液(1ml含0.2mg砷)。其中，砷基准试剂可选择三氯化砷。
[0056]
在一种实施方式中，所述化工沉铼产出的固体渣选自化工沉铼产出的富铼渣、化工沉铼产出的浸出渣或化工沉铼产出的除杂渣。
[0057]
在一种实施方式中，步骤(1)具体包括：
[0058]
取0.3～0.5g化工沉铼产出的固体渣(富铼渣、浸出渣或除杂渣)置于容器中，加入0.1～0.5g氯酸钾和10～15ml硝酸，加热后，加入10～15ml硫酸溶液，加热蒸干，用水吹洗容器壁，煮沸后，得到混合溶液。
[0059]
在一种实施方式中，步骤(1)具体包括：
[0060]
取0.3～0.5g化工沉铼产出的固体渣(富铼渣、浸出渣或除杂渣)置于烧杯中，加入0.1～0.5g氯酸钾和10～15ml硝酸，盖上表面皿，加热后，加入10～15ml硫酸溶液，加热蒸干，用水吹洗烧杯壁和表面皿，煮沸后得到混合溶液。
[0061]
本实施方式中，氯酸钾是重要的氧化剂，在酸性条件下，将三价的砷氧化为五价的砷。上述氯酸钾的加入量可保证分析测试结果准确，当氯酸钾的用量过大时，由于溶液中盐类过多，在加热溶解时溶液易外溅，导致分析结果偏低。
[0062]
在一种实施方式中，所述步骤(1)中还包括：加入氢氟酸和/或高氯酸。当化工沉铼产出的固体渣的硅含量较高时，加入少许氢氟酸，直至硅全部溶解。当化工沉铼产出的固体渣的碳含量较高时，加入少许高氯酸，加热直至试样完全溶解。同时，当化工沉铼产出的固体渣的硅含量和碳含量均较高时，加入氢氟酸和高氯酸。
[0063]
在一种实施方式中，步骤(1)中，硫酸溶液由硫酸与水组成，所述中硫酸与水的体积比为1:1。
[0064]
在一种实施方式中，步骤(2)具体包括：
[0065]
将所述混合溶液与0.5g溴化钾、0.3～0.5g硫酸肼、40ml盐酸混合后，进行蒸馏，蒸出的馏分用50～60ml水吸收，得到吸收后液。
[0066]
本实施方式中，在酸性介质(盐酸)中，硫酸肼(硫酸联胺)为还原剂，溴化钾为催化
剂，将五价砷还原为三价砷，并用蒸馏法将三氯化砷与其它元素分离。
[0067]
在一种实施方式中，所述盐酸的浓度为5～8mol/l。盐酸的浓度过低，五价砷转化为三价砷不完全，导致分析测试结果偏低，且滴定时反应慢。而当盐酸的浓度为5～8mol/l，分析测试结果准确，反应快，终点变化明显(也即化学计量点明显)。
[0068]
在一种实施方式中，所述蒸馏的温度为100～500℃。
[0069]
在一种实施方式中，步骤(3)具体包括：将所述吸收后液加热至50～65℃，滴加甲基橙，使用溴酸钾标准滴定溶液滴定，溶液红色消失为滴定终点。具体实施时，可采用胶头滴管滴加1滴甲基橙。
[0070]
在一种实施方式中，所述步骤(1)之前，还包括步骤：
[0071]
将化工沉铼产出的固体渣在100～105℃的温度下烘干。
[0072]
在一种实施方式中，步骤(3)中，溴酸钾标准滴定溶液的制备方法包括步骤：
[0073]
向2g溴酸钾、0.1g溴化钾中加少量水加热溶解，冷却后，移入5l试剂瓶中，用水稀释至刻度，得到所述溴酸钾标准滴定溶液。
[0074]
在一种实施方式中，步骤(3)中，将所述吸收液加热至50～74℃，滴加甲基橙，使用溴酸钾标准滴定溶液滴定，溶液红色消失为滴定终点。温度较低，反应缓慢，终点有延迟的情况，使分析结果较高；温度过高，反应迅速，化学计量点明显，终点不易控制，此外温度过高，三氯化砷易随水蒸气挥发，滴加甲基橙指示剂也会在局部被破坏，导致分析结果偏低。
[0075]
在一种实施方式中，步骤(3)中，将所述吸收液加热至50～65℃，滴加甲基橙，使用溴酸钾标准滴定溶液滴定，溶液红色消失为滴定终点。
[0076]
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
[0077]
实施例1
[0078]
a、砷标准溶液的配制：
[0079]
称取0.2641g砷基准试剂三氯化二砷(预先在100烘烤1h，置于干燥器中冷却至室温)于250ml烧杯中，加入10ml氢氧化钠溶液(200g/l)，低温加热至完全溶解，加入50ml水，2滴酚酞指示剂(1g/l)，用盐酸(盐酸和水的体积比是1:1)中和至红色刚消失并过量2滴，移入1l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到砷标准溶液(1ml含0.2mg砷)。
[0080]
b、溴酸钾标准滴定溶液的配制：
[0081]
称取2g溴酸钾，0.1g溴化钾于250ml烧杯中，加少量水加热溶解，冷却，移入5l试剂瓶中，用水稀释至刻度。
[0082]
c、除杂渣样品中的砷含量ω的计算：
[0083]
1)、测定溴酸钾标准滴定溶液对砷的滴定系数：
[0084]
取20ml砷标准溶液于300ml三角烧瓶中，加入100ml水，40ml盐酸，加热至60℃，加入1滴甲基橙溶液(1g/l)，用溴酸钾标准滴定溶液滴定至红色刚消失即为滴定终点。随同标定作空白试验。记录移取砷标准溶液的体积v及滴定终点时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积v1。则，溴酸钾标准滴定溶液对砷的滴定系数为：
[0085][0086]
式(1)中：
[0087]
ρ—砷标准溶液中砷的质量浓度，g/ml；
[0088]
v—移取砷标准溶液的体积，ml；
[0089]v1
—滴定终点时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，ml；
[0090]v0
—滴定空白溶液时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，ml；
[0091]
f—溴酸钾标准滴定溶液对砷的滴定系数，g/ml。
[0092]
2)、计算除杂渣样品中的砷含量ω：
[0093][0094]
式(2)中：
[0095]
ω—除杂渣样品中砷的质量分数，％；
[0096]
f—溴酸钾标准滴定溶液对砷的滴定系数，g/ml；
[0097]
v—滴定除杂渣样品时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，ml；
[0098]v0
—滴定空白溶液时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，ml；
[0099]
m—除杂渣样品的质量，g。
[0100]
d、除杂渣样品中砷含量的测定：
[0101]
(1)除杂渣样品要先经制样，过180目标准筛，在100℃烘烤1h，置于干燥器中冷却至室温；
[0102]
(2)称取0.3045g除杂渣样品于250ml烧杯中，少量的水润湿样品，加入不同质量的(分别为0、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0g)氯酸钾，10ml硝酸，盖上表面皿，低温电热板上加热数分钟，取下稍冷后加入10ml硫酸溶液(硫酸与水的体积比是1:1)，继续加热至浓烟冒尽，取下冷却。用少量的水吹洗表皿和杯壁，加热，使可溶性盐类溶解，取下冷却，得到混合溶液；
[0103]
(3)将上述混合溶液移入预先盛有0.5g溴化钾、0.5g硫酸肼和几粒玻璃珠的300ml三角瓶中，加入40ml盐酸(浓度为6mol/l)，使溶液总体积约为80ml，用冷凝装置连接三角瓶和吸收瓶，吸收瓶中加入60ml水，在200℃加热蒸馏，蒸出的馏分被吸收瓶中的水吸收。待蒸至残留体积约为原体积的1/3时，停止蒸馏，吹洗蒸馏管和吸收瓶内壁，得到吸收后液；
[0104]
(6)加热吸收后液至50℃加入1滴甲基橙指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定至红色刚好消失为终点，以消耗的溴酸钾标准滴定溶液体积计算试样中的砷含量。
[0105]
(7)随同试样做空白实验。
[0106]
(8)根据上述公式(1)和(2)计算砷含量ω。
[0107]
每个样品测两次，经测试及计算，不同氯酸钾用量对分析结果的影响如下表1所示。
[0108]
表1不同氯酸钾用量对分析结果的影响
[0109][0110]
氯酸钾是重要的氧化剂，在酸性条件下，将三价的砷氧化为五价的砷，而由上述结果表明，不同氯酸钾用量的分析测试结果都比较好，但当氯酸钾的加入量为0.8g和1.0g时，因溶液中盐类过多，在加热溶解时溶液易外溅，导致分析结果偏低。根据实验结果，试样分解时氯酸钾的加入量为0.1～0.3g较佳。
[0111]
实施例2
[0112]
具体步骤与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于：(1)氯酸钾加入0.3g；(2)硫酸肼的加入量分别为：0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0g。
[0113]
经测试及计算，不同硫酸肼用量对分析结果的影响如下表2所示。
[0114]
表2不同硫酸肼用量对分析结果的影响
[0115][0116]
结果表明，硫酸肼的加入量低于0.3g时，测量结果偏低；大于等于0.3g时，分析测试结果均比较准确，故硫酸肼的用量选0.3～0.5g左右较佳。
[0117]
实施例3
[0118]
具体步骤与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于：
[0119]
(1)氯酸钾加入0.3g；(2)蒸馏步骤中，盐酸的浓度分别是4.0、5.0、6.0、7.2、8.0mol/l。
[0120]
经测试及计算，盐酸的浓度对分析结果的影响如下表3所示。
[0121]
表3盐酸浓度对分析结果的影响
[0122][0123][0124]
结果表明，当盐酸浓度为4.0mol/l时，酸度过低，砷转化为三氯化砷不完全，导致分析结果偏低，且滴定时反应慢；当盐酸浓度大于5mol/l，分析结果准确，反应快，且终点变化明显即化学计量点明显。故可以选择gb/t3884.9-2012《铜精矿化学分析方法，第九部分：砷和铋量的测定》推荐的6mol/l盐酸介质作为反应条件。
[0125]
实施例4
[0126]
具体步骤与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于：
[0127]
(1)氯酸钾加入0.3g；(2)进行蒸馏时，吸收液(水)的加入体积不同，吸收液的体积分别是25、40、50、60、100ml。
[0128]
经测试及计算，不同吸收液用量对分析结果的影响如下表4所示。
[0129]
表4不同吸收液用量对分析结果的影响
[0130][0131]
结果表明，当吸收液用量小于40ml时，分析结果偏低，当吸收液体积选择50～60ml较适宜。
[0132]
实施例5
[0133]
具体步骤与实施例1相同，与实施例1的区别仅在于：
[0134]
(1)氯酸钾加入0.3g；(2)用溴酸钾标准滴定溶液滴定砷时的反应温度不同，本实施例反应温度分别是25、34、40、50、60、65、74、80、94℃，也即将吸收后液分别加热至25、34、40、50、60、65、74、80、94℃。
[0135]
经测试及计算，滴定时不同反应温度对分析结果的影响如下表5所示。
[0136]
表5滴定反应温度对分析结果的影响
[0137][0138]
结果表明，当温度低于50℃时，反应缓慢，终点有延迟的情况，使分析测试结果较高；但温度高于80℃，反应迅速，化学计量点明显，终点不易控制，此外温度过高，三氯化砷易随水蒸气挥发，指示剂也会在局部被破坏，导致分析测试结果偏低。反应较适宜的温度为50～74℃。优选为50～65℃为反应介质温度。
[0139]
实施例6
[0140]
对本发明提供的测定方法进行精密度验证。
[0141]
具体步骤参见实施例1，与实施例1的区别仅在于，(1)分别取富铼渣、浸出渣、一次除杂渣样品；(2)氯酸钾加入0.3g。重复性实验和再现性实验结果分别如下表6和7所示。
[0142]
表6：重复性实验结果
[0143]
[0144][0145]
表7：再现性分析结果表
[0146][0147]
本发明提供的测试方法所测结果具有较高的重复性和再现性。
[0148]
实施例7
[0149]
进行准确度实验，具体步骤参见实施例1，与实施例1的区别仅在于：(1)分别取富铼渣样品、浸出渣样品、一次除杂渣样品；(2)氯酸钾加入0.3g。加标实验分三个水平，每个水平做3次，回收率实验结果如下表8所示。
[0150]
表8：回收率实验结果表
[0151][0152]
实施例8
[0153]
测试不同分析人员采用溴酸钾容量法测定富铼渣、浸出渣和除杂渣中砷含量的结果偏差。按照实施例1的方法(与实施例1的区别仅在于：氯酸钾加入0.3g)，不同分析人员的测试结果见表9
[0154]
表9：不同分析人员比对结果表
[0155][0156][0157]
结果表明，本发明提供的分析方法准确可靠，易于分析人员学习和掌握，不同人员测试结果偏差小。
[0158]
综上所述，本发明提供了一种化工沉铼产出的固体渣中砷元素含量的测定方法，首先采用氯酸钾和硝酸分解化工沉铼产出的固体渣，使可溶性盐溶解，得到混合溶液；然后在盐酸介质中，以溴化钾为催化剂，用硫酸肼将混合溶液中的五价砷还原为三价砷(三氯化砷)，并用蒸馏法将三氯化砷与其他元素分离，三氯化砷用水吸收后，以甲基橙为指示剂，用
溴酸钾标准滴定溶液滴定至红色消失为终点，以消耗的溴酸钾标准滴定溶液体积计算砷含量。
[0159]
本发明提供的砷含量分析测定方法选择性高，准确度高，精密度好，测量范围广，无需使用大型仪器设备，成本低，所用试剂为分析实验室常用试剂，易于获得，适合日常分析，可适应工业化生产需求。本发明提供的测定方法弥补了化工沉铼产出的固体渣中砷含量分析测定方法的空白，为化工沉铼产出的固体渣中砷含量的测定提供了参考标准。
[0160]
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。