一种淀粉组成的半定量检测方法

文档序号:31134742发布日期:2022-08-13 10:17阅读:108来源:国知局
一种淀粉组成的半定量检测方法

1.本发明涉及淀粉检测方法,具体涉及一种淀粉组成的半定量检测方法。


背景技术:

2.粉是面粉的主要成分,约占小麦籽粒份量的60-70%,与小麦的产量明显相关,淀粉中主要含有直链和支链两种淀粉,其中直链淀粉约占10-30%,支链淀粉为70-90%,淀粉的结构和理化性质与面制品:馒头、面条和面包的品质密切相关,都是以面粉和面团所表现出来的品质参数依据所分。适宜的淀粉含量对生产优质面制品非常重要,面粉的品质参数对面制品的质量影响较大。另外对其他应用场景下的淀粉检测,淀粉中直链与支链的含量也有利于定型、溯源等。目前,对乳制品等中掺杂淀粉检测的主流方法为:根据淀粉遇碘形成蓝色的化合物的原理,将碘试剂加载到试纸上,把待检牛奶直接滴在试纸上,立刻出现颜色反应,淀粉含量越高颜色越深,根据颜色深浅与比色板比较,可初步定量。试纸的制备:(1)配置不同浓度的碘-碘化钾溶液;(2)滤纸材料选择定性滤纸;(3)将滤纸浸入所配制的碘溶液后取出;(4)将试纸置于暗处自然晾干;(5)将各试纸取出裁成0.5cm
×
5cm的长条,装入不透光铝箔袋中,用封口机封口以备用。另外一种应用最广泛的淀粉检测,原理为碘液法,利用淀粉遇碘变蓝的原理。试纸制备:(1)选择定量滤纸作为纸基;(2)选择碘和碘化钾作为溶质,水作为溶剂,生成试纸浸泡液,试纸形状取圆形;(3)浸泡时间为10min左右,避光晾干。但上述两种方法均不能实现对淀粉组成(直链与支链比例)的检测,目前,这种测定的主要方法还是采用传统的双波长法测得直链淀粉和支链淀粉的含量,但这一常用的双波长法检测不仅工艺复杂,而且耗时较长。中国专利cn201510594132.6公开了一种快速测定面粉中直链淀粉含量的测试鉴别方法,可以通过试纸实现对面粉中直链淀粉含量的测试鉴别,包括制备标准显色对比卡试纸及标准比色卡试纸,先将支链淀粉和直链淀粉分别按比例配制成标准溶液,再将直链淀粉标准溶液及支链淀粉标准溶液按体积比例配制成标准混合液,之后将标准混合液与碘试剂配置成标准显色对比卡试纸。将碘与碘化钾配制成碘试剂,将碘试剂浸渍在白色试纸上,晾干后的试纸即为标准比色卡试纸。将待测面粉溶液点滴与试纸的中部,与标准显色对比卡试纸对比得到淀粉大致组成。其中虽然公开了采用试纸对淀粉组成(支链淀粉与直链淀粉)情况进行判断的方法,但我们通过研究,发现其存在以下问题(1)最直观的问题是标准比色卡试纸不同淀粉组成比例间颜色跨度不大(深紫红色到浅蓝紫色再到深蓝紫色),仅用肉眼非常不容易分辨所检测的未知样本显色实际处在比色卡的哪一区间,鉴于实际应用中我们绝大多数情况只能使用肉眼分辨,因此该方法误差极大;(2)灵敏度低;(3)试纸稳定性低,一方面表现在试纸自身光照后收到影响,另一方面表现在检测结果的重复性较差。


技术实现要素:

3.为解决上述问题,本发明提供一种新的淀粉组成的半定量检测方法,包括以下步骤:
4.取待测样品溶液或悬浊液点滴于淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,与标准色阶色卡对比,将显色后的颜色对应到标准色阶色卡中的色阶位置,即可判断样本中支链淀粉与直链淀粉的比例范围。
5.优选地,所述淀粉组成的半定量检测试纸的制备方法包括:
6.s1、试纸预处理:向试纸表面喷涂无碘pva水溶液,干燥后备用;
7.s2、向所得试纸表面喷涂含pva的碘溶液;
8.s3、程序干燥;
9.s4、重复s2、s3,3-5次,得到淀粉组成的半定量检测试纸。
10.优选地,s1所述无碘pva水溶液浓度为0.5%-2%wt。
11.优选地,s1所述干燥,包括放置于干燥柜干燥24小时,常温干燥。
12.优选地,s2所述含pva的碘溶液,其中pva浓度为0.5%-2%wt。
13.优选地,s2所述含pva的碘溶液,其中ki浓度为5-10g/l,i2浓度为2-4g/l。
14.优选地,s2所述含pva的碘溶液制备方法包括:取ki和i2浓加入到去离子水中完全溶解,再加入pva,得到pva原碘液保存备用,取原pva碘液30ml加去离子水定容到100ml得到含pva的碘溶液可使用。
15.优选地,s3所述程序干燥,干燥温度保持在20-35℃。
16.优选地,s3所述程序干燥包括:干燥柜中以以下程序烘干:20℃5分钟,30℃10分钟,35℃5分钟,30℃5分钟,20℃5分钟。
17.优选地,s4后还可以在干燥的试纸表面采用棕色保护膜包覆。
18.优选地,所述标准色阶色卡的制备方法包括:分别制备梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀粉溶液,每种溶液制备梯度浓度溶液,将所得淀粉溶液分别点滴于制备的淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,选取不同梯度支链淀粉与直链淀粉比例之间颜色差异最大的色阶作为标准色阶。
19.优选地,所述梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀粉溶液,包括其中支链淀粉与直链淀粉的比例为:1:10、1:9、1:8、1:7、1:6、1:5、1:4、3:7、1:2、5:4、1:1十个梯度以及其倒数十个梯度。
20.优选地,所选取的用于标准色阶色卡的支链淀粉与直链淀粉的比例包括7个梯度:1:9,1:4,3:7,1:1,7:3,4:1,9:1。
21.优选地,s2所述含pva的碘溶液中pva浓度,是s1所述无碘pva水溶液浓度的2-3倍。
22.有益效果
23.本发明的有益效果在于:
24.1、碘液配制中添加0.5%-2%pva,增加了碘液的附着能力,并且增加了不同淀粉组成之间的显色颜色差异,使肉眼分辨更加容易,增加了试纸的稳定性和检测的可重复性,也降低了检测限;
25.2、从试纸材料上进行了优化选择,选择出了淀粉检测显色效果更好的试纸材料——0.45um口径的水系微孔滤膜;
26.3、试纸材料采用pva水溶液喷涂预处理,增加试纸对含pva碘液的附着能力,降低了检测限;
27.4、采用低温程序控温干燥,保证试纸干燥前后温度一致,减少温度对试纸检测试
剂的破坏;
28.5、采用棕色保护膜对试纸进行覆膜保护。
29.6、制备了不同比例支链淀粉与支链淀粉构成的标准检测色阶,可实现肉眼快速淀粉组成检测。
附图说明
30.图1是本发明实施例1制备的标准色阶色卡色阶;
31.图2是对比例4制备的标准色阶色卡色阶;
32.图3是本发明实施例1已知组分待测样品检测显色;a为其中一个检测试纸照片,b为其中一个检测试纸局部照片;
33.图4是实施例1试纸检测支链淀粉含量85%样品的检测结果;a为其中一个检测试纸照片,b为其中一个检测试纸局部照片;
34.图5是实施例1试纸检测支链淀粉含量30%样品的检测结果;a为其中一个检测试纸照片,b为其中一个检测试纸局部照片;
35.图6是实施例2试纸检测支链淀粉含量9%样品的检测结果;a为其中一些检测试纸照片,b为其中一个检测试纸局部照片;
36.图7是实施例3-5试纸检测支链淀粉含量65%样品的检测试纸局部照片;
37.图8是实施例6试纸检测支链淀粉含量90%样品的检测试纸局部照片。
具体实施方式
38.以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
39.除非特别指出,以下实施例和对比例为平行试验,采用同样的处理步骤和参数。
40.以下实施例试纸材料选用0.45um口径的水系微孔滤膜。
41.实施例1淀粉组成的半定量检测:取待测样品溶液(配置已知组分淀粉溶液,淀粉总含量为2%wt,其中支链淀粉含量为0.15g,直链含量为0.06g)点滴于淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,与标准色阶色卡对比,将显色后的颜色对应到标准色阶色卡中的色阶位置,即可判断样本中支链淀粉与直链淀粉的比例范围。
42.所述淀粉组成的半定量检测试纸的制备方法包括:
43.s1、试纸预处理:向试纸表面喷涂无碘pva水溶液,干燥后备用;
44.s2、向所得试纸表面喷涂含pva的碘溶液;
45.s3、程序干燥;
46.s4、重复s2、s3,4次,得到淀粉组成的半定量检测试纸。
47.s1所述无碘pva水溶液浓度为1%wt。
48.s1所述干燥,包括放置于干燥柜干燥24小时,常温干燥。
49.s2所述含pva的碘溶液,其中pva浓度为1.5%wt。
50.s2所述含pva的碘溶液,其中ki浓度为10g/l,i2浓度为4g/l。
51.s2所述含pva的碘溶液制备方法包括:取ki和i2浓加入到去离子水中完全溶解,再加入pva,得到pva原碘液保存备用,取原pva碘液30ml加去离子水定容到100ml得到含pva的碘溶液可使用。
52.s3所述程序干燥,干燥温度保持在20-35℃。
53.s3所述程序干燥包括:干燥柜中以以下程序烘干:20℃5分钟,30℃10分钟,35℃5分钟,30℃5分钟,20℃5分钟。
54.s4后还在干燥的试纸表面采用棕色保护膜包覆。
55.所述标准色阶色卡的制备方法包括:分别制备梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀粉溶液,每种溶液制备梯度浓度溶液,将所得淀粉溶液分别点滴于制备的淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,选取不同梯度支链淀粉与直链淀粉比例之间颜色差异最大的色阶作为标准色阶。
56.所述梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀粉溶液,包括其中支链淀粉与直链淀粉的比例为:1:10、1:9、1:8、1:7、1:6、1:5、1:4、3:7、1:2、5:4、1:1等二十个梯度以及其倒数二十个梯度。
57.所选取的用于标准色阶色卡的支链淀粉与直链淀粉的比例包括7个梯度:1:9,1:4,3:7,1:1,7:3,4:1,9:1。
58.本实施例制备的标准色阶色卡色阶如图1所示:
59.色阶从左到右依次为1:9,1:4,3:7,1:1,7:3,4:1,9:1。可见,本发明提供的方法制备的标准色阶色卡相邻淀粉比例梯度间颜色差异显著,肉眼容易识别,误差小。本实施例待测样品试纸显色如图3所示,对比标准色阶色卡,发现显色与标准色阶色卡中支链淀粉∶直链淀粉为7:3到4:1时的色阶最为接近,且更加靠近7:3时的色阶,检测结果为,待测样本中支链淀粉∶直链淀粉范围在7:3到4:1之间,且更加靠近7:3,与实际情况(0.15:0.06)相符。我们进行了200组已知组分样本检测,在图3、图4、图5中展示了部分不同支链淀粉含量(支链淀粉占直链淀粉与支链淀粉总质量的百分比)的检测结果,显色速度快,检测效果准确稳定,准确率在100%。
60.用已知组分淀粉溶液(淀粉总含量为2、3、4、5、6、7%wt,其中支链淀粉含量与直链淀粉含量比依旧为0.15:0.06)分别稀释配制梯度浓度样品:10倍、102倍、103倍、104倍、105倍、106倍,利用上述方法检测,以有显著显色且对比标准色阶色卡色阶结果与实际相符合为准,最高稀释倍数的溶液淀粉浓度为试纸检测限,本发明提供色试纸检测限为0.001%。试纸在试验台(正常室内光照)放置12个月后检测准确率和灵敏度无变化。
61.实施例2淀粉组成的半定量检测:取待测样品溶液或悬浊液点滴于淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,与标准色阶色卡对比,将显色后的颜色对应到标准色阶色卡中的色阶位置,即可判断样本中支链淀粉与直链淀粉的比例范围。
62.所述淀粉组成的半定量检测试纸的制备方法包括:
63.s1、试纸预处理:向试纸表面喷涂无碘pva水溶液,干燥后备用;
64.s2、向所得试纸表面喷涂含pva的碘溶液;
65.s3、程序干燥;
66.s4、重复s2、s3,3-5次,得到淀粉组成的半定量检测试纸。
67.s1所述无碘pva水溶液浓度为0.5%wt。
68.s1所述干燥,包括放置于干燥柜干燥24小时,常温干燥。
69.s2所述含pva的碘溶液,其中pva浓度为0.5%。
70.s2所述含pva的碘溶液,其中ki浓度为5g/l,i2浓度为2g/l。
71.s2所述含pva的碘溶液制备方法包括:取ki和i2浓加入到去离子水中完全溶解,再加入pva,得到pva原碘液保存备用,取原pva碘液30ml加去离子水定容到100ml得到含pva的碘溶液可使用。
72.s3所述程序干燥,干燥温度保持在20-35℃。
73.s3所述程序干燥包括:干燥柜中以以下程序烘干:20℃5分钟,30℃10分钟,35℃5分钟,30℃5分钟,20℃5分钟。
74.s4后还可以在干燥的试纸表面采用棕色保护膜包覆。
75.所述标准色阶色卡的制备方法包括:分别制备梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀粉溶液,每种溶液制备梯度浓度溶液,将所得淀粉溶液分别点滴于制备的淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,选取不同梯度支链淀粉与直链淀粉比例之间颜色差异最大的色阶作为标准色阶。
76.所述梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀粉溶液,包括其中支链淀粉与直链淀粉的比例为:1:10、1:9、1:8、1:7、1:6、1:5、1:4、3:7、1:2、5:4、1:1十个梯度以及其倒数十个梯度。
77.所选取的用于标准色阶色卡的支链淀粉与直链淀粉的比例包括7个梯度:1:9,1:4,3:7,1:1,7:3,4:1,9:1。
78.实施例3淀粉组成的半定量检测:取待测样品溶液或悬浊液点滴于淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,与标准色阶色卡对比,将显色后的颜色对应到标准色阶色卡中的色阶位置,即可判断样本中支链淀粉与直链淀粉的比例范围。
79.所述淀粉组成的半定量检测试纸的制备方法包括:
80.s1、试纸预处理:向试纸表面喷涂无碘pva水溶液,干燥后备用;
81.s2、向所得试纸表面喷涂含pva的碘溶液;
82.s3、程序干燥;
83.s4、重复s2、s3,3-5次,得到淀粉组成的半定量检测试纸。
84.s1所述无碘pva水溶液浓度为2%wt。
85.s1所述干燥,包括放置于干燥柜干燥24小时,常温干燥。
86.s2所述含pva的碘溶液,其中pva浓度为2%wt。
87.s2所述含pva的碘溶液,其中ki浓度为10g/l,i2浓度为4g/l。
88.s2所述含pva的碘溶液制备方法包括:取ki和i2浓加入到去离子水中完全溶解,再加入pva,得到pva原碘液保存备用,取原pva碘液30ml加去离子水定容到100ml得到含pva的碘溶液可使用。
89.s3所述程序干燥,干燥温度保持在20-35℃。
90.s3所述程序干燥包括:干燥柜中以以下程序烘干:20℃5分钟,30℃10分钟,35℃5分钟,30℃5分钟,20℃5分钟。
91.s4后还可以在干燥的试纸表面采用棕色保护膜包覆。
92.所述标准色阶色卡的制备方法包括:分别制备梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀
粉溶液,每种溶液制备梯度浓度溶液,将所得淀粉溶液分别点滴于制备的淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,选取不同梯度支链淀粉与直链淀粉比例之间颜色差异最大的色阶作为标准色阶。
93.所述梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀粉溶液,包括其中支链淀粉与直链淀粉的比例为:1:10、1:9、1:8、1:7、1:6、1:5、1:4、3:7、1:2、5:4、1:1十个梯度以及其倒数十个梯度。
94.所选取的用于标准色阶色卡的支链淀粉与直链淀粉的比例包括7个梯度:1:9,1:4,3:7,1:1,7:3,4:1,9:1。
95.实施例4淀粉组成的半定量检测:取待测样品溶液(配置已知组分淀粉溶液,淀粉总含量为2%wt,其中支链淀粉含量为0.15g,直链含量为0.06g)点滴于淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,与标准色阶色卡对比,将显色后的颜色对应到标准色阶色卡中的色阶位置,即可判断样本中支链淀粉与直链淀粉的比例范围。
96.所述淀粉组成的半定量检测试纸的制备方法包括:
97.s1、试纸预处理:向试纸表面喷涂无碘pva水溶液,干燥后备用;
98.s2、向所得试纸表面喷涂含pva的碘溶液;
99.s3、程序干燥;
100.s4、重复s2、s3,4次,得到淀粉组成的半定量检测试纸。
101.s1所述无碘pva水溶液浓度为1%wt。
102.s1所述干燥,包括放置于干燥柜干燥24小时,常温干燥。
103.s2所述含pva的碘溶液,其中pva浓度为2%wt。
104.s2所述含pva的碘溶液,其中ki浓度为10g/l,i2浓度为4g/l。
105.s2所述含pva的碘溶液制备方法包括:取ki和i2浓加入到去离子水中完全溶解,再加入pva,得到pva原碘液保存备用,取原pva碘液30ml加去离子水定容到100ml得到含pva的碘溶液可使用。
106.s3所述程序干燥,干燥温度保持在20-35℃。
107.s3所述程序干燥包括:干燥柜中以以下程序烘干:20℃5分钟,30℃10分钟,35℃5分钟,30℃5分钟,20℃5分钟。
108.s4后还在干燥的试纸表面采用棕色保护膜包覆。
109.所述标准色阶色卡的制备方法包括:分别制备梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀粉溶液,每种溶液制备梯度浓度溶液,将所得淀粉溶液分别点滴于制备的淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,选取不同梯度支链淀粉与直链淀粉比例之间颜色差异最大的色阶作为标准色阶。
110.所述梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀粉溶液,包括其中支链淀粉与直链淀粉的比例为:1:10、1:9、1:8、1:7、1:6、1:5、1:4、3:7、1:2、5:4、1:1等二十个梯度以及其倒数二十个梯度。
111.所选取的用于标准色阶色卡的支链淀粉与直链淀粉的比例包括7个梯度:1:9,1:4,3:7,1:1,7:3,4:1,9:1。
112.实施例5淀粉组成的半定量检测:取待测样品溶液或悬浊液点滴于淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,与标准色阶色卡对比,将显色后的颜色对应
到标准色阶色卡中的色阶位置,即可判断样本中支链淀粉与直链淀粉的比例范围。
113.所述淀粉组成的半定量检测试纸的制备方法包括:
114.s1、试纸预处理:向试纸表面喷涂无碘pva水溶液,干燥后备用;
115.s2、向所得试纸表面喷涂含pva的碘溶液;
116.s3、程序干燥;
117.s4、重复s2、s3,3-5次,得到淀粉组成的半定量检测试纸。
118.s1所述无碘pva水溶液浓度为0.5%wt。
119.s1所述干燥,包括放置于干燥柜干燥24小时,常温干燥。
120.s2所述含pva的碘溶液,其中pva浓度为1.5%。
121.s2所述含pva的碘溶液,其中ki浓度为5g/l,i2浓度为2g/l。
122.s2所述含pva的碘溶液制备方法包括:取ki和i2浓加入到去离子水中完全溶解,再加入pva,得到pva原碘液保存备用,取原pva碘液30ml加去离子水定容到100ml得到含pva的碘溶液可使用。
123.s3所述程序干燥,干燥温度保持在20-35℃。
124.s3所述程序干燥包括:干燥柜中以以下程序烘干:20℃5分钟,30℃10分钟,35℃5分钟,30℃5分钟,20℃5分钟。
125.s4后还可以在干燥的试纸表面采用棕色保护膜包覆。
126.所述标准色阶色卡的制备方法包括:分别制备梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀粉溶液,每种溶液制备梯度浓度溶液,将所得淀粉溶液分别点滴于制备的淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,选取不同梯度支链淀粉与直链淀粉比例之间颜色差异最大的色阶作为标准色阶。
127.所述梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀粉溶液,包括其中支链淀粉与直链淀粉的比例为:1:10、1:9、1:8、1:7、1:6、1:5、1:4、3:7、1:2、5:4、1:1十个梯度以及其倒数十个梯度。
128.所选取的用于标准色阶色卡的支链淀粉与直链淀粉的比例包括7个梯度:1:9,1:4,3:7,1:1,7:3,4:1,9:1。
129.实施例6淀粉组成的半定量检测:取待测样品溶液或悬浊液点滴于淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,与标准色阶色卡对比,将显色后的颜色对应到标准色阶色卡中的色阶位置,即可判断样本中支链淀粉与直链淀粉的比例范围。
130.所述淀粉组成的半定量检测试纸的制备方法包括:
131.s1、试纸预处理:向试纸表面喷涂无碘pva水溶液,干燥后备用;
132.s2、向所得试纸表面喷涂含pva的碘溶液;
133.s3、程序干燥;
134.s4、重复s2、s3,3-5次,得到淀粉组成的半定量检测试纸。
135.s1所述无碘pva水溶液浓度为0.5%wt。
136.s1所述干燥,包括放置于干燥柜干燥24小时,常温干燥。
137.s2所述含pva的碘溶液,其中pva浓度为2%。
138.s2所述含pva的碘溶液,其中ki浓度为5g/l,i2浓度为2g/l。
139.s2所述含pva的碘溶液制备方法包括:取ki和i2浓加入到去离子水中完全溶解,再
加入pva,得到pva原碘液保存备用,取原pva碘液30ml加去离子水定容到100ml得到含pva的碘溶液可使用。
140.s3所述程序干燥,干燥温度保持在20-35℃。
141.s3所述程序干燥包括:干燥柜中以以下程序烘干:20℃5分钟,30℃10分钟,35℃5分钟,30℃5分钟,20℃5分钟。
142.s4后还可以在干燥的试纸表面采用棕色保护膜包覆。
143.所述标准色阶色卡的制备方法包括:分别制备梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀粉溶液,每种溶液制备梯度浓度溶液,将所得淀粉溶液分别点滴于制备的淀粉组成的半定量检测试纸的中部,观察显色稳定后的颜色,选取不同梯度支链淀粉与直链淀粉比例之间颜色差异最大的色阶作为标准色阶。
144.所述梯度支链淀粉与直链淀粉比例的淀粉溶液,包括其中支链淀粉与直链淀粉的比例为:1:10、1:9、1:8、1:7、1:6、1:5、1:4、3:7、1:2、5:4、1:1十个梯度以及其倒数十个梯度。
145.所选取的用于标准色阶色卡的支链淀粉与直链淀粉的比例包括7个梯度:1:9,1:4,3:7,1:1,7:3,4:1,9:1。
146.实施例2-6制备的标准色阶色卡与实施例1基本相同,同样地,每个实施例制备试纸,进行了200组已知组分样本检测,在图6、图7、图8中展示了一部分实施例2-6对不同支链淀粉含量(支链淀粉占直链淀粉与支链淀粉总质量的百分比)的检测结果,显色速度快,检测效果准确稳定,准确率也均在100%。检测限分别为0.003%、0.0009%、0.0004%、0.0007%、0.002%。其他结果与实施例1类似。
147.对比例1:与实施例1的区别在于:不进行s1的预处理。
148.对比例2:与实施例1的区别在于:s1预处理用去离子水代替pva水溶液。
149.对比例1灵敏度为0.007%wt,对比例2灵敏度为0.009%wt。
150.对比例3:与实施例1的区别在于:不进行s1的预处理,且s2中喷涂溶液采用碘溶液(不含pva,ki和i2浓度与实施例1相同)。
151.对比例4:与实施例1的区别在于:s2中喷涂溶液采用碘溶液(不含pva,ki和i2浓度与实施例1相同)。
152.对比例3取不同梯度支链淀粉与直链淀粉比例之间颜色差异最大的色阶作为标准色阶,范围在支链淀粉与直链淀粉的比例1:9-1:5之间,该范围内检测准确度100%,但可检测组成范围过小,且相邻色阶之间颜色差异仍然较小,在全部可检测范围内,肉眼观察颜色显示为从深到浅的靛青色,肉眼识别误差大,即使采用电子识别能够识别,该检测范围也过小,实用价值不大,且检测限仅在0.01%wt。对比例4取不同梯度支链淀粉与直链淀粉比例之间颜色差异最大的色阶作为标准色阶,范围在支链淀粉与直链淀粉的比例1:9-1:1之间,该范围内检测准确度100%,但可检测组成范围仍然过小,且相邻色阶之间颜色差异仍然较小,标准色阶色卡如图2所示,肉眼识别误差大,实用价值不大,灵敏度在0.009%wt。
153.对比例5:与实施例1的区别在于:滤纸采用实验室过滤用普通滤纸。
154.对比例5显色效果不好,制备标准色阶时颜色饱和度不够,检测时肉眼分辨难度较大,检测限约为0.08%wt。
155.对比例6:与实施例1的区别在于:s1与s2不采用喷涂,替换为使滤纸浸入相应溶液
30s,无需重复浸渍和干燥步骤。
156.对比例6检测限为0.002%wt。
157.对比例7:与实施例1的区别在于:s4采用:在45摄氏度的烘箱中烘干30min。
158.对比例7检测限在0.02%wt,我们推测可能是普遍的烘干温度造成了试剂之间结合方式和作用方式的改变,不仅完全消除了pva的作用,而且对碘溶液的检测效果也产生了负面影响,甚至其中发生的一些变化,使得pva的存在对碘溶液的检测效果产生了负面影响。因此,我们对对比例3进行了区别试验:对比例3其他步骤参数不变,s4采用在45摄氏度的烘箱中烘干30min,发现对其灵敏度不产生显著影响,验证了上述判断。
159.对比例8:与实施例1的区别在于:无棕色保护纸。试纸在试验台(正常室内光照)放置12个月后检测准确率显著下降,我们进行200组(参考实施例1)检测,准确率仅为96%。
160.本发明所述灵敏度为采用一个系列方法(如实施例1一套方法及参数)制备的同一批次试纸检测出的灵敏度,我们发现用同一系列方法制备的不同批次的试纸,检测出的灵敏度偶尔会有波动,但整体波动不大,趋势不变。
161.以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式和实施例,在本领域技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。
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